一种表征石墨烯浆料流变性的简单方法与流程

1.本发明涉及石墨烯浆料，黏度，流变性能表征技术领域，具体为一种表征石墨烯浆料流变性的简单方法。


背景技术：

2.石墨烯作为一种碳质新材料，是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨等sp2杂化碳的基本结构单元，其具有独特的载流子特性、电子传输阻力小、力学性能好、可产生量子干涉效应及不规则量子霍尔效应等，石墨烯具有广阔的应用空间，在我国，对于其应用于纳米生物传感器、纳米抗菌材料、导电薄膜、太阳能电池、能量储存装置、高速芯片等方面的研究已取得一些进展，在国外，石墨烯研究起步较早，其在航空航天领域、光子传感器、纳米电子器件、增强复合材料等方面的研究明显领先我国，因此，我国应加强对石墨烯的研究，再对石墨烯浆料进行使用的过程中需要进行流变性实验。
3.目前表征石墨烯浆料流变性的简单方法的石墨烯浆料的黏度范围比较大，远超过单一型号转子及转速下的量程，不同的型号转子及转速间的关联性不明确，测出的黏度参考不强。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种表征石墨烯浆料流变性的简单方法，以解决上述背景技术中提出的目前表征石墨烯浆料流变性的简单方法的石墨烯浆料的黏度范围比较大，远超过单一型号转子及转速下的量程，不同的型号转子及转速间的关联性不明确，测出的黏度参考不强。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种表征石墨烯浆料流变性的简单方法，其实验方法包括以下步骤：
6.s1、用烧杯取一杯氧化石墨烯浆料，在25 1℃的温度下用保鲜膜放置2h以使温度平衡；s2、选择0
‑
200万mpa.s量程的旋转粘度计的4号转子；s3、选择不同转速，0.3
‑
60(0.3/0.6/1.5/3/6/12/30/60)rpm，设转速为w，测试3组数据取平均值，设黏度为n；s4、得到n
‑
w数据，n为w的函数，n＝axw
‑
x
，等式两边进行对数变换(lg)，得到线性数据[lg(n)＝lg(a)
‑
x*lg(w)]；s5、对线性数据进行拟合，得到lg(a)和x，通过a＝10
lg(a)
计算得到a；s6、a为4号转子转速1rmp时的黏度(4号标准黏度)，x为4号转子时的流变指数；s7、通过不同转速的转子，获得转速时的黏度，统计不同转速下的黏度，通过测量同一转子下不同转速时的数据，得到黏度—转速曲线，对数据进行转换后，在进行线性拟合，可以得到比较关键的数据，一个是转速为1时的黏度，另一个是表征浆料触变性的数据。
[0007]
优选的，所述4号转子在石墨烯浆料中浸泡3min，使转子温度与样品温度一致。
[0008]
优选的，所述每次测量的百分计扭矩在10％
‑
90％之间为正常值，否则粘度计会发出报警声，此时应更换转子或转速。
[0009]
优选的，所述测试结果取两次测量的算术平均值，两次测量结果之差小于或等于
两次测量结果平均值的10％，否则测量第三次。
[0010]
优选的，所述当调换石墨烯浆料时，及时清洁4号转子和4号转子保护框架，避免由于被测液体相混淆而引起的测量误差。
[0011]
优选的，所述转子由电动机主轴通过游丝带动缓慢旋转，采用内径大于7cm的烧杯，把石墨烯浆料置于烧杯中，液面与转子细颈下沿对齐。
[0012]
优选的，所述电动机主轴以一定转速w旋转时，4号转子通过游丝带动跟着旋转，稳定时，4号转子受到的粘性力矩与游丝恢复力矩平衡，此时4号转子也以转速w旋转，而4号转子与电动机主轴相对错移了一个角度θ。
[0013]
优选的，所述在4号转子转速不引起湍流的条件下，液体保持很好的分层转动，转速以4号转子表面附着层的w0向外逐层降低，直到烧杯内壁的附着层转速为零。
[0014]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0015]
本发明通过测量同一转子下不同转速时的数据，得到黏度—转速曲线，对数据进行转换后，在进行线性拟合，可以得到比较关键的数据，一个是转速为1时的黏度，另一个是表征浆料触变性的数据，利用用4号转子所测试和拟合出来的数据相关系数都在0.999以上，说明通过专利所要求的的方法可以较好的体现氧化石墨烯浆料的黏度
‑
转速之间的关系，所得到的4号转子标准黏度可以精确的表示氧化石墨烯的实际黏度，所得到的的流变指数可以较精确的表示氧化石墨烯的流变性能。
附图说明
[0016]
图1为本发明的实施例1流变指数图。
[0017]
图2为本发明的实施例2流变指数图。
[0018]
图3为本发明的实施例3流变指数图。
具体实施方式
[0019]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020]
请参阅图1
‑
3，一种表征石墨烯浆料流变性的简单方法，其实验方法包括以下步骤：
[0021]
s1、用烧杯取一杯氧化石墨烯浆料，在25 1℃的温度下用保鲜膜放置2h以使温度平衡，将氧化石墨烯浆料倒入烧杯里，为保持液体测量时温度恒定，应用恒温浴槽控制温度，测不同温度条件下的液体粘度值。
[0022]
s2、选择0
‑
200万mpa.s量程的旋转粘度计的4号转子，4号转子是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度，可以用于测定氧化石墨烯浆料流体的粘度。
[0023]
s3、选择不同转速，0.3
‑
60(0.3/0.6/1.5/3/6/12/30/60)rpm，设转速为w，测试3组数据取平均值，设黏度为n。
[0024]
s4、得到n
‑
w数据，n为w的函数，n＝axw
‑
x
，等式两边进行对数变换(lg)，得到线性数据[lg(n)＝lg(a)
‑
x*lg(w)]。
[0025]
s5、对线性数据进行拟合，可以得到lg(a)和x，通过a＝10
lg(a)
计算得到a，用连续曲线近似地刻画或比拟平面上离散点组所表示的坐标之间的函数关系，本发明数据进行3组多项式拟合，计算残差，绘制相应的曲线图。
[0026]
s6、a为4号转子转速1rmp时的黏度(4号标准黏度)，x为4号转子时的流变指数，设定4号转子的编号，将面板上“转子选择”按钮按下，暂不松开，此时仪器led将从数字“1”开始，依次显示到“4”，当led显示到预选好的转子编号时，即松开转子选择按钮，此后仪器就开始测量，led显示数字。
[0027]
s7、通过不同转速的转子，获得转速时的黏度，统计不同转速下的黏度，通过测量同一转子下不同转速时的数据，得到黏度—转速曲线，对数据进行转换后，在进行线性拟合，可以得到比较关键的数据，一个是转速为1时的黏度，另一个是表征浆料触变性的数据，仪器系数，由游丝扭转系数、转子结构及转速等决定，仪器电路部分采用了微处理器，能自动转换量程，用数码管直接显示被测粘度值(pa
·
s)，还可以设定或检查转子编号。
[0028]
本实施例中：4号转子在石墨烯浆料中浸泡3min，使转子温度与样品温度一致，按“测量”键，开始测量，当转子在液体中旋转20圈以上，例如：转速为1.5rpm，则需测量14min读数，每个试样应测量两次，第一次测量完毕后，按“复位”键，待转子停止转动后，按“测量”键，开始第二次测量，在操作过程中严禁在转子旋转时，降转子逐渐浸入试样，以免损坏仪器。
[0029]
本实施例中：每次测量的百分计扭矩在10％
‑
90％之间为正常值，否则粘度计会发出报警声，此时应更换转子或转速，在测量过程中，如果需要更换转子，可直接按复位建，此时电机停止转动，而粘度计不用断电，当更换4号转子完毕后，重新测量。
[0030]
本实施例中：测试结果取两次测量的算术平均值，两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均值的10％，否则测量第三次，然后取平均值进行统计工作。
[0031]
本实施例中：当调换石墨烯浆料时，及时清洁4号转子和4号转子保护框架，避免由于被测液体相混淆而引起的测量误差，提高表征石墨烯浆料流变性数据的精确度。
[0032]
本实施例中：转子由电动机主轴通过游丝带动缓慢旋转，采用内径大于7cm的烧杯，把石墨烯浆料置于烧杯中，液面与转子细颈下沿对齐。
[0033]
本实施例中：电动机主轴以一定转速w旋转时，4号转子通过游丝带动跟着旋转，稳定时，4号转子受到的粘性力矩与游丝恢复力矩平衡，此时4号转子也以转速w旋转，而4号转子与电动机主轴相对错移了一个角度θ，在4号转子转速不太高，不会引起湍流的条件下，液体保持很好的分层转动，转速以转子表面附着层的w向外逐层降低，直到烧杯内壁的附着层转速为零。
[0034]
实施例1：
[0035]
4号转子标准黏度a＝225589.9
±
1449.1
[0036]
4号转子流变指数为x＝0.8408
±
0.0103
[0037]
相关系数为：0.99968，说明黏度与转速的相关性比较强，浆料的性质比较稳定和均一(如图1)。
[0038]
实施例2：
[0039]
4号转子标准黏度a＝157182.5
±
2358.1
[0040]
4号转子流变指数为x＝0.92637
±
0.0139
[0041]
相关系数为：0.99968，说明黏度与转速的相关性比较强，浆料的性质比较稳定和均一(如图2)。
[0042]
实施例3：
[0043]
4号转子标准黏度a＝135988.3
±
3358.9
[0044]
4号转子流变指数为x＝
‑
1.05306
±
0.02252
[0045]
相关系数为：0.99921，说明黏度与转速的相关性比较强，浆料的性质比较稳定和均一(如图3)。
[0046]
本实施例中：通过以上3组实例我们可以看出，通过本发明要求的方法，用4号转子所测试和拟合出来的数据相关系数都在0.999以上，说明通过专利所要求的的方法可以较好的体现氧化石墨烯浆料的黏度与转速之间的关系，所得到的4号转子标准黏度可以精确的表示氧化石墨烯的实际黏度，所得到的的流变指数可以较精确且简单的表示氧化石墨烯的流变性能。
[0047]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0048]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。