复合型破乳剂及其制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种复合型破乳剂，其特征在于：以重量百分数计，由8
‑
16%的纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂、32
‑
40%的甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂、5
‑
8%的三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、3
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4%的离子液体、0.5
‑
1.0%的磺化聚丙烯酰胺、28
‑
35%的二甘醇单丁基醚和10
‑
20%的水组成；所述的离子液体为1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐与溴代
‑1‑
辛基
‑3‑
甲基咪唑的混合物。2.根据权利要求1所述的复合型破乳剂，其特征在于：以重量百分数计，由10%的纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂、36%的甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂、5%的三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、3%的离子液体、1.0%的磺化聚丙烯酰胺、30%的二甘醇单丁基醚和15%的水组成。3.根据权利要求1所述的复合型破乳剂，其特征在于：所述的离子液体中1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐与溴代
‑1‑
辛基
‑3‑
甲基咪唑的质量比为0.5
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0.7:1.5
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1.8。4.根据权利要求1所述的复合型破乳剂，其特征在于：所述的纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将双酚a酚醛树脂和季戊四醇的混合物、碱催化剂依次加入高压反应釜，搅拌升温至100
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110℃，抽真空并氮气置换，压力控制在
‑
0.15～
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0.1mpa，继续升温至125
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130℃，通入环氧丙烷进行反应，保持高压反应釜内压力为0.30
‑
0.32 mpa，反应一段时间，当压力降至
‑
0.15～
‑
0.1mpa时通入环氧乙烷，保持高压反应釜内压力为0.23
‑
0.26mpa，反应温度为115
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120℃，当压力降至
‑
0.15～
‑
0.1mpa时反应完毕，制备得到二嵌段聚醚；（2）将纳米二氧化硅粉体于100
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105℃干燥20
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24h，溶于n
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甲基吡咯烷酮
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kh550的混合溶液中超声分散40
‑
45分钟，然后于n2气氛反应4
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5小时，制备得到改性的纳米二氧化硅分散液，经离心分离，所得沉淀物于70
‑
75℃干燥50
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55小时，制备得到改性纳米二氧化硅粉体；（3）将步骤（1）制备得到的二嵌段聚醚配成50%的二甲苯溶液，待聚醚完全溶解后，向其中加入步骤（2）制备得到的改性纳米二氧化硅粉体，在45
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50℃下超声分散70
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75min，制备得到纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂。5.根据权利要求4所述的复合型破乳剂，其特征在于：步骤（2）中所述的n
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甲基吡咯烷酮与kh550的摩尔比为2.5
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3:1；步骤（2）中所述的纳米二氧化硅粉体与n
‑
甲基吡咯烷酮
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kh550的混合溶液的质量比是25:1；步骤（3）中所述的改性纳米二氧化硅粉体的质量占二嵌段聚醚质量的1.5
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1.8%。6.根据权利要求1所述的复合型破乳剂，其特征在于：所述的甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将双酚a酚醛树脂和季戊四醇的混合物、碱催化剂依次加入高压反应釜，搅拌升温至100
‑
110℃，抽真空并氮气置换，压力控制在
‑
0.15～
‑
0.1mpa，继续升温至125
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130℃，通入环氧丙烷进行反应，保持高压反应釜内压力为0.30
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0.32 mpa，反应一段时间，当压力降至
‑
0.15～
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0.1mpa时通入环氧乙烷，保持高压反应釜内压力为0.23
‑
0.26mpa，反应温度为115
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120℃，当压力降至
‑
0.15～
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0.1mpa时反应完毕，制备得到二嵌段聚醚；（2）然后通入环氧丙烷反应一段时间，保持高压反应釜内压力为0.30
‑
0.32 mpa，反应温度为125
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130℃，当压力降至
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0.15～
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0.1mpa时反应完毕，经后处理制备得到三嵌段聚醚；
（3）将步骤（2）制备得到的三嵌段聚醚溶于二甲苯中，搅拌加热使其溶解，然后滴加甲苯二异氰酸酯的二甲苯溶液，控制反应温度为78
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83℃，滴加完毕，于78
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83℃恒温反应50
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70min，最后过滤制备得到甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂。7.根据权利要求6所述的复合型破乳剂，其特征在于：步骤（2）中加入环氧丙烷的质量与步骤（1）中加入环氧丙烷的质量比为2.2
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2.5:1；步骤（3）中甲苯二异氰酸酯的质量为三嵌段聚醚质量的2.0
‑
2.3%。8.根据权利要求4或6任一所述的复合型破乳剂，其特征在于：步骤（1）中所述的双酚a酚醛树脂是以双酚a和甲醛为原料，以硫酸和硼酸组成的混合酸作为催化剂制备得到；其中：双酚a与甲醛的物质的量之比为1.2
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1.5:1；催化剂的加入量为双酚a质量的2.0
‑
2.5%，硫酸与硼酸的质量比为1:1.5；步骤（1）中以双酚a酚醛树脂、季戊四醇、环氧乙烷和环氧丙烷的质量和为100%计，其中：双酚a酚醛树脂为2.0
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2.5%、季戊四醇0.3
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0.5%、环氧乙烷20
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25%、环氧丙烷72
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77%；步骤（1）所述的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种的混合物；加入的碱催化剂的质量占双酚a酚醛树脂、季戊四醇、环氧乙烷和环氧丙烷的质量和得0.5
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0.6%。9.一种权利要求1所述的复合型破乳剂的制备工艺，其特征在于：由以下步骤组成：（1）将纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂、甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂、三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚和水按照质量比混合均匀，得到第一混合溶液；（2）将离子液体和磺化聚丙烯酰胺溶于二甘醇单丁基醚溶液中，混合均匀，得到第二混合溶液；（3）将步骤（2）制备得到的第二混合溶液加入到步骤（1）制备得到的第一混合溶液中，搅拌均匀，制备得到复合型破乳剂。10.根据权利要求9所述的复合型破乳剂的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述的混合温度为70
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75℃，混合时间为40
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45min；步骤（2）所述的混合温度为50
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55℃，混合时间为30
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35min；步骤（3）所述的混合温度为40
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45℃，混合时间为25
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30min。

技术总结
本发明属于破乳剂技术领域，具体的涉及一种复合型破乳剂及其制备工艺。本发明所述的复合型破乳剂，以重量百分数计，由纳米二氧化硅改性聚醚破乳剂、甲苯二异氰酸酯改性聚醚破乳剂、三羟甲基丙烷聚氧丙烯聚氧乙烯醚、离子液体、磺化聚丙烯酰胺、二甘醇单丁基醚和水组成；所述的离子液体为1


技术研发人员：张泽春 艾明刚 李伟 刘明哲 程昊
受保护的技术使用者：山东海盛海洋工程集团有限公司
技术研发日：2021.10.25
技术公布日：2021/11/24