一种β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的合成方法与流程

技术特征：
1.一种β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，其合成路线为：其中，所述化合物1为2,7
‑
二甲基
‑
2,4,6
‑
辛三烯二醛；所述化合物2为原甲酸三甲酯；所述化合物3为乙烯基醚(r＝烷基)；所述化合物4为c15三苯基磷盐(x＝br或cl)；所述化合物5为乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦；所述化合物i为8,8
‑
二甲氧基
‑
2,7
‑
二甲基
‑
2,4,6
‑
辛三烯醛；所述化合物ii为2,7
‑
二甲基
‑8‑
甲氧基
‑
2,4,6
‑
癸三烯
‑1‑
醛
‑
10
‑
缩醛；所述化合物iii为12
’‑
甲氧基
‑
β
‑
阿朴
‑
10
’‑
胡萝卜素缩醛；所述化合物iv为β
‑
阿朴
‑
10
’‑
胡萝卜素醛；所述化合物v为β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯。2.根据权利要求1所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物i的合成：将c10双醛溶解在溶媒1中，然后加原甲酸三甲酯，并用催化量的酸催化剂进行催化反应，反应结束后用碱中和掉酸催化剂，加水洗涤，然后减压回收溶媒1，再加入乙醇回流，冷却，过滤掉未参加反应的c10双醛，母液回收乙醇，得到化合物i。3.根据权利要求2所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合
物ii的合成：将化合物i溶解在溶媒2中，然后加乙烯基醚，冷却到
‑
25～
‑
5℃，然后加入催化量的路易斯酸进行催化反应，反应结束后加水洗涤，减压回收溶媒2，得到化合物ii。4.根据权利要求3所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物iii的合成：将化合物ii溶解在溶媒3中，然后加c15三苯基磷盐，冷却到
‑
15～0℃，然后滴加碱液，反应结束后回收溶媒3，再加入二氯甲烷溶解、水洗，得到化合物iii。5.根据权利要求4所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物iv的合成：在化合物iii的二氯甲烷溶液中加入酸的水溶液，脱甲氧基和醛基保护基团，反应结束后分水层，回收二氯甲烷，再加入乙醇回流，冷却、过滤、干燥，得到紫红色的化合物iv。6.根据权利要求5所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物v的合成：将化合物iv与乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦加入到溶媒4中，然后回流，回流结束后冷却到35～45℃，过滤、干燥，得到β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯。7.根据权利要求6所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物i的合成中：所述c10双醛与原甲酸三甲酯的摩尔比为1：0.5～1；和/或所述溶媒1为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯或甲苯；和/或所述酸催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸或硝酸；和/或所述碱为甲醇钠或乙醇钠；和/或所述化合物ii的合成中：所述化合物i与乙烯基醚的摩尔比为1：0.9～1.2；和/或所述乙烯基醚为乙烯基甲醚或乙烯基乙醚；和/或所述溶媒2为二氯甲烷、甲苯、石油醚、正己烷或环己烷；和/或所述路易斯酸为氯化锌、氯化铁或三氟化硼；和/或所述反应的温度为
‑
20～
‑
15℃；和/或所述化合物iii的合成中：所述化合物ii与c15三苯基磷盐的摩尔比为1：1.0～1.5；和/或所述c15三苯基磷盐与碱的摩尔比为1：1～1.5；和/或所述溶媒3为乙醇或甲醇；和/或所述碱液为15～30wt％甲醇钠的甲醇溶液或10～18wt％乙醇钠的乙醇溶液；所述反应的温度为
‑
5～
‑
10℃；和/或所述化合物iv的合成中：所述酸的水溶液为0.5～15wt％硫酸、三氟乙酸、硝酸或盐酸的水溶液；所述二氯甲烷与酸的水溶液的体积比为1：1～3；和/或所述化合物v的合成中：所述化合物iv与乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的摩尔比为1：1～1.25；和/或所述溶媒4为乙醇、甲苯或环己烷。8.根据权利要求7所述β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜素酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述化合物i的合成中：所述c10双醛与原甲酸三甲酯的摩尔比为1：0.5～0.7；和/或所述溶媒1为二氯甲烷；和/或所述酸催化剂为三氟乙酸或对甲苯磺酸；和/或所述化合物ii的合成中：所述化合物i与乙烯基醚的摩尔比为1：1；和/或所述乙烯基醚为乙烯基乙醚；和/或所述溶媒2为甲苯；和/或所述路易斯酸为三氟化硼；和/或所述化合物iii的合成中：所述化合物ii与c15三苯基磷盐的摩尔比为1：1.2；和/或所述c15三苯基磷盐与碱的摩尔比为1：1.1；和/或所述化合物v的合成中：所述溶媒4为乙醇。

技术总结
本发明涉及饲料添加剂技术领域，公开了一种β


技术研发人员：吴世林 邸维龙 黄海青 张贵东 肖亨 江华峰
受保护的技术使用者：广州智特奇生物科技股份有限公司
技术研发日：2021.07.06
技术公布日：2021/10/18