一种高哌嗪中残留物的检测方法与流程

技术特征：
1.一种高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称量高哌嗪产品，加入稀释剂溶解，定容，混匀，作为供试品溶液；(2)分别称取对照品n，n
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二对甲苯磺酰基乙二胺、n，n
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1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪、苯酚，置于同一容器内，加入稀释剂溶解，定容，混匀，稀释，作为对照品溶液；(3)采用高效液相色谱法进行测定，测定条件包括：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙酸铵缓冲液为流动相a，乙腈为流动相b，进行梯度洗脱，检测波长为225nm，取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求1所述的一种高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，梯度洗脱的时间及流动相比例为：0-8min，流动相a的体积百分含量由95％降到25％，流动相b的体积百分含量由5％升到75％，8-13min，流动相a的体积百分含量保持25％，流动相b的体积百分含量保持75％，13-13.1min，流动相a的体积百分含量由25％升到95％，流动相b的体积百分含量由75％降到5％，13.1-15min，流动相a的体积百分含量保持95％，流动相b的体积百分含量保持5％。3.根据权利要求1或2中所述高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，乙酸铵缓冲液的浓度为5mmol/l，采用乙酸调节ph值至5.0。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，对照品溶液中，n，n
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二对甲苯磺酰基乙二胺、n，n
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1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪和苯酚的浓度均为0.01mg/ml；供试品溶液中高哌嗪的浓度为10mg/ml。5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，对照品溶液和供试品溶液的进样体积为5μl。6.根据权利要求1-5任意一项所述高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述稀释剂为乙腈。7.根据权利要求1-6任意一项所述高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述色谱柱为waters xbridge tm c18，4.6mm
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150mm，3.5μm，或者等效柱。8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(3)的测定条件中，柱温为30℃，流速为每分钟1.0ml。9.根据权利要求1-8任意一项所述高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，步骤(3)的测定条件中，采集时间为15min，平衡时间为5min。10.根据权利要求1-9任意一项所述高哌嗪中残留物的检测方法，其特征在于，供试品溶液的色谱图中具有苯酚、n，n
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二对甲苯磺酰基乙二胺、n，n
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1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪的色谱峰时，按外标法以峰面积计算，苯酚、n，n
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二对甲苯磺酰基乙二胺、n，n
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1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪的含量均不大于0.10％；其它单个杂质不大于0.10％，杂质总量不大于1.0％。

技术总结
本发明公开了一种高哌嗪中残留物的检测方法，包括以下步骤：(1)称量高哌嗪产品，加入稀释剂溶解，定容，混匀，作为供试品溶液；(2)分别称取对照品N，N


技术研发人员：尤梅 陈云建 彭劭 杨建玲
受保护的技术使用者：昆药集团股份有限公司
技术研发日：2020.05.13
技术公布日：2021/11/19