一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法与流程

1.本发明属于碳酸锂制备领域，具体涉及一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法。


背景技术：

2.碳酸锂作为最重要的基础锂盐之一，被广泛应用于电池、陶瓷、医药、石油化工、航空航天、电力等各个领域。近年来，随着消费电子商品、电动车和大规模储能市场的快速发展，作为占据最多市场份额的能量储存与转化器件，锂离子电池的产量随之快速增长。碳酸锂作为制备锂离子电池的重要基础原料，其需求量越来越大。
3.目前，碳酸锂的生产方法主要有萃取法、吸附法和化学沉淀法。但上述方法均存在诸多不足，萃取法中萃取剂价格昂贵且极易发生溶解，操作复杂；吸附法中吸附剂消耗量较大且循环寿命短，极大的增加了企业的生产成本；化学沉淀法需要消耗大量的强酸强碱，且易引入额外的杂质离子，增大除杂压力。因此，开发一种环境友好、低成本、可操作性强、可规模化生产的碳酸锂制备工艺具有重要意义。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是提供一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，该方法无需加入强酸强碱且无额外杂质离子的引入，工艺简单，利于工业化使用；
5.一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.s1：将富锂烟尘在无水乙醇中进行浸出，过滤后得到富锂溶液和滤渣；
7.s2：向富锂溶液加入氨水，过滤沉淀得到净化锂液；
8.s3：向净化锂液中加入络合剂除钙；
9.s4：向净化锂液中通入二氧化碳，反应结束后过滤得到粗碳酸锂；
10.s5：向得到的粗碳酸锂中加入去离子水并通入二氧化碳，反应结束后过滤后得到碳酸氢锂溶液；
11.s6：将碳酸氢锂溶液加热并搅拌，反应结束后过滤后得到电池级碳酸锂产品；
12.优选的，所述s1中富锂烟尘中锂含量应不小于5％，富锂烟尘与无水乙醇的固液比为1:1
‑
1:10；
13.优选的，所述s3中络合剂为乙二胺四乙酸；
14.优选的，所述络合剂加入量为净化锂液中钙含量的2
‑
10倍；
15.优选的，所述s4中二氧化碳流量为0.1
‑
0.5l/min，反应时间为10
‑
120min，粗碳酸锂纯度不小于95％；
16.优选的，所述s5中粗碳酸锂与去离子水的固液比为1：20
‑
1：40，二氧化碳流量为0.1
‑
0.5l/min；
17.优选的，所述s6中碳酸氢锂溶液加热温度为75
‑
95℃，所得的电池级碳酸锂纯度不小于99.5％。
18.本发明的有益效果是：
19.1、采用无水乙醇对富锂烟尘进行浸出，有效降低了固液比，提升溶液中锂离子浓度；
20.2、富锂烟尘中钠以氯化钠的形式存在，利用氯化钠在无水乙醇中溶解度较低的特点，浸出过程可有效避免钠进入溶液，有助于产品纯度的提升；
21.3、富锂烟尘浸出过程在常温下进行，与常规的加热浸出过程相比，有效降低浸出过程的能耗；
22.4、区别与传统的碳酸锂制备工艺，本发明未使用强酸、强碱，同时未额外引入na、ca等杂质离子，环境友好，除杂压力小；
23.5、本发明通过以富锂烟尘为原料制备电池级碳酸锂，成本低，工艺简单，可操作性强，利于工业化使用。
附图说明
24.图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
25.下面将结合具体实施例对本发明的方案做进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容；
26.本发明实施例所用富锂烟尘的成分如表1所示：
27.表1富锂烟尘成分组成(质量百分比，％)
[0028][0029]
实施例1
[0030]
s1：将富锂烟尘在无水乙醇中进行浸出，富锂烟尘与无水乙醇的固液比为1：5，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为60min，过滤后得到富锂溶液和滤渣；
[0031]
s2：向富锂溶液中加入氨水，静置后过滤沉淀得到净化锂液；
[0032]
s3：向净化锂液中加入络合剂除钙，加入量为净化锂液中钙含量4倍；
[0033]
s4：向净化锂液中通入二氧化碳，二氧化碳流量为0.3l/min，反应时间60min，反应结束后过滤得到粗碳酸锂；粗碳酸锂纯度95.5％；
[0034]
s5：向得到的粗碳酸锂中加入去离子水，粗碳酸锂与去离子水的固液比为1：30，随后通入二氧化碳，二氧化碳流量为0.5l/min，反应结束后过滤后得到碳酸氢锂溶液；
[0035]
s6：将碳酸氢锂溶液加热至90℃并搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为60min，反应结束后过滤后得到电池级碳酸锂产品，电池级碳酸锂产品纯度为99.57％。
[0036]
实施例2
[0037]
s1：将富锂烟尘在无水乙醇中进行浸出，其中富锂烟尘与无水乙醇的固液比为1：10，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为60min，过滤后得到富锂溶液和滤渣；
[0038]
s2：向富锂溶液加入氨水，静置后过滤沉淀得到净化锂液；
[0039]
s3：向净化锂液中加入络合剂除钙，加入量为净化锂液中钙含量6倍；
[0040]
s4：向净化锂液中通入二氧化碳，二氧化碳流量为0.5l/min，反应时间90min，反应结束后过滤得到粗碳酸锂；粗碳酸锂纯度96.2％；
[0041]
s5：向得到的粗碳酸锂中加入去离子水，粗碳酸锂与去离子水的固液比为1：25，随后通入二氧化碳，二氧化碳流量为0.5l/min，反应结束后过滤后得到碳酸氢锂溶液；
[0042]
s6：将碳酸氢锂溶液加热至90℃并搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为60min，反应结束后过滤后得到电池级碳酸锂产品，电池级碳酸锂产品纯度为99.66％。
[0043]
实施例1、2制备的碳酸锂检测结果如表2：
[0044]
表2制备碳酸锂检测结果
[0045]


技术特征：
1.一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将富锂烟尘在无水乙醇中进行浸出，过滤后得到富锂溶液和滤渣；s2：向富锂溶液加入氨水，过滤沉淀得到净化锂液；s3：向净化锂液中加入络合剂除钙；s4：向净化锂液中通入二氧化碳，反应结束后过滤得到粗碳酸锂；s5：向得到的粗碳酸锂中加入去离子水并通入二氧化碳，反应结束后过滤后得到碳酸氢锂溶液；s6：将碳酸氢锂溶液加热并搅拌，反应结束后过滤后得到电池级碳酸锂产品。2.根据权利要求1所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述s1中富锂烟尘中锂含量应不小于5％，富锂烟尘与无水乙醇的固液比为1:1
‑
1:10。3.根据权利要求1所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述s3中络合剂为乙二胺四乙酸。4.根据权利要求3所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述络合剂加入量为净化锂液中钙含量的2
‑
10倍。5.根据权利要求1所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述s4中二氧化碳流量为0.1
‑
0.5l/min，反应时间为10
‑
120min，粗碳酸锂纯度不小于95％。6.根据权利要求1所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述s5中粗碳酸锂与去离子水的固液比为1：20
‑
1：40，二氧化碳流量为0.1
‑
0.5l/min。7.根据权利要求1所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述s6中碳酸氢锂溶液加热温度为75
‑
95℃，所得的电池级碳酸锂纯度不小于99.5％。8.根据权利要求1
‑
7任意一项所述一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，公开了其在碳酸锂制备领域的应用。

技术总结
本发明涉及一种富锂烟尘制备电池级碳酸锂的方法，属于碳酸锂制备领域。本发明所述方法包括：将富锂烟尘在无水乙醇中进行浸出，过滤后得到富锂溶液和滤渣；向富锂溶液加入氨水，过滤沉淀得到净化锂液；向净化锂液中加入络合剂除钙；向净化锂液中通入二氧化碳，反应结束后过滤得到粗碳酸锂；向得到的粗碳酸锂中加入去离子水并通入二氧化碳，反应结束后过滤得到碳酸氢锂溶液；将碳酸氢锂溶液加热并搅拌，反应结束后过滤得到电池级碳酸锂产品；该方法无需加入强酸强碱且无额外杂质离子的引入，工艺简单，可操作性强，易于规模化生产应用。用。用。


技术研发人员：魏永刚 曲国瑞 刘翠萍 王华 周世伟 李博 杨家琪 董鹏
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/11/5