一种提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法与流程

技术特征：
1.一种提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：对土壤样品进行预处理；将所述土壤样品与硅藻土搅拌均匀，加入替代物和萃取剂进行萃取处理，得到样品提取液；对所述样品提取液进行脱水处理；对脱水处理后的所述样品提取液进行二次脱水处理和净化处理；对二次脱水处理和净化处理后的所述样品提取液进行浓缩处理，得到包含多环芳烃的待测样品溶液；向所述待测样品溶液中加入内标物，检测多环芳烃的含量。2.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述对土壤样品进行预处理包括以下步骤：采取土壤样品，剔除土壤样品中的杂草和石子，放在棕色玻璃瓶内密封；将所述土壤样品置于搪瓷或玻璃托盘中，再除去枝棒和叶片，充分混合均匀。3.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述萃取剂是体积比为1:1的正己烷和丙酮混合溶剂。4.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述对所述样品提取液进行脱水处理包括以下步骤：步骤1：将所述样品提取液氮吹或旋蒸至3～5ml；步骤2：向所述样品提取液中加入正己烷10～20ml，继续氮吹或旋蒸至3～5ml，步骤1和步骤2重复操作2次后，将所述样品提取液氮吹或旋蒸至1.5～2.5ml；步骤3：将步骤2得到的所述样品提取液采用分液漏斗或者巴士滴管去除水分。5.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述对脱水处理后的所述样品提取液进行二次脱水处理和净化处理包括以下步骤：使用无水硫酸钠对脱水处理后的样品提取液进行二次脱水处理；对二次脱水处理后的样品提取液进行净化处理。6.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述浓缩处理的条件为：水温30～35℃，氮吹速度2～3ml/min。7.根据权利要求1或5所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述净化处理使用佛罗里硅土柱。8.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述多环芳烃为苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3
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cd]芘和苯并[g,h,i]苝。9.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述内标物为萘
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d8、苊
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d10、菲
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d10、
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d12和苝
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d12。10.根据权利要求1所述的提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，其特征在于，所述替代物为2
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氟联苯和对三联苯
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d14。

技术总结
本发明公开了一种提高高含水率土壤样品中多环芳烃检测速率的方法，包括：对土壤样品进行预处理；将所述土壤样品与硅藻土搅拌均匀，加入替代物和萃取剂进行萃取处理，得到样品提取液；对所述样品提取液进行脱水处理；对脱水处理后的所述样品提取液进行二次脱水处理和净化处理；对所述样品提取液进行浓缩处理，得到包含多环芳烃的待测样品溶液；向所述待测样品溶液中加入内标物，检测多环芳烃的含量。能够测定含水率大于15％的土壤样品，不需冻干24h，既能节约能源，还能提高检测速率；通过物理和化学除水方法，降低无水硫酸钠的使用量，预防无水硫酸钠被水相穿透板结，减轻多环芳烃洗脱压力，提升土壤样品中多环芳烃检测的合格率与检测速率。合格率与检测速率。合格率与检测速率。


技术研发人员：程婷婷 刘朋 孙慧玲 刘庆 苏日艳 陈昭晶 薛洁 高冠军 马芳 徐志燕 张立炜 高鑫
受保护的技术使用者：山东省环科院环境检测有限公司
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2021/12/11