除草组合物及其应用以及农用混合剂的制作方法

1.本发明涉及一种除草组合物，特别涉及一种包含草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚的除草组合物及其在农业中的应用，以及含此除草活性剂和微生物菌剂的农用混合剂。


背景技术：

2.随着免耕技术以及大田定向喷雾等技术在国内的推广，灭生性除草剂，如草甘膦、草铵膦、敌草快单剂或相关复配产品因具有杀草谱广、防效突出的优点而在国内得到广泛推广。但是在实际生产过程中，这些产品都会表现出某些缺陷和局限性。
3.草铵膦属于非传导性触杀型除草剂，其防治杂草是通过抑制谷氨酰胺合成酶，导致植物体内氮代谢紊乱，氮累计中毒，进而使叶绿体合成和光合作用受阻，最终导致植物死亡。草铵膦具有毒性低，安全性高，除草谱广，活性高，除草速度快等优点。但是，已有报道及实际使用反馈表明：水分、温度和光照等对草铵膦活性有很大影响。低温(15℃以下)条件下，草铵膦防效较差。土壤湿度很低的情况下，草铵膦的药效降低。空气湿度对草铵膦的活性影响很大，干旱条件，尤其是西北天气，效果表现很差。
4.乙羧氟草醚是苗后触杀型除草剂，其能抑制原卟啉氧化酶，只有在光照条件下才发挥效力，持续的寡照会严重影响其药效发挥。
5.苯唑草酮是广谱苗后除草剂，能有效防除玉米田一年生禾本科和阔叶杂草，但对大龄杂草的控草作用较差。
6.随着我国农业栽培模式的改变，作物轻简化栽培技术得到大力推广，除草剂、杀虫剂、杀菌剂、生防制剂、水溶性肥料等在播前土壤处理时不可避免地会遇到共同施用问题，这就要求不同用途的产品互不影响彼此功效。


技术实现要素：

7.有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种除草组合物，通过特定复配比例的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚的组合，实现显著降低药剂用量，降低使用成本，拓宽杀草谱，对各种环境适应性强，混配性好。
8.根据本发明的一个方面，提供一种除草组合物，含有草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚，其中，草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚的重量比为18-40:0.5-2:0.5-2。
9.优选地，草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚的重量比为18-30:0.75-1.5:0.75-1.5，更优选25-30:1.0-1.2:1.0-1.2。
10.根据一个具体实施方式，所述除草组合物的有效用量为450～600g(a.i.)/ha。
11.所述除草组合物的剂型选自水悬浮剂、油悬浮剂、微乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
12.根据本发明的另一方面，提供上述除草组合物用于防除杂草的应用。
13.根据本发明的又一方面，提供一种农用混合剂，包括微生物菌剂和除草活性剂，所述除草活性剂包括重量比为18-40:0.5-2:0.5-2的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚。
14.优选地，所述微生物菌剂为防治土传病害的微生物菌剂，优选为哈茨木霉菌剂和枯草芽孢杆菌剂中的一种或多种。
15.因此，根据本发明的除草组合物与草铵膦、苯唑草酮或乙羧氟草醚单剂，或者它们的任意二元复配相比，具有更为显著的协同增效的功效，并且安全性更好，环境适应性强，混配性好，并且能够克服各个单剂的固有缺陷。具体地，根据本发明的除草组合物尤其适用于防除果园、粮食作物、蔬菜等作物田和非耕地中的杂草，例如禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草，特别是多年生杂草和大龄杂草。并且，根据本发明的农用混合剂通过将上述除草活性剂组合与微生物菌剂混合，既具有良好的除草特性，也不损害微生物菌剂的防治病害的功效。
具体实施方式
16.根据本发明的除草组合物包括活性成分草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚。其中，草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚的重量比为18-40:0.5-2:0.5-2，优选18-30:0.75-1.5:0.75-1.5，更优选25-30:1.0-1.2:1.0-1.2。
17.基于上述除草组合物的总重量，活性成分的重量百分比为10～45％，优选18～30％，例如22％。
18.所述除草组合物的有效用量为450～600g(a.i.)/ha，优选480～550g(a.i.)/ha，更优选500～525g(a.i.)/ha，例如515g(a.i.)/ha。
19.进一步地，上述除草组合物还包括助剂，例如乳化剂或表面活性剂、填料、增稠剂、渗透剂、稳定剂、着色剂、崩解剂和溶剂。
20.表面活性剂例如可为以下物质中的一种或多种的组合：苯乙基酚聚氧乙烯硫酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、聚丙烯酸盐、月桂醇硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙基化烷基苯酚类、聚氧乙基化脂肪醇类、聚氧乙基化脂肪胺类、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐类、聚羧酸盐、聚氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚缩醛、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮、磺基琥珀酸盐、聚乙二醇醚、烷基苯基乙二醇醚。
21.上述溶剂例如可为水、乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己酮、油酸甲酯、植物油或矿物油。
22.上述崩解剂例如可为膨润土、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。
23.上述填料例如可为硅藻土、膨润土、高岭土、滑石粉、轻质碳酸钙、白炭黑中的一种或多种。
24.上述增稠剂可选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶、糊精中的一种或多种。
25.上述除草组合物的剂型可为水悬浮剂、油悬浮剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂，优选油悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
26.根据本发明的除草组合物包括草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚以特定重量比组合，不仅实现了防效明显增效的效果，而且消除了各个除草剂单剂的药害，克服了使用缺陷，打破限制性因素，尤其是适用于低温环境，以及长期阴蔽的荔枝园、苹果园、甘蔗地、桉树林等地方，同时显著降低了除草剂的用量。特别地，根据本发明的三元复配制剂能有效防
除7-8叶期以上，甚至分蘖期的禾本科及阔叶杂草，也能有效防除一年生及多年生宿根性杂草，例如蒙古篙、车前草、碱茅、狄、假高粱等。
27.根据本发明的一个具体实施方式，提供一种农用混合剂，包括微生物菌剂和除草活性剂，上述除草活性剂包括重量比为18-40:0.5-2:0.5-2的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚。
28.优选地，上述微生物菌剂为防治土传病害的微生物菌剂，优选为哈茨木霉菌剂和枯草芽孢杆菌剂中的一种或多种。
29.在上述农用混合剂中，除草活性剂与微生物菌剂的重量比为1:3～10，优选为1:5。
30.在本发明的农用混合剂中，除草活性剂基本不影响微生物菌剂的活性，因此特别适用于未来轻型栽培模式。
31.以下将列举具体实施例以代表性说明本发明的实施方案。
32.本发明组合物包括活性成分草铵膦(a)，苯唑草酮(b)和乙羧氟草醚(c)，组成的三元复配，通过以下试验评价它们的组合对杂草防治的协同增效作用。
33.(一)、除草制剂的制备
34.实施例1 22％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚可湿性粉剂
35.重量份组成：草铵膦20.0份，苯唑草酮1.0份，乙羧氟草醚1.0份，木质素磺酸钠5.0份，十二烷基硫酸钠2.0份，白炭黑71份。
36.制备方法：将草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、白炭黑按以上比例加入配制容器内，用机械粉碎机进行粗粉后，再用气流粉碎机进行气流粉碎，至d90为10微米以下即可。
37.实施例2 27.2％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
38.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮1.2份，乙羧氟草醚1.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
39.制备方法：将草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、糊精、十二烷基苯磺酸钠、高岭土按以上比例加入配制容器内，经粉碎后造粒，再经干燥、筛分后即可。
40.实施例3 32％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚油悬浮剂
41.重量份组成：草铵膦30.0份，苯唑草酮1.0份，乙羧氟草醚1.0份，壬基酚聚氧乙烯醚10.0份，十二烷基苯磺酸钙8.0份，有机膨润土6.0份，油酸甲酯44.0份。
42.制备方法：将草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、有机膨润土、油酸甲酯按以上比例加入配置容器内，剪切分散均匀后，在砂磨机中砂磨至粒径为10微米以下即可。
43.实施例4 28％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水悬浮剂
44.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮2.0份，乙羧氟草醚1.0份，木质素磺酸钠5.0份，十二烷基硫酸钠2.0份，黄原胶0.2份，丙三醇5.0份，水59.8份。
45.制备方法：将草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、黄原胶、丙三醇按以上比例加入配置容器内，剪切分散均匀后，在砂磨机中砂磨至粒径为10微米以下即可。
46.实施例5 26.5％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚微乳剂
47.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮0.75份，乙羧氟草醚0.75份，十二烷基苯磺酸钙5.0份，壬基酚聚氧乙烯醚3.0份，蓖麻油聚氧乙烯醚3.0份，环己酮5.0份，水57.5份。
48.制备方法：将草铵膦与水配成水相，苯唑草酮、乙羧氟草醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环己酮按以上比例加入配制成油相，然后将油相加入水相搅拌至透明即可。
49.实施例6 43.5％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚可湿性粉剂
50.重量份组成：草铵膦40.0份，苯唑草酮1.5份，乙羧氟草醚2.0份，木质素磺酸钠6.0份，十二烷基硫酸钠2.5份，白炭黑48份。
51.制备方法：根据与实施例1相同的方法制备。
52.实施例7 32.7％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
53.重量份组成：草铵膦30.0份，苯唑草酮1.2份，乙羧氟草醚1.5份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.5份，糊精5.2份，十二烷基苯磺酸钠3.0份，高岭土50.6份。
54.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
55.实施例8 31.5％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
56.重量份组成：草铵膦30.0份，苯唑草酮0.5份，乙羧氟草醚1.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.5份，糊精5.2份，十二烷基苯磺酸钠3.0份，高岭土51.8份。
57.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
58.实施例9 26.75％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚油悬浮剂
59.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮0.75份，乙羧氟草醚1.0份，壬基酚聚氧乙烯醚8.5份，十二烷基苯磺酸钙7.0份，有机膨润土6.0份，油酸甲酯51.75份。
60.制备方法：根据与实施例3相同的方法制备。
61.实施例10 26.5％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
62.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮0.5份，乙羧氟草醚1.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠7.8份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土58.7份。
63.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
64.实施例11 27.5％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚微乳剂
65.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮1.5份，乙羧氟草醚1.0份，十二烷基苯磺酸钙5.3份，壬基酚聚氧乙烯醚3.2份，蓖麻油聚氧乙烯醚3.1份，环己酮5.5份，水55.4份。
66.制备方法：根据与实施例5相同的方法制备。
67.对比例1 27.2％草铵膦
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苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
68.重量份组成：草铵膦1.0份，苯唑草酮1.2份，乙羧氟草醚25.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
69.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
70.对比例2 27.2％草铵膦
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苯唑草酮
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乙氧氟草醚水分散粒剂
71.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮1.2份，乙氧氟草醚1.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
72.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
73.对比例3 27.2％草铵膦
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苯唑草酮
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氟磺胺草醚水分散粒剂
74.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮1.2份，氟磺胺草醚1.0份，苯乙基酚聚氧乙
烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
75.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
76.对比例4 27.2％草铵膦
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乙羧氟草醚水分散粒剂
77.重量份组成：草铵膦25.0份，乙羧氟草醚2.2份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
78.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
79.对比例5 27.2％草铵膦
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苯唑草酮水分散粒剂
80.重量份组成：草铵膦25.0份，苯唑草酮2.2份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
81.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
82.对比例6 27.2％苯唑草酮
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乙羧氟草醚水分散粒剂
83.重量份组成：苯唑草酮1.2份，乙羧氟草醚26.0份，苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠8.0份，糊精5.0份，十二烷基苯磺酸钠2.0份，高岭土57.8份。
84.制备方法：根据与实施例2相同的方法制备。
85.对比例7 27％草铵膦
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苯唑草酮
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乙氧氟草醚油悬浮剂
86.配方：草铵膦9.0份，苯唑草酮3.0份，乙氧氟草醚15.0份；乳化剂农乳by-125 7.0份；油分散剂聚羧酸盐8.0份；有机膨润土1.6份；油56.4份。
87.制备方法：按配方比例，将有效成分草铵膦、乙氧氟草醚、苯唑草酮、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤。
88.(二)药效试验
89.1、温度对药效影响
90.供试药剂：实施例1～11制备的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚不同配比的三元复配除草剂。对比例1～7制备的草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、氟磺胺草醚不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
91.对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
92.30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
93.10％乙羧氟草醚乳油(市售，商品名：彪阔)
94.试验方法：采用室内盆栽茎叶处理法，在高10cm、直径15cm的塑料盆内装定量土，将定量的菵草、麦家公种子分别点播于盆内，每盆中播种25粒种子，在人工气候室中培养，出苗后将多的植株拔除，每盆只保留10株植株，待杂草长至7-8叶期时，在行走式喷雾塔上进行喷雾处理，每盆喷施药液量折算成有效成分量见表1。
95.试验方法：每个处理8次重复，分2组，处理后1组放白天30℃-夜晚25℃人工气候箱，另外1组放白天15℃-夜晚10℃人工气候箱内继续培养。光照强度为夜晚0-白天7500lx。
96.评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草整株鲜重，以鲜重抑制率(％)＝(对照鲜重-处理鲜重)/对照鲜重*100评价药剂对靶标杂草的防效。
97.表1药后30d杂草防效(％)
98.99.[0100][0101]
如表1所示试验结果表明，本发明将草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚复配后，药后30天的防效与各自的单剂、对比例1、对比例2、对比例3、对比例6相比，对菵草、麦家公的效果更好。具体地，对比例1虽然含有与实施例2相同的除草活性剂成分，但是三者配比不同，实施例2中以草铵膦作为主要成分，对比例1中以乙羧氟草醚为主要成分，但是两种除草组合物的低温防效却相差显著。对比例2和3中，草铵膦和苯唑草酮两种除草活性剂种类和相对用量相同，但是分别用乙氧氟草醚和氟磺胺草醚替代乙羧氟草醚，虽然它们同属二苯醚类除草剂，但在低温环境下对菵草、麦家公的防效相差显著。
[0102]
进一步地，在低温条件下，草铵膦单剂及对比例4、对比例5、对比例7对菵草、麦家公的防效也出现显著下降。
[0103]
以上数据表明：草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚以18-40:0.5-2:0.5-2的重量比复配，具有明显协调增效作用，不仅扩大了杀草谱，而且在实际使用过程中耐低温性能更好。
[0104]
2、光照对药效影响
[0105]
供试药剂：实施例1～11制备的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚不同配比的三元复配除草剂。对比例1～7制备的草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、氟磺胺草醚不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
[0106]
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
[0107]
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
[0108]
10％乙羧氟草醚乳油(市售，商品名：彪阔)
[0109]
试验方法：采用室内盆栽茎叶处理法，在高10cm、直径15cm的塑料盆内装定量土，将定量的菵草、麦家公种子分别点播于盆内，每盆中播种25粒种子，在人工气候室中培养，出苗后将多的植株拔除，每盆只保留10株植株，待杂草长至7-8叶期时，在行走式喷雾塔上
进行喷雾处理，每盆喷施药液量折算成有效成分量见表1。
[0110]
试验方法：每个处理8次重复，分2组，处理后1组放夜晚0-白天7500lx人工气候箱，另外1组放夜晚0-白天3500lx人工气候箱内继续培养。温度为白天30℃-夜晚25℃。
[0111]
评价方法：定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草整株鲜重，以鲜重抑制率(％)＝(对照鲜重-处理鲜重)/对照鲜重*100评价药剂对靶标杂草的防效。
[0112]
表2药后30d杂草防效(％)
[0113]
[0114]
[0115][0116]
如表2所示试验结果表明，本发明将草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚复配后，药后30天的防效与各自的单剂、对比例相比，在弱光照下效果更稳定。具体地，对比例1虽然含有与实施例2相同的除草活性剂成分，但是三者配比不同，实施例2中以草铵膦作为主要成分，对比例1中以乙羧氟草醚为主要成分，但是两种除草组合物在寡照环境下的防效却相差显著。对比例2和3中，草铵膦和苯唑草酮两种除草活性剂种类和相对用量相同，但是分别用乙氧氟草醚和氟磺胺草醚替代乙羧氟草醚，虽然它们同属二苯醚类除草剂，但在寡照环境下对菵草、麦家公的防效相差显著。
[0117]
表2中数据表明：草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚以18-40:0.5-2:0.5-2的重量比复配，在持续的寡照条件下效果稳定可靠，解决了在长期阴蔽的荔枝园、苹果园、甘蔗地、桉树林等地方，一般除草剂表现为速效性慢，彻底性差的问题。
[0118]
3、小麦播前除草桶混哈茨木霉对小麦根腐病防治田间效果
[0119]
供试药剂：实施例1～11制备的草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚不同配比的三元复配除草剂。对比例1～7制备的草铵膦、苯唑草酮、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、氟磺胺草醚不同组合及配比的三元、两元复配除草剂。
[0120]
对照药剂：200克/升草铵膦水剂(市售，商品名：百速顿)
[0121]
30％苯唑草酮悬浮剂(市售，商品名：苞卫)
[0122]
10％乙羧氟草醚乳油(市售，商品名：彪阔)
[0123]
有效活菌数含量≥10亿cfu哈茨木霉菌可湿性粉剂(市售，商品名：克绿陇)
[0124]
试验方法：试验地选择在小麦根腐病常年发生严重的地块。在小麦播前7天，将实施例1～11和对比例1、对比例2、对比例3、对比例7制备的混剂桶混等量的有效活菌数含量≥3亿cfu哈茨木霉菌可湿性粉剂商品量按照3000g/ha，采用电动喷雾器喷雾处理。播前1天进行耕翻。
[0125]
试验方法：每个处理4次重复，每个重复50平米，采用随机区组排列。
[0126]
评价方法：在小麦6叶期，空白处理充分发病时调查。每小区随机五点取样，每点取1m双行调查茎基部的发病情况，以株为单位分级调查，记录调查总株数、各级病株数。
[0127]
分级方法：0级:茎基部无病斑；1级：病斑围绕茎基部25％以下；3级：病斑围绕茎基部26％～50％；5级：病斑围绕茎基部51％～75％；7级：病斑围绕茎基部76％以上，植株萎
蔫，接近死亡或死亡。
[0128]
防治效果按公式计算：
[0129]
p＝100*(ck
1-pt1)/ck1[0130]
式中：p—防治效果，单位为百分率(％)；
[0131]
ck1—空白对照区施药后病情指数；
[0132]
pt1—药剂处理区施药后病情指数。
[0133]
表3对小麦根腐病防效(％)
[0134][0135][0136]
如表3所示试验结果表明，根据本发明的实施例1至11将草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚按特定比例复配后，与土传病害微生物菌剂哈茨木霉混配使用，不影响微生物菌剂的活力，对小麦根腐病具有优异的防治效果。而对比文件1、2、3和7，分别为不同配比比例的相同除草活性剂组合，以及草铵膦、苯唑草酮与其它二苯醚类除草活性剂的组合，均对哈茨木霉的防治效果产生了显著影响。
[0137]
以上数据表明：草铵膦、苯唑草酮和乙羧氟草醚以18-40:0.5-2:0.5-2的重量比复配，在播前土壤处理时可以与防治土传病害的微生物菌剂共同施用，本发明更适合未来轻型栽培模式。