抑菌洗手液的制作方法

1.本发明涉及抑菌洗手液，属于洗手液技术领域。


背景技术：

2.洗手液是一种用来清洁手部的护肤清洁液，通过以机械摩擦和表面活性剂的作用，配合水流来清除手上的污垢和附着的细菌。随着人们生活水平的提高以及对卫生意识的增强，对洗手液的要求也逐渐提高，能够更好的抑制细菌生长的抑菌洗手液应运而生。
3.目前抑菌洗手液大多是在洗手液中增加抑菌活性成分来达到抑菌效果。而我国的中草药，有很多具有抑菌的效果，比如一清配方。一清配方始载于东汉张仲景《金匿要略》卷中的泻心汤，现已收录于《中国药典》。一清胶囊或一清颗粒是由黄芩、黄连和大黄3味中药组成的复方制剂，传统工艺为将上述三味药材，分别加水煎煮两次，合并煎液、浓缩。随着一清胶囊在临床上的广泛使用，其市场需求较大，随之产生大量废弃药渣。目前，90％以上的生产厂家将药渣随意丢弃、填埋、焚烧，这不仅造成中药资源利用效率和产业经济效益低下，还会造成环境污染。
4.申请号为201711390837.1的中国发明专利公开了一种中药药渣再生利用的抑菌消炎洗手液，该洗手液由中药药渣和十二烷基硫酸钠、去离子水、月桂酰基氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、山梨酸钾、柠檬酸、美藤果油为原料，辅以适量的辅料制备得到，所述中药药渣为千斤拔、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归、党参中的一种或多种中药提取后剩余的药渣。该洗手液直接将中药药渣干燥粉碎后，加入洗手液中即可，所得的洗手液手感较为粗糙，且其抑菌效果有待提高。


技术实现要素：

5.针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种抑菌洗手液。
6.本发明抑菌洗手液，含有8～15wt％的抑菌活性成分，所述抑菌活性成分由一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物组成，且一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物的重量比为1～3∶0.5～1.5∶1；
7.其中，一清药渣提取物采用以下方法得到：一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到一清药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1∶10～25g/ml；乙醇溶液体积浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h；
8.桉树叶提取物采用以下方法得到：桉树叶与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到桉树叶提取物，其中，桉树叶与乙醇溶液的料液比为1∶8～12g/ml；乙醇溶液体积浓度为55～65％；超声温度为55～65℃，超声时间为0.8～1.2h；
9.金银花提取物采用以下方法得到：金银花与乙醇溶液混合，水浴回流，然后固液分离，液体浓缩至干，得到金银花提取物，其中，金银花与乙醇溶液的料液比为1∶10～14g/ml；乙醇溶液体积浓度为55～65％；提取温度为45～55℃，回流时间为3～5h。
10.在本发明的一个具体实施方式中，一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物的重量比为2∶1∶1。
11.在本发明的一个具体实施方式中，该抑菌洗手液中含有12wt％的抑菌活性成分。
12.在本发明优选的实施方式中，一清药渣提取物制备时，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1∶15g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；提取温度为70℃，提取时间为1h。
13.在本发明优选的实施方式中，桉树叶提取物制备时，桉树叶与乙醇溶液的料液比为1∶10g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；超声温度为60℃，超声时间为1h。
14.在本发明优选的实施方式中，金银花提取物制备时，金银花与乙醇溶液的料液比为1∶12g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；提取温度为50℃，回流时间为4h。
15.在本发明的一个具体实施方式中，超声的功率为200～250w。在本发明的一个具体实施例中，超声功率为220w。
16.在本发明的一个具体实施方式中，所述一清胶囊药渣为黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的组合物，且黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的重量比为4～6∶8～12∶3～4。
17.在本发明一个具体实施例中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
18.在本发明的一个实施方式中，所述抑菌洗手液中还包括表面活性剂、保湿剂、增稠剂、精油中的至少一种。
19.在本发明一个具体实施方式中，所述抑菌洗手液由以下重量百分比的组分组成：表面活性剂10～30％，保湿剂4～8％，增稠剂1～3％，抑菌活性成分8～15％，薄荷精油0.05～0.2％，其余为水。在本发明一个具体实施例中，所述抑菌洗手液由以下重量百分比的组分组成：表面活性剂20％，保湿剂6％，增稠剂2％，抑菌活性成分12％，薄荷精油0.1％，其余为水。。
20.在本发明一个具体实施方式中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基糖苷中的至少一种；所述保湿剂为丙二醇。
21.在本发明一个具体实施方式中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷，且脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷的重量比为＝5～8∶2～4∶2。在一个具体的实施例中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷的重量比为＝6∶3∶2。
22.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
23.本发明抑菌洗手液，采用超声辅助提取法提取一清胶囊药渣，得到一清药渣提取物，不仅可以回收利用药渣，成功实现了变废为宝，绿色环保，还能将其作为抑菌主要成分制备洗手液，同时配合桉树叶提取物和金银花提取物，各组分相互配合，得到的洗手液抑菌效果好，甚至与原药材提取液的抑菌效果相当。
具体实施方式
24.本发明抑菌洗手液，含有8～15wt％的抑菌活性成分，所述抑菌活性成分由一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物组成，且一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物的重量比为1～3∶0.5～1.5∶1；
25.其中，一清药渣提取物采用以下方法得到：一清胶囊药渣与乙醇溶液混合，超声提
取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到一清药渣提取物，其中，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1∶10～25g/ml；乙醇溶液体积浓度为50～60％；提取温度为60～80℃，提取时间为1～2h；
26.桉树叶提取物采用以下方法得到：桉树叶与乙醇溶液混合，超声提取，然后固液分离，液体浓缩至干，得到桉树叶提取物，其中，桉树叶与乙醇溶液的料液比为1∶8～12g/ml；乙醇溶液体积浓度为55～65％；超声温度为55～65℃，超声时间为0.8～1.2h；
27.金银花提取物采用以下方法得到：金银花与乙醇溶液混合，水浴回流，然后固液分离，液体浓缩至干，得到金银花提取物，其中，金银花与乙醇溶液的料液比为1∶10～14g/ml；乙醇溶液体积浓度为55～65％；提取温度为45～55℃，回流时间为3～5h。
28.本发明抑菌洗手液，采用超声辅助提取法提取一清胶囊药渣，得到一清药渣提取物，不仅可以回收利用药渣，成功实现了变废为宝，绿色环保，还能将其作为抑菌主要成分制备洗手液，同时配合桉树叶提取物和金银花提取物，各组分相互配合，得到的洗手液抑菌效果好，甚至与原药材提取液的抑菌效果相当。
29.在本发明的一个具体实施方式中，一清药渣提取物、桉树叶提取物和金银花提取物的重量比为2∶1∶1。
30.在本发明的一个具体实施方式中，该抑菌洗手液中含有12wt％的抑菌活性成分。
31.在本发明的一个具体实施方式中，一清药渣、桉树叶和金银花均为粉末。采用粉末状的原料，可以方便提取，得到提取物。
32.在本发明优选的实施方式中，一清药渣提取物制备时，一清胶囊药渣与乙醇溶液的料液比为1∶15g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；提取温度为70℃，提取时间为1h。
33.在本发明优选的实施方式中，桉树叶提取物制备时，桉树叶与乙醇溶液的料液比为1∶10g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；超声温度为60℃，超声时间为1h。
34.在本发明优选的实施方式中，金银花提取物制备时，金银花与乙醇溶液的料液比为1∶12g/ml；乙醇溶液体积浓度为60％；提取温度为50℃，回流时间为4h。
35.本发明采用超声辅助提取，本领域常用的超声功率均可适用于本发明。在本发明的一个具体实施方式中，超声的功率为200～250w。在本发明的一个具体实施例中，超声功率为220w。
36.本发明一清胶囊药渣，可采用市售的，为黄芩、黄连和大黄水提后的残渣。
37.在本发明的一个具体实施方式中，所述一清胶囊药渣为黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的组合物，且黄芩药渣、黄连药渣和大黄药渣的重量比为4～6∶8～12∶3～4。
38.在本发明一个具体实施例中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
39.在本发明的一个实施方式中，所述抑菌洗手液中还包括表面活性剂、保湿剂、增稠剂、精油中的至少一种。
40.在本发明一个具体实施方式中，所述抑菌洗手液由以下重量百分比的组分组成：表面活性剂10～30％，保湿剂4～8％，增稠剂1～3％，抑菌活性成分8～15％，薄荷精油0.05～0.2％，其余为水。在本发明一个具体实施例中，所述抑菌洗手液由以下重量百分比的组分组成：表面活性剂20％，保湿剂6％，增稠剂2％，抑菌活性成分12％，薄荷精油0.1％，其余为水。。
41.在本发明一个具体实施方式中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(aes)、椰油酰胺丙基甜菜碱(cab)、月桂基糖苷(apg)中的至少一种；所述保湿剂为丙二醇。
42.在本发明一个具体实施方式中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷，且脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷的重量比为＝5～8∶2～4∶2。在一个具体的实施例中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂基糖苷的重量比为＝6∶3∶2。
43.本发明抑菌洗手液可以采用现有方法制备，比如，将洗手液所有成分混合后，搅拌均匀即可。在本发明一个具体实施方式中，采用以下方法制备：首先将表面活性剂加入至烧杯中，加热，搅拌至均匀，再加入保湿剂，搅匀，然后加入水和增稠剂，不停搅拌至固体全部溶解。适当降温后，加入一清药渣提取液，桉树提取液，金银花提取液，适量薄荷精油，搅拌均匀后定容，得到抑菌洗手液。
44.在本发明一个具体实施例中，所述加热为水浴加热，温度为70～90℃，优选温度为80℃。
45.在本发明一个具体实施例中，所述水为去离子水。采用去离子水，可以减少杂质的引入。
46.下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中的乙醇浓度均为体积浓度，实施例中所用的仪器与试剂为：
47.fa200413万分之一电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；kq3200e超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；wk
‑
800a高速药物粉碎机(青州市精诚机械有限公司)；yre
‑
2000b旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限公司)；shb
‑ⅲ
g循环水式多用真空(郑州长城科工贸有限公司)；uph
‑
i
‑
20t优谱超纯水机(四川优普超纯科技有限公司)；gzx
‑
gf101型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械有限公司)；立式压力蒸汽灭菌锅(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；shp
‑
160生化培养箱(金坛市盛蓝仪器制造有限公司)；sw
‑
cj
‑
1d单人单面超净工作台。
48.金黄葡萄球菌来自成都中医药大学医学技术学院菌种保存室。营养琼脂(北京奥博星生物)。无水乙醇为分析纯(成都科隆化学品有限公司)。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基糖苷(均为山东优索化工科技有限公司)。丙二醇为分析纯(山东优索化工科技有限公司)。增稠剂886和增稠剂524购自山东优索化工科技有限公司，薄荷精油购自长沙研邦化工科技有限公司。试验用水为超纯水。一清胶囊药渣由成都康弘药业集团股份有限公司提供，该药渣中，黄芩药渣、大黄药渣和黄连药渣的重量比为5∶10∶3.3。
49.实施例1
50.一清药渣提取物采用以下方法得到：称取干燥的一清胶囊药渣，并加入浓度为60％的乙醇溶液，超声提取，超声功率220w，提取温度70℃，提取时间1h，料液比为1:15g/ml，提取后，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到药渣提取物。
51.桉树叶提取物采用以下方法得到：称取干燥的桉树叶粉末，并加入体积浓度为60％的乙醇溶液，超声提取，超声功率220w，提取温度70℃，提取时间1h，料液比为1:15g/ml，提取后，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到药
渣提取物。
52.金银花提取物采用以下方法得到：金银花粉末与乙醇溶液混合，水浴回流，然后固液分离，液体浓缩至干，得到金银花提取物，其中，金银花与乙醇溶液的料液比为1:12g/ml；乙醇溶液浓度为60％；提取温度为50℃，提取时间为1h；
53.洗手液组分：表面活性剂20％(aes:cab:apg＝6:3:2)，保湿剂(丙二醇)6％，增稠剂2％(增稠剂886:增稠剂524＝1:1)，抑菌活性成分12％(一清药渣提取物6％，桉树提取物3％，金银花提取物3％)，薄荷精油0.1％，其余为水。
54.洗手液制作方法：以配制100ml洗手液为基准。用200ml的烧杯，按配方要求用加量法准确称取aes，cab和apg在一个250ml的烧杯中，在80℃的水浴锅中加热并用玻璃棒适当搅匀，再加入丙二醇，搅匀然后加入去离子水约30g和增稠剂(增稠剂886:增稠剂524＝1:1)，不停搅拌至固体全部溶解。适当降温后，加入一清药渣提取物，桉树提取物，金银花提取物，薄荷精油，搅拌均匀后定容，得到抑菌洗手液。
55.测定上述抑菌洗手液的抑菌效果，具体方法如下：
56.菌种的活化：将冷藏保存的金黄葡萄球菌菌种在琼脂平板上划线，37℃培养24h进行复苏，用生理盐水将菌洗下得菌悬液，采用麦氏比浊法得1
×
106cfu/ml菌悬液，现用现配。
57.抑菌效果的测定：采用滤纸片平板扩散法测抑菌效果。用微量移液枪吸取上述菌悬液200μl至已完全凝固的营养琼脂培养基表面，立即用无菌玻璃涂布棒均匀涂布，盖好平皿，置室温下干燥5～10min。将灭菌后直径6mm的滤纸片置于50％体积浓度的洗手液中，浸泡30min后取出，60℃烘干，按无菌操作贴于含菌平板上，阴性对照组为不加提取物溶液的处理液，每皿贴3片，置于37℃培养箱中培养18～24h后，测量其抑菌圈的大小，取平均值。
58.结果：抑菌圈直径为16.5mm。
59.对比例1(一清原药洗手液)
60.参照实施例1，采用一清原药提取物来制备抑菌洗手液。
61.一清原药提取物采用以下方法得到：称取干燥的一清胶囊复方药材10g(黄芩：大黄：黄连＝5∶10∶3.3)，并加入体积浓度为60％的乙醇溶液，超声提取，超声功率220w，提取温度70℃，提取时间1h，料液比为1:15g/ml，提取后，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到一清原药提取物。
62.洗手液组分和制作方法同实施例1，仅是将一清药渣提取物替换为一清原药提取物，得到抑菌洗手液。
63.参照实施例1中记载的方法测定该抑菌洗手液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
64.对比例2(不加抑菌活性成分的洗手液，阴性对照)
65.洗手液组分：表面活性剂20％(aes:cab:apg＝6:3:2)，保湿剂(丙二醇)6％，增稠剂2％(增稠剂886:增稠剂524＝1:1)，薄荷精油0.1％，其余为水。
66.洗手液制作方法：以配制100ml洗手液为基准。用200ml的烧杯，按配方要求用加量法准确称取aes，cab，apg在一个250ml的烧杯中，在80℃的水浴锅中加热并用玻璃棒适当搅匀，再加入丙二醇，搅匀然后加入去离子水约30g和增稠剂，不停搅拌至固体全部溶解。适当降温后，加入薄荷精油，搅拌均匀后定容，得到洗手液。
67.参照实施例1中记载的方法测定该洗手液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
68.对比例3(缺少一清药渣提取物的抑菌洗手液)
69.洗手液组分：表面活性剂20％(aes:cab:apg＝6:3:2)，保湿剂(丙二醇)6％，增稠剂2％(增稠剂886:增稠剂524＝1:1)，抑菌活性成分12％(桉树提取物6％，金银花提取物6％)，薄荷精油0.1％，其余为水。
70.洗手液制作方法：以配制100ml洗手液为基准。用200ml的烧杯，按配方要求用加量法准确称取aes，cab，apg在一个250ml的烧杯中，在80℃的水浴锅中加热并用玻璃棒适当搅匀，再加入丙二醇，搅匀然后加入去离子水约30g和增稠剂，不停搅拌至固体全部溶解。适当降温后，加入桉树提取液，金银花提取液，薄荷精油，搅拌均匀后定容，得到洗手液。
71.参照实施例1中记载的方法测定该洗手液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
72.对比例4(现有抑菌洗手液的阳性对照)
73.参照实施例1中记载的方法测定现有市售的抑菌洗手液(蓝月亮抑菌洗手液)对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
74.对比例5(改变一清药渣提取方法，其余不变)
75.参照实施例1，改变一清药渣提取方法来制备得到洗手液。
76.一清药渣提取物采用以下方法得到(乙醇回流法回收药渣)：称取干燥的一清胶囊药渣10g，置于具塞锥形瓶中，并加入100ml乙醇，水浴回流1h，用纱布过滤，得提取液，用旋转蒸发仪(60℃、160r/min)减压浓缩至干，得到一清药渣提取物。
77.洗手液组分和制作方法同实施例1，得到抑菌洗手液。
78.参照实施例1中记载的方法测定该抑菌洗手液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，其结果见表1。
79.表1
80.编号抑菌圈直径(mm)实施例116.5对比例117.5对比例28.0对比例311.0对比例417.0对比例511.5
81.可见，本发明采用一清药渣提取液，制备得到的抑菌洗手液，一清药渣提取物可以和桉树叶提取物和金银花提取物互相配合，得到的洗手液抑菌效果好，甚至与原药材提取物的抑菌效果相当，与现有抑菌洗手液抑菌效果类似。
82.实施例2
83.参照实施例1的方法，其中，改变洗手液的配方，得到抑菌洗手液。
84.洗手液组分：表面活性剂20％(aes:cab:apg＝6:3:2)，保湿剂(丙二醇)6％，增稠剂2％(增稠剂886:增稠剂524＝1:1)，抑菌活性成分12％(一清药渣提取物4％，桉树提取物4％，金银花提取物4％)，薄荷精油0.1％，其余为水。
85.制作方法同实施例1，得到抑菌洗手液。
86.参照实施例1中记载的方法测定该抑菌洗手液对金黄葡萄球菌的抑菌活性，抑菌圈直径为14.0mm。