一种光稳定剂-123中120号溶剂油的检测方法与流程

一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法
技术领域
1.本发明涉及物质分析检测技术领域，尤其涉及一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法。


背景技术：

2.光稳定剂
‑
123的生产以2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇为主要原料，通过氧化、自由基和酯交换反应后生成。由于制备光稳定剂
‑
123时加入少量120号溶剂油，导致反应后生成的成品中含有少量120号溶剂油，需要通过分馏法以回收利用120号溶剂油，同时减少对后续工序的影响。光稳定剂
‑
123中残留的120号溶剂油会对光稳定剂
‑
123的性能造成影响。目前行业的通用检测分析方法为气相色谱方法。但是利用气相色谱法分析光稳定剂中的120号溶剂油时存在以下缺陷：一是测定溶剂油含量的检测时间长，需耗时1小时左右，存在滞后性，不能满足引导工业化生产的要求；二是在实验过程中要求使用气相色谱仪器，费用成本太大。
3.因此，建立一种操作简单快捷的光稳定剂中溶剂油含量检测方法已成为光稳定剂中溶剂油残留检测分析中亟需攻克的研究课题。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法。本发明提供的检测方法操作简单，且准确度高。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法，包括以下步骤：
7.将120号溶剂油标准样品配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液；
8.对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描，筛选出特征红外波段；
9.将所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的特征红外波段的吸光度与浓度进行线性拟合，得到系列模型；选择相关系数最大的模型，作为检测模型；
10.将待测光稳定剂
‑
123进行分馏，得到待测120号溶剂油；
11.对所述待测120号溶剂油进行红外扫描，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
12.优选地，所述系列120号溶剂油标准溶液的浓度分别为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg和50mg/kg。
13.优选地，所述配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的溶剂为甲苯。
14.优选地，所述红外扫描的范围为600cm
‑1～4000cm
‑1。
15.优选地，所述筛选出特征红外波段的原则为：红外波段的吸光度值≥0.1a。
16.优选地，所述检测模型的相关系数≥0.999。
17.优选地，所述分馏的温度为100～150℃。
18.优选地，所述分馏在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为20～40rpm。
19.优选地，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量的过程包括以下步骤：
20.打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出所述检测模型；再打开所述待测120号溶剂油的红外信息，点击quant，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
21.本发明提供了一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法，包括以下步骤：将120号溶剂油标准样品配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液；对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描，筛选出特征红外波段；将所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的特征红外波段的吸光度与浓度进行线性拟合，得到系列模型；选择相关系数最大的模型，作为检测模型；将待测光稳定剂
‑
123进行分馏，得到待测120号溶剂油；对所述待测120号溶剂油进行红外扫描，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
22.本发明提供的检测方法的结果与气相色谱法检测结果偏差值在
±
0.02％之间，进一步验证了本发明方法的可行性，表明了本发明提供的检测方法重复性好、准确度高、操作简便快速高效，分析结果对光稳定剂在生产过程中质量控制有明显的指导意义。
具体实施方式
23.本发明提供了一种光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法，包括以下步骤：
24.将120号溶剂油标准样品配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液；
25.对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描，筛选出特征红外波段；
26.将所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的特征红外波段的吸光度与浓度进行线性拟合，得到系列模型；选择相关系数最大的模型，作为检测模型；
27.将待测光稳定剂
‑
123进行分馏，得到待测120号溶剂油；
28.对所述待测120号溶剂油进行红外扫描，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
29.本发明将120号溶剂油标准样品配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液。
30.在本发明中，所述配制成不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的溶剂优选为甲苯。在本发明中，所述系列120号溶剂油标准溶液的浓度分别为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg和50mg/kg。本发明对所述系列120号溶剂油标准溶液的配制方法不做具体限定，采用本领域技术人员公知的混合溶液配制方法即可。
31.得到不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液后，本发明对所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液进行红外扫描，筛选出特征红外波段。
32.在本发明中，所述红外扫描的方法优选为atr法，所述红外扫描的范围优选为600cm
‑1～4000cm
‑1。在本发明中，所述筛选出特征红外波段的原则优选为：红外波段的吸光度值≥0.1a。
33.筛选出特特征红外波段后，本发明将所述不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的特征红外波段的吸光度与浓度进行线性拟合，得到系列模型；选择相关系数最大的模型，作为检测模型。
34.在本发明中，所述特征红外波段内可能会存在多个吸光度值高的峰，优选将多个吸光度值分别与不同浓度的系列120号溶剂油标准溶液的浓度进行线性拟合，得到系列模型。本发明对所述线性拟合的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的线性拟合方式即可。
35.在本发明中，所述检测模型的相关系数优选≥0.999。
36.本发明将待测光稳定剂
‑
123进行分馏，得到待测120号溶剂油。
37.在本发明中，所述分馏的温度优选为100～150℃，所述分馏优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为20～40rpm，具体优选为20rpm。
38.在本发明中，所述分馏优选包括以下步骤：
39.将待测光稳定剂
‑
123放于三口圆底烧瓶内，同时放入转子，加热温度至分馏的温度，同时搅拌进行分馏；圆底烧瓶外接冷凝管，冷凝管接牛角管，牛角管下放锥形瓶，用分馏方法收集待测120号溶剂油。
40.在本发明中，所述分馏能够将120号溶剂油从待测光稳定剂
‑
123中分馏出来。
41.得到待测120号溶剂油后，本发明对所述待测120号溶剂油进行红外扫描，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
42.在本发明中，所述测定待测120号溶剂油的红外扫描的操作与上述技术方案进行红外扫描的参数一致，在此不再赘述。在本发明中，为了减少工作量，优选只测量建立检测模型时的特定红外波段即可。
43.在本发明中，将所述待测120号溶剂油的红外信息代入所述检测模型中，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量的过程优选包括以下步骤：
44.打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出所述检测模型；再打开所述待测120号溶剂油的红外信息，点击quant，得到待测光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的含量。
45.下面结合实施例对本发明提供的光稳定剂
‑
123中120号溶剂油的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
46.实施例1
47.(1)标准样品制备：取120号溶剂油标准样品(1000mg/kg)，以二甲苯为溶剂分别配制浓度为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg浓度的120号溶剂油标准溶液。
48.(2)atr法测标样：选用atr法对标准样品进行红外扫描，以二甲苯为背景，扫谱范围在600cm
‑1～4000cm
‑1之间。
49.(3)选取特征红外波段：波段为2500cm
‑1～3000cm
‑1。
50.(4)绘制标准曲线：选取2500cm
‑1～3000cm
‑1波段中2930cm
‑1波长下的吸光度，绘制吸光度与标液溶液的浓度的正相关曲线，相关系数r值为0.9997。
51.(5)待测光稳定剂
‑
123的预处理：将1.0005g待测光稳定剂
‑
123放于三口圆底烧瓶内，同时放入转子；加热温度在120℃，同时搅拌，转速为50r/min；圆底烧瓶外接冷凝管，冷凝管接牛角管，牛角管下放锥形瓶，用分馏方法收集待测120号溶剂油。
52.(6)atr测试待测样品：将待测120号溶剂油滴入傅里叶红外光谱仪，选择atr模式进行扫谱，扫谱波段为2500cm
‑1～3000cm
‑1。
53.(7)定量分析：打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出步骤(4)中
2930cm
‑1波长下的标准曲线，再打开步骤(6)中已经扫描好的待测120号溶剂油的特征红外波段的红外信息，点击quant得到计算结果。
54.实施例2
55.(1)标准样品制备：取120号溶剂油标准样品(1000mg/kg)，以二甲苯为溶剂分别配制浓度为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg浓度的120号溶剂油标准溶液。
56.(2)atr法测标样：选用atr法对标准样品进行红外扫描，以二甲苯为背景，扫谱范围在600cm
‑1～4000cm
‑1之间。
57.(3)选取特征红外波段：扫谱选取波段为2700cm
‑1～3200cm
‑1。
58.(4)绘制标准曲线：选取2700cm
‑1～3200cm
‑1波段中2930cm
‑1波长下的吸光度，绘制吸光度与标液溶液浓度的正相关曲线，相关系数r值为0.9991。
59.(5)待测光稳定剂
‑
123的预处理：将1.0005g待测光稳定剂
‑
123放于三口圆底烧瓶内，同时放入转子；加热温度在120℃，同时搅拌，转速为20r/min；圆底烧瓶外接冷凝管，冷凝管接牛角管，牛角管下放锥形瓶，用分馏方法收集待测120号溶剂油。
60.(6)atr测试待测样品：将待测120号溶剂油滴入傅里叶红外光谱仪，选择atr模式进行扫谱，扫谱波段为2700cm
‑1～3200cm
‑1。
61.(7)定量分析：打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出步骤(4)中2930cm
‑1波长下的标准曲线，再打开步骤(6)中已经扫描好的待测120号溶剂油的特征红外波段的红外信息，点击quant得到计算结果。
62.实施例3
63.(1)标准样品制备：取120号溶剂油标准样品(1000mg/kg)，以二甲苯为溶剂分别配制浓度为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg浓度的120号溶剂油标准溶液。
64.(2)atr法测标样：选用atr法对标准样品进行红外扫描，以二甲苯为背景，扫谱范围在600cm
‑1～4000cm
‑1之间。
65.(3)选取特征红外波段：波段为2500cm
‑1～3200cm
‑1。
66.(4)绘制标准曲线：选取2500cm
‑1～3200cm
‑1波段中2930cm
‑1波长下的吸光度，绘制吸光度与标液溶液浓度的正相关曲线，相关系数r值为0.9996。
67.(5)待测光稳定剂
‑
123的预处理：将1.0007g待测样品放于三口圆底烧瓶内，同时放入转子；加热温度在120℃，同时搅拌，转速为30r/min；圆底烧瓶外接冷凝管，冷凝管接牛角管，牛角管下放锥形瓶，用分馏方法收集待测120号溶剂油。
68.(6)atr测试待测样品：将待测120号溶剂油滴入傅里叶红外光谱仪，选择atr模式进行红外扫谱，扫谱波段为2500cm
‑1～3200cm
‑1。
69.(7)定量分析：打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出步骤(4)中2930cm
‑1波长下的标准曲线，再打开步骤(6)中已经扫描好的待测120号溶剂油的特征红外波段的红外信息，点击quant得到计算结果。
70.实施例4
71.(1)标准样品制备：取120号溶剂油标准样品(1000mg/kg)，以二甲苯为溶剂分别配制浓度为4mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg浓度的120号溶剂油标准溶液。
72.(2)atr法测标样：选用atr法对标准样品进行红外扫描，以二甲苯为背景，扫谱范围在600cm
‑1～4000cm
‑1之间。
73.(3)选取特征红外波段：波段为2700cm
‑1～3400cm
‑1。
74.(4)绘制标准曲线：选取2700cm
‑1～3400cm
‑1波段中2930cm
‑1波长下的吸光度，绘制吸光度与标液溶液浓度的正相关曲线，相关系数r值为0.9996。
75.(5)待测光稳定剂
‑
123预处理：将1.0005g待测光稳定剂
‑
123放于三口圆底烧瓶内，同时放入转子；加热温度在120℃，同时搅拌(转速为30r/min)；圆底烧瓶外接冷凝管，冷凝管接牛角管，牛角管下放锥形瓶，用分馏方法收集待测120号溶剂油。
76.(6)atr测试待测样品：将待测120号溶剂油滴入傅里叶红外光谱仪，选择atr模式进行红外扫谱，扫谱波段为2700cm
‑1～3400cm
‑1。
77.(7)定量分析：打开spectrum quant beer’s law定量软件，调出步骤(4)中2930cm
‑1波长下的标准曲线，再打开步骤(6)中已经扫描好的待测120号溶剂油的特征红外波段的红外信息，点击quant得到计算结果。
78.采用气相色谱法检测待测光稳定剂
‑
123，测试条件为：检测器温度为250℃，进样口温度为150℃，载气是氮气，分流比为100：1；进样体积为1ml；程序升温条件在50℃下保持1min，以2℃/min的速度升至64℃，再用20℃/min的速度升至100℃，再用30℃/min的速度升至220℃，保持6min。
79.表1本发明与现有技术进行溶剂油残留量检测结果对比分析
[0080][0081][0082]
由表1可知，本发明提供的检测方法的重复性好，且与气相色谱的方法相比可知预处理选取30rpm，波长选取2700～3400cm
‑1波段2930cm
‑1波长下检测更为接近。
[0083]
综上，本发明提供的检测方法的结果与气相色谱法检测结果偏差值＜2％，进一步验证了本发明检测方法的可行性，表明了本发明提供的检测方法重复性好、准确度高、操作简便快速高效，分析结果对光稳定剂在生产过程中质量控制有明显的指导意义。
[0084]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。