电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法与流程

技术特征：
1.一种电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，用于测定电子烟油中的生育酚乙酸酯，其特征在于，包括以下步骤:(1)电子烟油样品制备称取电子烟油，用正庚烷与异丙醇的混合溶液作为溶剂a溶解定容，正庚烷与异丙醇加入的体积之比在8:2-0:10范围；也可以用正己烷与异丙醇的混合溶液作为溶剂a溶解定容，正己烷与异丙醇加入的体积之比在8:2-0:10范围；且电子烟油与溶剂a的体积比为1:10-1000；然后利用滤膜对溶解后的溶液进行过滤，得电子烟油样品；(2)标准工作溶液配制称取生育酚乙酸酯标准品，并采用所溶剂a稀释得到标准系列浓度为1.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、100.0μg/ml、500.0μg/ml的梯度标准工作液；(3)合相色谱分析采用超高效合相色谱仪对步骤(2)得到的标准工作溶液和步骤(1)得到的电子烟油样品进行浓度分析，利用检测器进行检测；色谱条件：采用acquity upcc beh(3.0mm
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100mm，1.7μm)，acquity upcc beh 2-ethlpyridine(2.1mm
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150mm，1.7μm)，viridis hss c18 sb(2.1mm
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150mm，1.8μm)中的任意一种色谱柱；色谱柱温度为40℃，进样量1μl，系统背压1800-3000psi；流动相为助溶剂与超临界co2按照一定比例等度洗脱，流速范围为0.5-1ml/min。2.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用0.22μm尼龙滤膜过滤。3.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(2)中，异丙醇，正庚烷，正己烷均采用hplc纯度。4.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈中的一种，且其纯度为hplc纯度。5.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用二极管阵列检测器进行检测，外标法色谱峰面积定量。6.根据权利要求4所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，所述检测波长为220nm。7.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，流动相为甲醇与超临界co2按照质量比为2％:98％-7％:93％等度洗脱。8.根据权利要求1所述的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，其特征在于，在步骤(2)中，标准工作液的配制方法为：称取52.0mg生育酚乙酸酯标准品加入50ml容量瓶中，用所述溶剂a定容至50ml得到母液；分别取10、100、200、1000、5000μl母液加入到10ml容量瓶中，再用所述溶剂a定容至10ml，得到标准系列浓度分别为1.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、100.0μg/ml、500.0μg/ml。

技术总结
本发明所提出的电子烟油中的生育酚乙酸酯的合相色谱分析方法，用于测定电子烟油中的生育酚乙酸酯；因为电子烟油中存在生育酚乙酸酯可能会对人体健康造成损害，所以在电子烟油生产和检验环节都需要快速的检测出其中是否有生育酚乙酸酯的存在以实现对电子烟油的质量控制；与已报道的气相色谱和液相色谱方法相比，采用合相色谱分析，时间更短；优化的色谱条件为HSS C18 SB色谱柱，3％甲醇97％CO2作为洗脱溶剂，0.8mL/min的流速，2000psi背压；实验选用光电二极管阵列(PDA)检测器，在220nm波长下分析时检出时间为2分钟内，且流动相97％为CO2，对环境安全无污染，本方法快速灵敏，为电子烟的安全性检测提供了方法依据。子烟的安全性检测提供了方法依据。子烟的安全性检测提供了方法依据。


技术研发人员：袁涛 蔡佳桐 徐潇 李剑政
受保护的技术使用者：深圳波顿香料有限公司
技术研发日：2020.04.27
技术公布日：2021/11/14