一种双流路检测池的制作方法

1.本实用新型涉及液相色谱检测技术领域，具体涉及一种双流路检测池。


背景技术：

2.液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测。通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
3.液相色谱紫外可见检测器的后光路系统中，通常在出射光线途中设置分束镜，反射光束投射在参比端探测器上进行检测，透射光经过检测池后投射在测量端探测器进行检测。在这种后光路结构中，参比端接收的光束仅通过空气传播而未经检测池，即未通过流动相或样品。诸如温度变化等环境因素常会关联光束在经过检测池流动相或样品后产生一定的变化，此时，参比端消除漂移的能力有限，检测器基线漂移往往增大。
4.现有技术中，申请号为cn201920098039.x的专利公开了一种高效液相色谱仪检验设备，该装置设置了双流路检测池和双光路，分别通过样品光束口和参比光束口将样品光束和参比光束射入对应的测量池和参比池，通过光电被增管将样品光束射向透镜，通过透镜将光束射入测量池，然后通过透镜将光束射入紫外滤光片，该装置采用双光路检测器系统，利用两个接受元件分别接收来自样品池和参比光路的光束，以两者的光强差为输出信号反应被测样品的浓度，配合双流路检测池，但该光学系统较为复杂复杂，使用了多个光学镜片和光学元器件，同时易产生杂散光干扰，大大增加了光学系统的组装与调试难度。同时该装置中流动相并无方向控制作用，无法保证双流路的同步性。
5.电磁截止阀通常使用在液相色谱输液泵中，用于控制流动相流通与停止，防止液体逆流并提高输液稳定性。


技术实现要素：

6.基于以上问题，本实用新型的目的在于提供了一种双流路检测池，无需在整套光学系统中配置双光束元件，仅通过半透半反镜及检测池的双流路结构实现光束同步分离，不增加光学镜片；通过电磁截止阀的开启与关闭，允许流体在管道中单向接通，便捷地控制流动相的方向，结构简单，调试高效。
7.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
8.一种双流路检测池，由池主体和光路检测系统组成；
9.所述池主体包括测量流路和参比流路；所述参比流路通过流路三通与所述测量流路相连；所述流路三通与所述参比流路之间设有入口电磁截止阀，所述参比流路末端设有出口电磁截止阀；
10.所述光路检测系统包括检测窗口、检测光路、参比光路、测量端探测器和参比端探测器；所述测量流路和所述参比流路分别向所述检测窗口内部弯折形成测量流路池和参比
流路池；
11.所述检测光路穿过所述检测窗口中的测量流路池射入测量端探测器，所述参比光路穿过所述检测窗口中的参比流路池射入参比端探测器。
12.优选地，所述检测光路和所述参比光路共用同一光源，所述光源的光线透过半透半反镜反射出检测光路的同时该半透半反镜透射出的光线经反射镜反射后形成参比光路。
13.优选地，所述半透半反镜和所述反射镜之间、所述测量流路池和参比流路池之间均为平行设置；所述半透半反镜与所述测量流路池之间、所述反射镜与所述参比流路池之间的夹角均为45
°
；所述检测光路在所述半透半反镜上的反射点、所述测量流路池和所述测量端探测器的接收端位于同一条直线上；所述参比光路在所述反射镜上的反射点、所述参比流路吃和所述参比端探测器的接收端位于同一条直线上。
14.优选地，所述流路三通还与第二出口管路相通。第二出口管路为废液出口，当入口电磁截止阀关闭时，流动相及样品只通过测量流路后即排出到废液，而不经过参比端。
15.优选地，所述检测窗口由内到外依次设有窗口垫片、石英窗口和压盖。
16.优选地，所述窗口垫片设置有两个圆形通孔，所述圆形通孔的位置分别与所述测量流路池和所述参比流路池的位置相对应。
17.优选地，所述压盖设置有单个圆形通孔，所述单圆形通孔的大小覆盖两个所述圆形通光孔，因此所述检测光路和所述参比光路可以无障碍地穿过所述检测窗口。
18.优选地，所述压盖具有螺纹，通过螺纹结构旋紧在所述池主体上，并压紧所述窗口垫片与所述石英窗口。
19.本实用新型具有如下优点：
20.1.本实用新型提出的一种双流路检测池，通过电磁截止阀的开启与关闭，便捷地控制流动相的方向，实现测量光束与参比光束均同步经过流动相后到达各自探测器，更为有效地同步消除环境因素对光信号的影响，降低检测器基线漂移。
21.2.本实用新型提出的双流路检测池及其光电系统，无需在整套光学系统中配置双光束元件，仅通过半透半反镜、反射镜及检测池的双流路结构实现光束同步分离，不增加光学镜片，结构简单，调试高效。
附图说明
22.图1为本实用新型中一种双流路检测池的示意图。
23.附图标记：
[0024]1‑
池主体、2
‑
窗口垫片、3
‑
石英窗口、4
‑
压盖、5
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总入口管路区、6
‑
测量端出口管路区、7
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流路三通、8
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第一出口管路、9
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入口电磁截止阀、10
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参比端入口管路区、11
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参比端出口管路区、12
‑
出口电磁截止阀、13
‑
第二出口管路、14
‑
半透半反镜、15
‑
反射镜、16
‑
测量端探测器、17
‑
参比端探测器。
具体实施方式
[0025]
为使本实用新型实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0026]
在本技术的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、
“
顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
[0027]
如图1所示，一种双流路检测池，该双流路检测池主要应用于液相色谱仪，由池主体1和光路检测系统组成。
[0028]
所述检测池主体1包括测量流路和参比流路；所述测量流路包括依次设置的总入口管路区5、测量流路池、测量端出口管路区6。所述参比流路通过流路三通7与所述测量流路相连，所述流路三通7具有三个分叉管路，一端与测量端出口管路区6相通，另外两端分别与第一出口管路8和第二出口管路13相通。用作流动相的溶剂从总入口管路区5中流入，通过测量流路池后进行分流，一端通过第一出口管路8进入参比流路中，另一端从第二出口管路13中流出。
[0029]
所述参比流路通过流路三通7及第一出口管路8与所述测量流路相连；所述参比流路包括依次设置的与第一出口管路8相连的参比端入口管路区10、参比流路池、参比端出口管路区11。所述流路三通与所述参比流路之间设有入口电磁截止阀9，该入口电磁截止阀9可设置在参比端入口管路区10上或者第一出口管路8上；所述参比流路末端的参比端出口管路区11上设有出口电磁截止阀12。所述入口电磁截止阀9和所述出口电磁截止阀12均为单向控制阀，允许流体在管道中单向接通，控制管路内流动相的通、断。
[0030]
在有样品时，需要样品仅通过测量流路，产生相应的检测信号，同时，参比流路里封存的是流动相，产生参比信号。将第二出口管路区13作为废液出口，当入口电磁截止阀9关闭时，流动相及样品只通过测量流路后即排出到废液，而不经过参比流路。
[0031]
从第一出口管路区8中流入的流动相溶剂通过入口电磁截止阀9进入参比端入口管路区10，流入参比流路池中，然后从参比端出口管路区11流出。工作过程中，当进入样品时，样品和流动相流动充满测量流路和参比流路后，需要关闭参比端入口管路区10上的入口电磁截止阀9，使样品和流动相仅通过测量流路，同时，参比流路中应封存流动相作为参比端来获取参比信号，并从后续实时获取的检测信号中扣除参比信号，来消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，并扣除干扰的影响。因此需要设置出口电磁截止阀12，如果没有设置出口电磁截止阀12，参比流路中的流动相将会部分流出，导致参比信号异常。
[0032]
所述光路检测系统包括检测窗口、半透半反镜14、测量端探测器15和参比端探测器16。所述检测窗口设于所述测量流路池和所述参比流路池外侧，所述检测窗口由内到外依次设有窗口垫片2、石英窗口3和压盖4。所述窗口垫片2设置有两个圆形通光孔，分别对应测量流路池孔和参比流路池孔。所述压盖4设置有单圆形通孔，所述单圆形通孔大小包含所述测量流路池和所述参比流路池的圆形通光孔。石英窗口3的大小要保证光线可以照射到测量流路池和所述参比流路池，且穿过石英窗口3后能照射在测量端探测器15和参比端探测器16上。石英窗口3、窗口垫片2和压盖4相互之间紧密接触，所述压盖4具有螺纹，通过螺纹结构旋紧在所述池主体1上，并压紧所述窗口垫片2与所述石英窗口3，达到紧固的效果。
[0033]
所述半透半反镜14可以实现50％透射与50％反射。所述半透半反镜14和所述反射镜15之间、所述测量流路池和参比流路池之间均为平行设置；所述半透半反镜14与所述测量流路池之间、所述反射镜15与所述参比流路池之间的夹角均为45
°
。检测光路和所述参比
光路共用同一光源，光线透过半透半反镜14被分成两束光线，反射出检测光路的同时该半透半反镜透射出的光线经反射镜反射后形成参比光路，所述检测光路在所述半透半反镜14上的反射点、所述测量流路池和所述测量端探测器16的接收端位于同一条直线上，所述参比光路在所述反射镜15上的反射点、所述参比流路池和所述参比端探测器17的接收端位于同一条直线上。所述检测光路穿过所述检测窗口中的测量流路池射入测量端探测器15，所述参比光路穿过所述检测窗口中的参比流路池射入参比端探测器16。测量端探测器15与参比端探测器16均包含硅光电池、前置放大电路板或为集成在同一前置放大电路板的双硅光电池组件。该硅光电池可以把接收到的光能量转换成微小电流信号分别传输给各自的前置放大器，前置放大器是一个高输入阻抗的电流电压转换器，经一级运放跟随器的驱动与隔离，再送至电压频率转换器，最后送计算机处理。
[0034]
本实用新型的工作流程为：
[0035]
1.使用时，将该系统置于液相色谱仪检测器中，并编写上位机控制程序，打开池主体1和光路检测系统。
[0036]
2.在进样前基线平衡阶段开启入口电磁截止阀9和出口电磁截止阀12，将流动相先后注入测量流路与参比流路，光束射向半透半反镜14，通过该半透半反镜14分成两束光线：检测光路和参比光路，检测光路穿过检测窗口中的测量流路池射入测量端探测器16，参比光路经反射镜15后穿过检测窗口中的参比流路池射入参比端探测器17。该装置采用双光路检测器系统，利用两个探测器分别接收来自穿过测量流路池和参比流路池的光束，将所接收到的光经光电效应转换成电流信号进行测量。
[0037]
3.在进样数据采集阶段关闭入口电磁截止阀9和出口电磁截止阀12，将参比流路中流动相密封，样品仅经过测量流路，通过测定测量流路池及参比流路池吸收穿透过池体的紫外光的差值，从检测信号中扣除参比信号，消除各种干扰，得到待测组分的含量。
[0038]
以上仅为本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本实用新型的保护范围。