一种固废焚烧烟气中汞的采样装置的制作方法

1.本实用新型涉及环境监测技术领域，尤其涉及一种固废焚烧烟气中汞的采样装置。


背景技术：

2.目前每年全球人为污染源向大气排放1900～2200吨汞，其中燃煤与固废焚烧排放的汞占70％，其他排放源按排放量排序为黄金冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、固废处理等。随着2013年国际《关于汞的水俣公约》的正式签署，汞污染问题逐渐被各国重视，unep的研究报告表明我国已成为汞污染的重灾区，控制汞污染的问题迫在眉睫。当前国内固废焚烧行业的快速发展，由固废焚烧带来的大气汞排放量呈增长的趋势，我国面临着巨大的汞减产和减排压力。
3.现有的检测方法有hj 917
‑
2017《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》，采用活性炭吸附是常见的检测方法，但仍存在以下缺陷。
①
由于烟气中汞以3种形态存在，即元素汞hg0、氧化汞hg
2
和颗粒态汞hg
p
，该方法无法采集烟气中颗粒态汞hg
p
。
②
烟气中的so2、no
x
会抑制活性炭对汞的捕获，主要是因为在脱硫以后烟气水分含量极高，so2、no
x
形成酸雾，且so2、no
x
本身分子极性强，与活性炭结合能力超过了卤素与活性炭的结合能力，使得与汞结合能力强的卤素被推离活性炭，导致吸附管捕捉烟气中汞的能力和生成络合物的稳定性大幅下降，导致穿透、重复性差等各种结果的发生。故活性炭不适用于固废焚烧烟气中汞的采样。
③
只能采集颗粒物浓度低的烟道位置(除尘后)，因为高尘会把细颗粒的活性炭阻塞，从而导致无法正常采样。
④
活性炭采样吸附管价格昂贵且不能重复使用，需要现场预实验，测试成本高。
⑤
被活性炭捕集的汞由于其挥发性能并未改变，容易重新释放进入环境，造成测试结果偏低。


技术实现要素：

4.本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种能够准确检测烟气中各形态汞的含量且能重复使用的固废焚烧烟气中汞的采样装置。
5.为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：一种固废焚烧烟气中汞的采样装置，包括取样枪、采样控制器和采样泵，所述取样枪用于伸入烟道壁内，所述取样枪前端设有过滤颗粒态汞的过滤器，所述取样枪内设置有过滤体，所述过滤体为碳化硅陶瓷，所述过滤体负载着有多层纳米金，所述取样枪的末端连通有采样控制器，所述采样控制器连通并控制采样泵。
6.进一步地，所述过滤体呈蜂窝状。
7.进一步地，所述取样枪内设置有伴热装置。
8.进一步地，所述取样枪前端设置有温度传感器，所述温度传感器与伴热装置电连接。
9.进一步地，所述取样枪内设置有两个通道，每个所述通道内分别设置有过滤体。
10.进一步地，还包括除湿装置，所述除湿装置连通取样枪末端与采样控制器。
11.本实用新型的有益效果在于：采用具有过滤器和过滤体的取样枪，能够同时实现分离颗粒态汞和气态汞以及捕集汞；利用纳米金与汞在常温下易化学反应生成金汞齐，使得烟气中气态汞有效被捕集，同时该反应可逆，纳米金能够重复使用；纳米金化学性质不活泼，不受烟气中多种污染物(so2、hcl、nh3)的影响，适用范围广；多层的纳米金能够充分捕集气态汞，提高试验精度；过滤体采用碳化硅，其化学性能稳定、耐高温、耐腐蚀、重量轻而强度高、导热系数高，适合作为纳米金的负载体；通过采样控制器对采样泵的控制，实现对烟气流量流速的监控。
附图说明
12.图1为本实用新型具体实施方式的固废焚烧烟气中汞的采样装置的结构示意图。
13.标号说明：
14.1、取样枪；2、过滤器；3、过滤体；4、温度传感器；5、除湿装置；6、采样控制器；7、采样泵；8密封法兰。
具体实施方式
15.为详细说明本实用新型的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
16.请参照图1，一种固废焚烧烟气中汞的采样装置，包括取样枪1、采样控制器6和采样泵7，所述取样枪1用于伸入烟道壁内，所述取样枪1前端设有过滤颗粒态汞的过滤器2，所述取样枪内设置有过滤体3，所述过滤体3为碳化硅陶瓷，所述过滤体3负载着有多层纳米金，所述取样枪1的末端连通有采样控制器6，所述采样控制器6连通并控制采样泵7。
17.本实用新型的工作原理为：固废焚烧烟气由采样控制器6控制的采样泵7抽入取样枪1内，在经过过滤器2时烟气内的颗粒态汞和气态汞分离；对分离后的颗粒态汞进行测定，得到固废焚烧烟气内颗粒态汞的含量；随后烟气经过负载着多层纳米金的碳化硅陶瓷，即过滤体3，由于碳化硅的化学性能稳定、耐高温、耐腐蚀、重量轻而强度高、导热系数高，是优良的纳米金负载体；而烟气中的气态汞被过滤体3捕集，最后烟气经由采样控制器6和采样泵7排出。对过滤体3进行加热解析，将释放的气态汞通入测汞仪，测定固废焚烧烟气中气态汞的含量。
18.从上述描述可知，本实用新型的有益效果在于：采用具有过滤器2和过滤体3的取样枪，能够同时实现分离颗粒态汞和气态汞以及捕集汞；利用纳米金与汞在常温下易化学反应合成金汞齐，使得固废焚烧烟气中气态汞有效被捕集，同时该反应可逆，纳米金能够重复使用；纳米金化学性质不活泼，不受烟气中多种污染物(so2、hcl、nh3)的影响，适用范围广；多层的纳米金能够充分捕集气态汞，提高试验精度；过滤体采用碳化硅，其化学性能稳定、耐高温、耐腐蚀、重量轻而强度高、导热系数高，适合作为纳米金的负载体；通过采样控制器对采样泵的控制，实现对固废焚烧烟气流量流速的监控。
19.进一步地，所述过滤体3呈蜂窝状。
20.从上述描述可知，蜂窝状的过滤体3具有较大的表面积，能够充分与烟气接触，提高纳米金对气态汞的捕集效率。
21.进一步地，所述取样枪1内设置有伴热装置。
22.从上述描述可知，通过取样枪1内设置的伴热装置，使得取样枪1内保持一定温度，防止固废焚烧烟气中水汽和汞冷凝，影响检测结果。
23.进一步地，所述取样枪1前端设置有温度传感器4，所述温度传感器4与伴热装置电连接。
24.从上述描述可知，通过温度传感器4对固废焚烧烟气温度的测定，使得伴热装置能够准确模拟固废焚烧烟气温度，使得取样过程不受环境温度因素影响。
25.进一步地，所述取样枪1内设置有两个通道，每个所述通道内分别设置有过滤体3。
26.从上述描述可知，设置双路单独采样的取样枪1，一次进行两组平行采样，保证检测结果的平行性和准确性，同时节约采样时间。
27.进一步地，还包括除湿装置5，所述除湿装置5连通取样枪1末端与采样控制器6。
28.从上述描述可知，设置除湿装置5，防止固废焚烧烟气等酸性气体冷凝腐蚀后续的工作设备。
29.参照图1，本实用新型的实施例一为：
30.一种固废焚烧烟气中汞的采样装置，包括取样枪1、采样控制器6和采样泵7，所述取样枪1伸入烟道壁内，所述取样枪1位于烟道壁外侧由密封法兰8套设固定在烟道壁上。所述过滤器2设置在取样枪1前端，所述取样枪1内设置有过滤体3，所述过滤体3负载着有多层纳米金，所述过滤体3为呈蜂窝状的碳化硅陶瓷。
31.所述取样枪1的末端连通有采样控制器6，所述采样控制器6连通并控制采样泵7。所述采样控制器6具有动静压测试功能和流量计量功能，可实时控制进行固废焚烧烟气的等速采样。
32.所述过滤器2内装有滤膜，所述滤膜的材质包括石英纤维滤膜、特氟龙滤膜、聚丙烯滤膜、玻璃纤维滤膜等其中任一一种。本实施例一采用特氟龙滤膜。利用滤膜分离收集颗粒态汞，并根据分离前后烟气的质量差计算颗粒态汞的含量。
33.所述过滤体3的制备方法如下：
34.步骤1：将碳化硅陶瓷放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；
35.步骤2：在100ml的0.01
‑
0.03％四氯金酸溶液中加入0.1
‑
0.2m硼氢化钠溶液3
‑
5ml和0.9
‑
1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液1
‑
2ml，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；
36.步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1.0
‑
4.0ml的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10
‑
30nm的纳米金；
37.步骤4：将步骤1中处理得到的碳化硅陶瓷浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400
‑
500w；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在碳化硅蜂窝陶瓷表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍
‑
干燥
‑
煅烧步骤；
38.步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到过滤体3。
39.具体地，过滤体3的制备方法一，包括以下步骤：
40.步骤1：将碳化硅陶瓷放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；
41.步骤2：在100ml的0.02％四氯金酸溶液中加入0.15m硼氢化钠溶液4ml和0.95wt％四羟甲基氯化磷溶液1.5ml，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；
42.步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入2.5ml的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为20nm的纳米金；
43.步骤4：将步骤1中处理得到的碳化硅陶瓷浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为450w；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在碳化硅蜂窝陶瓷表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍
‑
干燥
‑
煅烧步骤；
44.步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到过滤体3。
45.过滤体3的制备方法二，包括以下步骤：
46.步骤1：将碳化硅陶瓷放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；
47.步骤2：在100ml的0.01％四氯金酸溶液中加入0.1m硼氢化钠溶液3ml和0.9wt％四羟甲基氯化磷溶液1ml，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；
48.步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入1ml的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为10nm的纳米金；
49.步骤4：将步骤1中处理得到的碳化硅陶瓷浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为400w；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在碳化硅蜂窝陶瓷表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍
‑
干燥
‑
煅烧步骤；
50.步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到过滤体3。
51.过滤体3的制备方法三，包括以下步骤：
52.步骤1：将载体放入10％稀硝酸溶液中加热煮沸1h，用蒸馏水洗涤数次，并在110℃恒温下干燥1h，冷却备用；
53.步骤2：在100ml的0.03％四氯金酸溶液中加入0.2m硼氢化钠溶液5ml和1.0wt％四羟甲基氯化磷溶液2ml，以1000r/min的转速、在70℃的温度条件进行加热搅拌，得到棕色的金溶胶；
54.步骤3：持续加热搅拌金溶胶，同时加入4.0ml的质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，制得粒径为30nm的纳米金；
55.步骤4：将步骤1中处理得到的载体浸渍在步骤3中得到的混合溶液并辅以均匀搅拌，然后放入微波炉中微波加热干燥，微波输出功率为500w；之后在马弗炉中加热至800℃煅烧2h，同时吹入净化的空气，使氯金酸分解，在碳化硅蜂窝陶瓷表面形成纳米金薄层，然后放在干燥器中冷却；重复完成三次浸渍
‑
干燥
‑
煅烧步骤；
56.步骤5：将步骤4制备的附有纳米金的载体装入石英管中部并且在载体两侧填充石英棉固定，得到过滤体3。
57.采用上述方法制备的过滤体3具有比表面积大、吸附活性强、重复使用率高等优点，能短时间内完成对汞的高效富集。该制备方法能保证纳米金均匀负载在碳化硅陶瓷上，加热驱汞时纳米金膜不会被破坏，重复使用率高；同时纳米金化学性质不活泼，不受烟气中多种污染物(so2、hcl、nh3)的影响，适用范围广。
58.所述取样枪1内设置有伴热装置，所述取样枪1前端设置有温度传感器4，所述温度传感器4与伴热装置电连接，所述伴热装置的加热温度不低于固废焚烧烟气温度。
59.所述取样枪1内设置有两个通道，每个所述通道内分别设置有采样管。采样过程中一次进行两组平行采样，保证检测结果的平行性和准确性，同时节约采样时间。
60.还包括除湿装置5，所述除湿装置5连通取样枪1末端与采样控制器6。对烟气进行除湿，防止固废焚烧烟气等酸性气体冷凝腐蚀后续的工作设备。
61.固废焚烧烟气由采样控制器6控制的采样泵7抽入取样枪1内，在经过过滤器2时烟气内的颗粒态汞和气态汞分离，此时在温度传感器4的控制下，取样枪1内的伴热装置使得内部温度不低于固废焚烧烟气温度；对分离后的颗粒态汞进行测定，得到固废焚烧烟气内颗粒态汞的含量；随后烟气经过双路的过滤体3，捕集烟气中的气态汞，最后通过除湿装置5除湿经由采样控制器6和采样泵7排出。对接触烟气后的过滤体3进行加热解析，将释放的气态汞通入测汞仪，测定固废焚烧烟气中气态汞的含量。
62.在对过滤体3的检测效率的对比中，在双路单独采样的取样枪1中分别装入活性炭吸附管和过滤体3进行比对试验，所述过滤体3分别为以上述制备方法制备的具有10nm纳米金颗粒的过滤体3一和具有15nm纳米金颗粒的过滤体3二。
63.在活性炭吸附管和过滤体3一的比对中，用标准hj 917
‑
2017《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》采集垃圾焚烧炉除尘器前烟气中汞的含量，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为8.75μg/m3，过滤体3一采集的气态汞含量为9.70μg/m3。
64.活性炭管和过滤体3一的第一次重复使用比对，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为1.11μg/m3，过滤体3一采集的气态汞含量为9.73μg/m3。活性炭管和过滤体3一的第二次重复使用比对，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为0.20μg/m3，过滤体3一采集的气态汞含量为9.70μg/m3。
65.在活性炭吸附管和过滤体3二的比对中，用标准hj 917
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2017《固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》采集垃圾焚烧炉除尘器前烟气中汞的含量，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为8.72μg/m3，过滤体3二采集的气态汞含量为9.62μg/m3。
66.活性炭管和过滤体3二的第一次重复使用比对，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为1.07μg/m3，过滤体3二采集的气态汞含量为9.58μg/m3。活性炭管和过滤体3二的第二次重复使用比对，检测结果：活性炭管采集的气态汞含量为0.22μg/m3，过滤体3二采集的气态汞含量为9.61μg/m3。
67.由上述比对试验可知与过滤体3相比，活性炭管对固废焚烧烟气中汞的捕集效率低，且不可重复使用。而过滤体3可重复使用，对检测结果的影响在误差范围内。
68.综上所述，本实用新型提供的一种固废焚烧烟气中汞的采样装置，采用具有过滤器和过滤体的取样枪，能够同时实现分离颗粒态汞和气态汞以及捕集汞；利用纳米金与汞在常温下易化学反应生成金汞齐，使得烟气中气态汞有效被捕集，同时该反应可逆，纳米金能够重复使用；纳米金化学性质不活泼，不受烟气中多种污染物(so2、hcl、nh3)的影响，适用范围广；多层的纳米金能够充分捕集气态汞，提高试验精度；通过采样控制器对采样泵的控制，实现对固废焚烧烟气流量流速的监控；设置伴热装置和温度传感器，保证取样枪内温度不低于固废焚烧烟气温度，防止水汽和汞冷凝；设置两个通道，保证检测结果的平行性和准确性，同时节约采样时间；设置除湿装置，防止固废焚烧烟气等酸性气体冷凝腐蚀后续的工作设备。
69.以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。