一种高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料的制备方法与流程

1.本发明涉及一种液相激光烧蚀法制备钐钴/钕铁硼复合永磁材料的方法，属于高性能磁性材料领域。


背景技术：

2.液相激光烧蚀(laser ablation in liquid，lal)是一种简单、绿色的纳米材料制备技术，通常只需在水中或有机液相条件下进行。近年来，lal在光学、显示、探测、生物等领域的性能和应用中，实现了功能化纳米材料的一步制备。已经证明，激光烧蚀沉淀在溶剂中的各种贵金属会产生这些金属的胶体纳米颗粒。而且结果表明，液体激光烧蚀也适用于制备复合材料纳米粒子。与传统的纳米材料制备方法相比，液相激光烧蚀法“简单且干净”，确保了最终产物很高的纯度，而且具有较高的表面活性； 液相激光烧蚀法在温和的条件下能够制备出高温高压的亚稳相；其具有普适性和纳米结构的相、尺寸和形状可控性，且避免了繁杂的后处理。
3.复合纳米晶磁性材料是近年来开发的一种新型双相永磁材料。它是由高磁晶各向异性的硬磁相和高饱和磁化强度的软磁相在纳米尺度上产生强烈的磁交换耦合作用，使磁体呈现明显的剩磁增强效应，从而大幅提升磁体的饱和磁化强度和剩余磁化强度。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种利用液相激光烧蚀法的制备过程简单且低耗能和低温度系数以及低时耗的高性能钐钴/钕铁硼复合磁体材料的制备方法。
5.具体技术方案如下：一种液相激光烧蚀法制备高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配料阶段：分别称取一定量毛坯钐钴磁体、毛坯钕铁硼材料粉末，经过充分研磨混合之后，分别将原材料粉末压成块；（2）退火阶段：将压制成的块在各自的一定温度条件下分别进行退火，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：利用超声清洗剂将钐钴前驱体清洗15~30min，干燥后，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮溶液没过前驱体5~10mm，将烧杯置于旋转转速为30 r/min的旋转平台上，采用nd:yag激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀30~60 min，生成含纳米级钐钴颗粒沉淀物的混合溶液，重复以上步骤生成含纳米级钕铁硼颗粒沉淀物；（4）分离阶段：将混合溶液的沉淀物过滤，并反复清洗3
‑
5次，烘干之后，获得纳米级高性能钐钴、钕铁硼磁体粉体；（5）混料阶段：将制备的纳米级钐钴、钕铁硼粉末充分研磨混合，再将2种粉体在氩
气保护下混合，以正庚烷为球磨介质，油酸为表面活性剂，采用高能球磨机进行化学辅助高能球磨处理最终获得纳米级高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料。
6.进一步的，步骤（1）中所述的毛坯钐钴、毛坯钕铁硼磁体材料粉末为在氩气保护下，采用电弧熔炼炉制备钐钴、钕铁硼单相合金，然后将合金破碎至100
‑
200μm的粉末；所述的压成块的大小为直径10
‑
20mm，厚度为2
‑
5mm。
7.进一步的，步骤（2）中所述的退火条件，钐钴的温度为1000
‑
1200
o
c，时间为0.5
‑
6h，钕铁硼的温度为600
‑
800
o
c，时间为0.1
‑
1h。
8.进一步的，步骤（3）所述的激光器为纳秒固体激光器，激光频率为10 hz，波长为1064nm，脉宽为1
‑
7ns，激光脉冲强度为100~350 mj/pulse，光斑直径为1
‑
3 mm，所述的清洗剂为色谱纯乙醇。
9.进一步的，步骤（4）所述的过滤，采用为离心机过滤，速度为5000
‑
15000rpm。
10.进一步的，步骤（5）中所述高能球磨机为spex 8000m 高能球磨机，球磨时间为1h。
11.本发明采用液相激光烧蚀法，通过在高溫高压的极端环境中，来自于靶材和溶液介质的粒子会发生各种反应，而且液体的冷却效果好，能实现高温等离子体的快速冷却，不仅制备过程简单，而且有效减少了以往退火、甩带等环节的高耗时，使制备得到的复合稀土磁性材料表面干净，颗粒尺寸呈纳米级，化学活性好，且相较单相磁性材料有较高饱和磁化强度和剩余磁化强度。
12.与传统的快淬法相比，本发明具有如下优势：（1）新型的激光液相烧蚀纳米复合永磁体材料制备法更简洁，环境更易控制，液体的冷却效果好，能实现高温等离子体的快速冷却，满足其及冷特性，得到分布均匀的纳米微晶结构；（2）烧蚀后磁体晶界相中由于具有更干净表面和更高化学活性的纳米级稀土永磁材料，较单相钐钴磁体，复合磁体提高了一定的矫顽力，磁能积也有所提高；（3）本发明，工艺过程环保简单，易操作，省时节能。
具体实施方式
13.下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
14.实施例1本发明采用一种液相激光烧蚀法制备sm2co
17
/nd2fe
14
b的方法。本发明的具体步骤如下：（1）配料阶段：在氩气保护下，采用电弧熔炼炉制备 sm2co
17
单相合金，然后将合金破碎至150μm的粉末将原材料粉末在15mpa压力下压成直径为20mm，厚度为3mm的块，同理最终压制同样规格的nd2fe
14
b块体；（2）退火阶段：将压制成钐钴的块在1100 o
c退火0.5h，将压制成的钕铁硼块在750
o
c退火0.2h，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：将两个前驱体分别依次进行利用超声清洗剂将前驱体清洗20min，干燥后，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮没过前驱体5mm，将烧杯置于旋转转速为30 r/min的旋转平台上，采用nd:yag激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，激光频率为10 hz，波长为1064nm，脉宽为7ns，激光脉冲强度为300 mj/pulse，光斑直径为2mm，将激光脉冲光束聚
焦在前驱体表面烧蚀40 min，生成两种含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将生成的两种混合溶液的沉淀物采用离心机过滤，并反复清洗4次，离心机速率为5000rpm，之后在150 o
c条件下烘干，获得纳米级高性能钐钴、钕铁硼磁体粉体。
15.（5）复合阶段：将制备的纳米级钐钴、钕铁硼粉末充分研磨混合，再将 2 种粉体在氩气保护下混合，以正庚烷为球磨介质，油酸为表面活性剂，采用spex 8000m高能球磨机进行化学辅助高能球磨处理，球磨时间为1h，最终获得纳米级高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料。
16.实施例2本发明采用一种液相激光烧蚀法制备sm2co
17
/nd2fe
14
b的方法。本发明的具体步骤如下：（1）配料阶段：在氩气保护下，采用电弧熔炼炉制备 sm2co
17
单相合金，然后将合金破碎至200μm的粉末将原材料粉末在15mpa压力下压成直径为12mm，厚度为5mm的块，同理最终压制同样规格的nd2fe
14
b块体；（2）退火阶段：将压制成钐钴的块在1170 o
c退火4h，将压制成的钕铁硼块在610
o
c退火0.5h，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：将两个前驱体分别依次进行利用超声清洗剂将前驱体清洗30min，干燥后，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮没过前驱体10mm，将烧杯置于旋转转速为30 r/min的旋转平台上，采用nd:yag激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，激光频率为10 hz，波长为1064nm，脉宽为1ns，激光脉冲强度为100 mj/pulse，光斑直径为3 mm，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀60 min，生成两种含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将生成的两种混合溶液的沉淀物采用离心机过滤，并反复清洗5次，离心机速率为15000rpm，之后在150 o
c条件下烘干，获得纳米级高性能钐钴、钕铁硼磁体粉体。
17.（5）复合阶段：将制备的纳米级钐钴、钕铁硼粉末充分研磨混合，再将 2 种粉体在氩气保护下混合，以正庚烷为球磨介质，油酸为表面活性剂，采用spex 8000m高能球磨机进行化学辅助高能球磨处理，球磨时间为1h，最终获得纳米级高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料。
18.实施例3本发明采用一种液相激光烧蚀法制备sm2co
17
/nd2fe
14
b的方法。本发明的具体步骤如下：（1）配料阶段：在氩气保护下，采用电弧熔炼炉制备 sm2co
17
单相合金，然后将合金破碎至150μm的粉末将原材料粉末在15mpa压力下压成直径为10mm，厚度为3mm的块，同理最终压制同样规格的nd2fe
14
b块体；（2）退火阶段：将压制成钐钴的块在1200 o
c退火4h，将压制成的钕铁硼块在700
o
c退火1h，形成前驱体；（3）烧蚀阶段：将两个前驱体分别依次进行利用超声清洗剂将前驱体清洗20min，干燥后，放入烧杯的靶材支架上，装入异丙酮没过前驱体8mm，将烧杯置于旋转转速为30 r/min的旋转平台上，采用nd:yag激光器三次谐波作为烧蚀激光光源，激光频率为10 hz，波长
为1064nm，脉宽为3ns，激光脉冲强度为200 mj/pulse，光斑直径为1 mm，将激光脉冲光束聚焦在前驱体表面烧蚀60 min，生成两种含纳米级颗粒沉淀物的混合溶液；（4）分离阶段：将生成的两种混合溶液的沉淀物采用离心机过滤，并反复清洗4次，离心机速率为10000rpm，之后在150 o
c条件下烘干，获得纳米级高性能钐钴、钕铁硼磁体粉体。
19.（5）复合阶段：将制备的纳米级钐钴、钕铁硼粉末充分研磨混合，再将 2 种粉体在氩气保护下混合，以正庚烷为球磨介质，油酸为表面活性剂，采用spex 8000m高能球磨机进行化学辅助高能球磨处理，球磨时间为1h，最终获得纳米级高性能钐钴/钕铁硼双相复合磁体材料。
20.与快淬法制备的sm2co
17
/nd2fe
14
b的相比，省去了耗时的甩带过程，所得纳米复合永磁体其矫顽力控制机理仍为成核机制，但其晶粒尺寸更均匀成纳米级，具有较强的交换耦合强度，磁性能显著提高，且制备过程更安全。