一种基于石墨烯的超导复合材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，具体领域为一种基于石墨烯的超导复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.硼氢化物是一类储氢密度很高的固态化合物，例如硼氢化钠和氨硼烷具有较好的稳定性，适合作为催化剂硼氢化物水解放氢反应的开关，通过控制反应条件，可以对水解放氢进行有效控制。石墨烯是一种由单层碳原子构成的平面二维结构新型碳材料,由于其低维量子特性、独特sp2杂化形成的大π键,使其具有独特的能带结构和电子输运性质。石墨烯费米能级附近的能带图是线性且没有带隙的,这说明石墨烯中π电子类似于无质量的狄拉克费米子,其等效速度可以与光速相比拟,服从相对论性的狄拉克方程。相比之下,常规半导体材料的能带是准抛物线形的且有带隙，其内部电子运动遵守非相对论性的薛定谔方程。正是石墨烯与常规半导体光电材料的这种区别,使得石墨烯具有诸多常规半导体光电材料所不具有的特性,为石墨烯作为超导材料奠定了理论基础。中国专利，申请公布号cn106744872a,公开了一种掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片的制备方法，通过其技术方案得到的掺杂硼氢化物的石墨烯产品具有高电容和优异的电化学性能，在太阳能电池、航空航天材料、光电器件、场发射材料、储能材料等诸多新能源、新材料领域有着广泛的应用前景。
3.但石墨烯纳米片在掺杂硼氢化物时，由于石墨烯纳米片片层的团聚、弯折和卷曲，导致硼氢化物掺杂均匀性差，由此导致材料的高电容及电化学性能受到影响，为此提出一种基于石墨烯的超导复合材料及其制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种基于石墨烯的超导复合材料及其制备方法以解决上述背景技术中提到的技术问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于石墨烯的超导复合材料，将石墨烯纳米片浸泡至高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入长链烷烃，在37
‑
49℃温度条件下加入硼氢化物，搅拌均匀后将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
6.优选的，将石墨烯纳米片浸泡至高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入长链烷烃，在40
‑
47℃温度条件下加入硼氢化物，搅拌均匀后将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
7.优选的，将石墨烯纳米片浸泡至高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入长链烷烃，在43℃温度条件下加入硼氢化物，搅拌均匀后将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
8.优选的，高锰酸钾溶液的质量分数为10％
‑
20％。
9.一种基于石墨烯的超导复合材料的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
10.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
11.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
12.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为10％
‑
20％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入长链烷烃，在37
‑
49℃温度条件下加入硼氢化物；
13.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
14.本发明的有益效果是：本发明一种基于石墨烯的超导复合材料，通过将石墨烯纳米片浸泡至高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入长链烷烃，在特定温度条件下加入硼氢化物，由于高锰酸钾插层进入石墨烯纳米片层内部，形成大量的毛细孔道结构，有助于石墨烯片层的进一步剥离，暴露更多的片层，大量的长链烷烃接枝在片层表面，接枝率高，从而使团聚的片层得以分散，从而有效防止片层的团聚、弯折和卷曲，使得石墨烯片层完全展开且呈蓬松状态，此种状态下加入硼氢化物，可使硼氢化物更加均匀的负载在石墨烯纳米片层间，最终保证了基于石墨烯的超导复合材料高电容及优异的电化学性能。
具体实施方式
15.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例1：
17.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
18.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
19.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为10％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入辛烷，在37℃温度条件下加入硼氢化物；
20.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
21.室温下，该材料导电率：5.2
×
107s/m。(相同条件下，掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片：2.4
×
106s/m)
22.实施例2：
23.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，
不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
24.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
25.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为15％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入辛烷，在40℃温度条件下加入硼氢化物；
26.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
27.室温下，该材料导电率：5.2
×
107s/m。(相同条件下，掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片：2.4
×
106s/m)
28.实施例3：
29.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
30.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
31.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为15％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入辛烷，在43℃温度条件下加入硼氢化物；
32.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
33.室温下，该材料导电率：5.8
×
107s/m。(相同条件下，掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片：2.4
×
106s/m)
34.实施例4：
35.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
36.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
37.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为20％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入辛烷，在47℃温度条件下加入硼氢化物；
38.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
39.室温下，该材料导电率：5.4
×
107s/m。(相同条件下，掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片：2.4
×
106s/m)
40.实施例5：
41.步骤1：取鳞片石墨粉置于浓硫酸中，加入硝酸钠，在冰水浴中缓慢加入高锰酸钾，
不断搅拌，将混合溶液放置于35℃水浴锅中，搅拌30min，缓慢加入去离子水至混合液中，继续搅拌，再加入质量分数为30％的过氧化氢溶液，混合物由棕褐色变为亮黄色，过滤，再使用盐酸溶液清洗过滤，将滤饼置于真空干燥箱内干燥后备用；
42.步骤2：使用马沸炉将步骤1制备的滤饼预先加热至200℃，放置10min后取出，剥离出石墨烯纳米片；
43.步骤3：将步骤2制备的石墨烯纳米片浸泡至质量分数为20％的高锰酸钾溶液中，并向高锰酸钾溶液中加入辛烷，在49℃温度条件下加入硼氢化物；
44.步骤4：将石墨烯纳米片取出，洗涤并烘干即得到掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片。
45.室温下，该材料导电率：5.5
×
107s/m。(相同条件下，掺杂硼氢化物的多层石墨烯纳米片：2.4
×
106s/m)
46.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。