一种烟用香辛料精油及其制备方法与流程

1.本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种烟用香辛料精油及其制备方法。


背景技术：

2.加热卷烟作为一种新型烟草制品，在材料使用、结构组成、抽吸方式等方面均与传统卷烟区别较大。这就使得加热卷烟在抽吸体验上与传统卷烟同样有着较大的差别，尤其是吸味的舒适性方面。目前，市面上在售加热卷烟口味主要分为三大类：烟草类、薄荷类和各种风味类。加热卷烟由于其独特的抽吸方式，使得传统卷烟中常用的一些香精以及低浓度香精并不适用于加热卷烟中，加热卷烟中的香精往往需要高浓度的香料，这样造成不同类别产品均存在着一定的问题：烟草类往往由于劲头较高，导致有一定刺激性；薄荷类往往带有苦感；风味类也会因为香精浓度较高带有一定的苦感、舒适性差的问题。针对这些问题，目前亟待去寻找能够较好改善产品抽吸体验的香精。
3.目前研究方向较多的是辛香风味的烟用香精，比如公开号为 cn111849637a的专利文件公开的这样一种增加口腔辛甜味感加热不燃烧卷烟香精，其特征在于，含有以下重量份成分：辛香增香剂9.3
‑
25.5份，口感调节剂3.4
‑
16.5份，辛甜增味剂12.9
‑
33.7份，溶剂24.3
‑
74.4份。每份所述辛香增香剂含有以下重量份成分：丁香花蕾油5
‑
10份；丁香罗勒油0.5
‑
3份；印蒿油0.2
‑
0.8份；广藿香油2
‑
5份；香根油1
‑
5份；莳萝籽油0.1
‑
0.5份；突厥烯酮0.5
‑
1.2份。再比如公开号为cn112457914a的专利公开的这样一种改善加热卷烟吸味舒适性辛香香基，其特征在于，组成为：按重量百分比计，辛香主体10％
‑
90％，溶剂10％
‑
90％，两种原料之和为100％。所述的辛香主体为天然辛香提取物或辛香类合成物中的至少一种；所述的天然辛香提取物包括八角茴香油、桂皮油、肉桂叶油、肉桂皮油、大茴香油、甜茴香油、罗勒油、枯茗油、葛缕子油、肉豆蔻油、肉豆蔻皮油、芹菜籽油或甜墨角兰油中的至少一种；所述的辛香类合成物包括大茴香脑、大茴香醛、大茴香酸甲酯、反式大茴香脑、茴香醛、肉桂醛、桂酸苄酯、水芹烯、芳樟醇、桂醛、乙酸桂酯、桂酸乙酯、丁香酚、桂醇、桂酸乙酯、石竹烯、柠檬烯或桉叶素中的至少一种。
4.由此可见，现有的辛香风味的烟用香精中，大多是不同种类的香辛料简单组合在一起后添加到烟丝中，这就会导致该烟丝在用于抽吸时，各种种类的香辛料混合在一起散发出来，刺激性较大；而且抽吸时烟支前半段香气量尚足，但是抽吸到烟支后半段时香气量下降明显，抽吸过程中前后香气量不一致，严重影响了消费者的感官体验。


技术实现要素：

5.本发明要解决上述问题，提供一种烟用香辛料精油及其制备方法。
6.本发明解决问题的技术方案是，首先提供一种烟用香辛料精油，用于烟丝中，包括胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷、葡萄糖以及壳聚糖。
7.本发明的另一个目的是提供一种烟用香辛料精油的制备方法，包括以下步骤：以
所述胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷的混合物为芯材，以所述葡萄糖和壳聚糖的混合物为壁材，以所述壁材包覆所述芯材，制得烟用香辛料。
8.胡椒碱是从胡椒中分离的天然生物碱，又称为1
‑
(5
‑
(1,3
‑
苯并二氧代
‑5‑
基)
‑1‑
氧代
‑
2,4
‑
戊二烯基(
‑
(e,e)
‑
哌啶，具有辣味。丁香酚是丁香中发现的成分，又称为4
‑
烯丙基
‑2‑
甲氧基苯酚，有香石竹气息，又似丁香油香气。气势较强，透发有力，尚持久，有温辛香味口味。沙姜脑为沙姜中提取的成分，又称为反式
‑
对
‑
甲氧基桂皮酸乙酯，具有独特的芳香气味。橙皮苷是一种广泛存在于柑橘类水果中的类黄酮物质，其化学结构为具有双氢黄酮氧苷结构。本技术中创造性地将这四种香味组分组合在一起形成烟用精油，各个香味组分的味道相互协同配合，其用于烟丝中，能够给烟丝带来良好的辛香抽吸风味。
9.但是这些香味分都存在易被氧化变质的问题，因此本技术在精油中还加入了葡萄糖和壳聚糖，一是通过葡萄糖和壳聚糖作为上述香味组分的稀释剂，避免香味组分浓度过高而导致抽吸时刺激性过大的问题，使得香味组分达到适宜程度的香味；二是通过葡萄糖和壳聚糖作为上述组分的保护外壳，防止烟用香辛料精油在长期存放过程中变质的问题；三是通过包覆的作用使得烟丝在抽吸过程中，需要先使得保护外壳破裂才能将香味组分释放出来，延缓了香味组分的释放。本技术中，保护外壳的破裂机理是抽吸过程放热，葡萄糖受热分解，导致保护外壳破裂，那么温度越高，保护外壳就破裂得越快。抽吸时，燃烧段烟丝的温度要高于非燃烧段烟丝，即可避免非燃烧段烟丝中的香味组分提前释放出来，保证了抽吸到烟支后半段时的香气量。进一步地，还可以通过控制葡萄糖和壳聚糖的比例来设计不同厚度的保护外壳，将具有较厚保护外壳的精油喷洒在卷烟后半段的烟丝上，具有较薄保护外壳的精油喷洒在卷烟前半段的烟丝上。作为本发明的优选，所述壳聚糖和葡萄糖的混合质量比为1：（5
‑
10）。
10.壁材包覆芯材的方式本技术中不做限制，作为本发明的优选，壁材包覆芯材的步骤为：向壳聚糖的冰醋酸溶液中加入葡萄糖后，搅拌得到粘稠的壁材；向粘稠的壁材中加入芯材后，将体系加热至70
‑
80℃，搅拌6
‑
8h。通过这种操作，可以在一定程度上使得葡萄糖和壳聚糖发生美拉德反应，得到的美拉德反应产物不仅具有糖香味、能够提高抽吸香味，而且还具有抗氧化性、能够进一步防止香味组分变质。
11.为了进一步缓释香味组分的释放，作为本发明的优选，所述芯材是以所述橙皮苷包覆所述胡椒碱、丁香酚、沙姜脑的混合物制得。进一步优选地，所述胡椒碱、丁香酚、沙姜脑的混合物通过以下步骤制备：另取两份橙皮苷，以一份橙皮苷包覆所述丁香酚、得到包覆体1；以所述胡椒碱包覆所述包覆体1，得到包覆体2；以另一份橙皮苷包覆所述包覆体2，得到包覆体3；以所述沙姜脑包覆所述包覆体3，得到包覆体4。
12.烟丝在抽吸过程中释放的烟气中含有氨，而橙皮苷又溶于稀碱，因此，通过橙皮苷再作为包覆材料将其他香味组分一层层包覆起来，能使得不同种类的香味组分一步步释放，避免了各种香味组分同时释放出来导致的较大刺激性问题。
13.橙皮苷和胡椒碱、丁香酚、沙姜脑有不同的溶解特性：橙皮苷极微溶于丙酮和氯仿，但是胡椒碱、丁香酚、沙姜脑均易溶于丙酮和氯仿。因此作为本发明的优选，包覆时，所述橙皮苷均以固体的形式雾化喷出，所述胡椒碱、丁香酚、沙姜脑均以溶液的形式雾化喷出。作为本发明的优选，所述胡椒碱、丁香酚、沙姜脑均通过氯仿或丙酮溶解。
14.作为本发明的优选，包覆材料的雾化喷出量为被包覆材料的雾化喷出量的3
‑
7倍。
15.作为本发明的优选，包覆时，包覆材料与被包覆材料逆向接触。
16.本发明的有益效果：1. 本技术中创造性地将橙皮苷、丁香酚、沙姜脑种香味组分组合在一起形成烟用精油，各个香味组分的味道相互协同配合，其用于烟丝中，能够给烟丝带来良好的辛香抽吸风味。
17.2.本技术还在精油中加入了葡萄糖和壳聚糖，一是通过葡萄糖和壳聚糖作为香味组分的稀释剂，避免香味组分浓度过高而导致抽吸时刺激性过大的问题，使得香味组分达到适宜程度的香味；二是通过葡萄糖和壳聚糖作为香味组分的保护外壳，防止烟用香辛料精油在长期存放过程中变质的问题；三是通过包覆的作用使得烟丝在抽吸过程中，需要先使得保护外壳破裂才能将香味组分释放出来，延缓了香味组分的释放。
具体实施方式
18.以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
19.实施例1一种烟用香辛料精油的制备方法，包括以下步骤：按照质量份，准备1份胡椒碱、1份丁香酚、1份沙姜脑、15份橙皮苷、30份壳聚糖、200份葡萄糖。
20.其中，胡椒碱通过以下步骤制备：取黑胡椒粉粉碎并过 40 目筛，选择微波功率 200w，温度55℃，以95%的乙醇为溶剂，固液比为1:8，分三次提取25min。提取物经减压抽滤，滤液真空浓缩至乙醇挥干。
21.丁香酚通过以下步骤制备：取干净的丁香于烘箱 75℃烘 2
‑
4h，然后粉碎过 40 目筛，得丁香粉备用。称取丁香粉，以85%乙醇为溶剂，固液比=1 : 7，提取温度 45℃，微波功率 200w，每次提取时间 10min，提取 3 次。
22.沙姜脑通过以下步骤制备：取沙姜粉碎并过40 目筛， 95%乙醇做提取剂，提取温度 45℃，微波功率 200
‑
250w，提取固液比=1 : 7，每次提取时间 10min，提取 3 次。
23.橙皮苷通过以下步骤制备：称取陈皮粉 25g，用 95%乙醇微波提取3次，每次 10min，提取温度 60℃，微波功率 200w。再用浓度为 10 g／l的 ca(oh)2溶液对陈皮粉渣进行碱提
‑
微波法提取，碱提体系 ph=11.5，提取时间 30min，提取温度 55℃，微波功率 200w，固液比为 1:15，在微波前加入陈皮粉重量的 1%的 na2so3，抽虑后，滤液在水浴 50℃，搅拌下，滴加浓 hcl，使酸沉体系 ph=4.5，在此条件下快速搅拌 45min，接着 5℃冷藏过夜，然后抽滤，得沉淀，用蒸馏水洗涤 2
‑
3 次，滤干后沉淀于 55℃下真空干燥 3.5
‑
4 小时，得橙皮苷产品。
24.（1）将胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷加入乙醇溶液中混合均匀，得到芯材。
25.（2）将壳聚糖在1%的冰醋酸溶液中溶解后与葡萄糖的水溶液混合，得到壁材。
26.（3）准备文丘里射流器，首先使得壁材从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得芯材从射流器的吸入室进入、接触到壁材后一起经过混合管形成烟用香辛料后从扩散管喷出。
27.（4）将得到的烟用香辛料喷洒至烟丝上，烟用香辛料和烟丝的混合质量比为3：
100，然后将烟丝送入温度为25℃、湿度为60%的环境中平衡24h后包装制得卷烟。
28.实施例2本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤（3）中，在75℃下，直接向壁材中滴加芯材，边滴加边搅拌，滴加完毕后，继续搅拌7h，得到烟用香辛料。
29.实施例3本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤（1）中，将胡椒碱、丁香酚、沙姜脑共同加入300份丙酮中溶解得到溶液1，将橙皮苷过500目筛。准备文丘里射流器，首先使得橙皮苷和空气一起从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得溶液1从射流器的吸入室进入、接触到橙皮苷后一起经过混合管形成芯材后从扩散管喷出。
30.实施例4本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤（1）中：将15份橙皮苷过500目筛，并分为3份、5份、7份；将胡椒碱、丁香酚、沙姜脑分别加入100份丙酮中溶解得到胡椒碱溶液、丁香酚溶液、沙姜脑溶液。
31.准备文丘里射流器，首先使得3份的橙皮苷和空气一起从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得丁香酚溶液从射流器的吸入室进入、接触到橙皮苷后一起经过混合管形成包覆体1后从扩散管喷出。
32.使得胡椒碱溶液从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得包覆体1和空气一起从射流器的吸入室进入、接触到胡椒碱后一起经过混合管形成包覆体2后从扩散管喷出。
33.使得5份的橙皮苷和空气一起从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得包覆体2从射流器的吸入室进入、接触到橙皮苷后一起经过混合管形成包覆体3后从扩散管喷出。
34.使得沙姜脑溶液从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得包覆体3和空气一起从射流器的吸入室进入、接触到沙姜脑后一起经过混合管形成包覆体4后从扩散管喷出。
35.使得7份的橙皮苷和空气一起从射流器的喷嘴进入、经过混合管后从扩散管喷出；然后使得包覆体4从射流器的吸入室进入、接触到橙皮苷后一起经过混合管形成芯材后从扩散管喷出。
36.步骤（3）中：在70℃下，直接向壁材中加入芯材，边滴加边搅拌，滴加完毕后，继续搅拌8h，得到烟用香辛料。
37.实施例5本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：步骤（1）中，将胡椒碱、丁香酚、沙姜脑共同加入300份丙酮中溶解得到溶液1，将橙皮苷过500目筛。在密闭空间中，先由上向下的方向喷出橙皮苷，然后由下向上的方向喷出溶液1，使得溶液1和橙皮苷逆向接触形成芯材。
38.实施例6本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
按照质量份，准备1份胡椒碱、1份丁香酚、1份沙姜脑、15份橙皮苷、30份壳聚糖、300份葡萄糖。
39.步骤（4）中，将得到的烟用香辛料喷洒至烟丝上，烟用香辛料和烟丝的混合质量比为3：100，然后将烟丝送入温度为25℃、湿度为60%的环境中平衡24h后。
40.取本实施例中得到的烟丝以及实施例1中得到的烟丝，等质量混合后共同制成卷烟。
41.对比例1选用实施例1中制得的胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷，按照质量份，将1份胡椒碱、1份丁香酚、1份沙姜脑、15份橙皮苷加入230份无水乙醇中混合均匀。
42.将得到的混合液喷洒至烟丝上，烟用香辛料和烟丝的混合质量比为3：100，然后将烟丝送入温度为25℃、湿度为60%的环境中平衡24h后包装制得卷烟。
43.对比例2选用实施例1中制得的胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷，按照质量份，将1份胡椒碱、1份丁香酚、1份沙姜脑、15份橙皮苷加入200份无水乙醇中混合均匀，得到混合液。将30份壳聚糖在1%的冰醋酸溶液中溶解后，将上述混合液滴加入壳聚糖溶液中，得到香精。
44.将得到的香精喷洒至烟丝上，烟用香辛料和烟丝的混合质量比为3：100，然后将烟丝送入温度为25℃、湿度为60%的环境中平衡24h后包装制得卷烟。
45.对比例3选用实施例1中制得的胡椒碱、丁香酚、沙姜脑、橙皮苷，按照质量份，将1份胡椒碱、1份丁香酚、1份沙姜脑、15份橙皮苷加入30份无水乙醇中混合均匀，得到混合液。将200份葡萄糖溶液水中后，将上述混合液滴加入葡萄糖溶液中，得到香精。
46.将得到的香精喷洒至烟丝上，烟用香辛料和烟丝的混合质量比为3：100，然后将烟丝送入温度为25℃、湿度为60%的环境中平衡24h后包装制得卷烟。
47.【抽吸评价】将实施例和对比例中刚完成平衡的烟丝分别制成卷烟，将卷烟分为两批，一批立即进行抽吸评价，另一批置于同一环境下静置10天后进行抽吸评价，均通过《yc/t 530
‑
2015 烟叶质量风格特色感官评价方法》评价，评价结果如下表1。
48.表1.
如表1，本技术实施例中制得的卷烟在抽吸前后时段香气量变化不明显，同时其即使在存放一段时间后，其抽吸香味也几乎没有变化，具有良好的一致性。而对比例1中，不对香味组分进行包覆，香味组分直接用于烟丝中，不仅会带来较强的刺激性，而且会造成抽吸时前后段香气量不一致的问题，同时在烟丝长期存放后，其香味物质会流失变质，造成杂气和香气量降低的问题。对比例2中，仅仅采用壳聚糖包覆香味组分，其保护外壳不易破裂，会导致香味组分难以透发出来，使得整体香韵不明显。对比例3中，仅仅采用葡萄糖包覆香味组分，其包覆效果不好，在烟丝长期存放后，香味物质会有一定的流失。
49.本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。