一种YBCO高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置及方法

本发明涉及氧化物功能陶瓷材料制备，尤其涉及一种ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置及方法。

背景技术：

1、ybco是典型的氧化物高温超导陶瓷材料，可用于超导磁悬浮、超导飞轮储能及高场功能部件等领域，其超导性能不仅受相组成和氧含量影响，还与烧结组织、晶粒连接状态、取向分布和氧扩散均匀性密切相关。

2、现有ybco材料制备技术主要包括薄膜/带材外延织构路线、块材熔融织构生长路线及粉体成型烧结路线。薄膜或带材路线依赖基带实现取向控制，熔融织构路线工艺周期长且温度路径复杂，而粉体成型烧结及后续补氧处理更适用于制备一定尺寸的ybco陶瓷块体。然而，对于粉体成型ybco陶瓷块体，常规烧结和补氧过程主要依靠温度场和气氛场，针对块体烧结过程中组织演化和取向分布的主动调节仍较为有限。同时，对于粉体成型ybco陶瓷块体，烧结处理和后续补氧处理主要分别围绕高温相结构形成和低温氧含量调节进行，二者对应不同的温度和气氛控制阶段。由于ybco中氧非化学计量数δ对正交超导相稳定及超导性能具有重要影响，烧结、降温及补氧过程中温度路径和气氛条件的变化均可能影响氧含量调节及最终材料状态。而在材料加工领域，外加磁场辅助热处理已应用于多种材料的组织调控，现有磁场热处理设备还能够结合加热、气氛控制以及样品姿态调节等功能。对于ybco材料，也已有利用其各向异性磁化特性，通过外加磁场参与晶粒取向或织构构建的相关技术，但现有利用磁场参与ybco相关材料织构调控的技术主要面向薄膜或带材体系中的薄层材料，其工艺对象、成型方式及热处理路径与粉体冷压成型ybco陶瓷块体存在明显差异。对于冷压成型ybco高温超导陶瓷块体，仍需要进一步解决样品预设参考方向与外加磁场方向之间的相对关系、烧结温度路径、补氧温度路径以及磁场加载时序之间的匹配问题，使块体能够在预设姿态下连续完成磁场辅助烧结、降温及原位补氧处理。

3、因此，亟须设计一种ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置及方法来解决上述的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置及方法，用于对ybco高温超导陶瓷块体的样品周向姿态、烧结及补氧温度路径和外加磁场加载时序进行匹配，使样品在预设姿态下连续完成磁场辅助烧结、降温及原位补氧处理，为ybco陶瓷块体的组织和取向调控提供稳定的处理条件，以解决现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置，包括：

3、整体支架；

4、磁场单元，所述磁场单元设置于所述整体支架上，所述磁场单元包括用于形成磁场区域的磁体，所述磁体与控制单元电性连接；

5、热场单元，所述热场单元包括竖直安装于所述磁场区域内的管式炉体，所述管式炉体内部设有用于容置样品的炉腔和加热元件；

6、样品姿态调节单元，所述样品姿态调节单元包括炉舱盖、样品夹持杆和样品仓，所述样品仓通过所述样品夹持杆连接于所述炉舱盖，所述炉舱盖可转动地设置于所述管式炉体上，用于带动样品绕所述管式炉体轴向旋转以调节样品在外加磁场中的周向角度，所述炉舱盖能够绕所述管式炉体轴向进行0°至360°周向旋转；

7、气氛单元和控制单元，所述气氛单元包括与所述炉腔连通的进气口和排气口；

8、所述磁体包括采用水冷铜管绕制的电磁铁结构，所述磁体水冷铜管路通过磁体进水口和磁体出水口与配套设置的水冷机连通，用于提供循环冷却水；

9、所述磁体还配备有磁极头、磁体支架，所述磁体通过所述磁体支架进行固定，所述磁极头与炉腔对应设置；

10、所述管式炉体连接有炉体上进水口、炉体上出水口、炉体下进水口、炉体下出水口；

11、所述控制单元包括与所述磁体连接的磁场控制单元和与所述加热元件连接的热场控制单元，所述磁场控制单元和所述热场控制单元分别与上位机控制系统连接，用于对磁场输出和热场输出进行程序化联动控制；

12、所述磁场单元还包括配套设置的霍尔探头，所述霍尔探头用于检测所述磁体形成的磁场区域内的磁场强度并将检测信号反馈至所述磁场控制单元。

13、本发明还公开了一种基于ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧装置的ybco高温超导陶瓷磁热协同烧结补氧方法，包括以下步骤：

14、将冷压成型的ybco前驱坯块或ybco高温超导陶瓷块体放置于炉腔内并位于磁体形成的磁场区域内；

15、旋转炉舱盖将样品调节至预设周向角度，使样品的压制方向、预设参考方向或待调控方向与外加磁场方向形成预设相对关系；

16、向炉腔内通入含氧气氛，并实时监测炉腔内的气压；

17、通过控制单元控制管式炉体的炉腔升温至烧结温度进行保温，同时向磁体供电形成磁场区域，使样品在烧结过程中受到外加磁场作用；

18、烧结保温结束后，降温至补氧温度进行保温补氧，同时保持炉腔内为含氧气氛；

19、补氧结束后，将样品冷却并取出。

20、优选的，所述炉腔内的烧结温度为890℃至940℃，所述炉腔内的补氧温度为450℃至500℃。

21、优选的，所述磁场区域的外加磁场在升温阶段、烧结保温阶段、降温阶段和补氧阶段中的至少一个阶段加载，所述外加磁场的强度为0.1t至1t。

22、优选的，所述补氧阶段中持续维持外加磁场，或按预设程序调整外加磁场强度后维持；补氧结束后逐步降低外加磁场强度直至降为零。

23、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：本发明提供了一种ybco高温超导陶瓷磁热烧结补氧装置及方法，用于冷压成型ybco前驱坯块或已成形ybco高温超导陶瓷块体的烧结、原位补氧及组织调控处理。针对粉体成型ybco高温超导陶瓷块体在磁场辅助烧结及补氧过程中，烧结温度窗口、补氧温度窗口、外加磁场加载时序、氧气氛条件和样品周向姿态之间需要进一步匹配的问题，构建一种将可控外加磁场、高温烧结程序、含氧气氛、原位补氧过程以及样品绕z轴周向姿态设定相结合的专用处理装置及方法，使ybco陶瓷块体能够在同一处理流程中完成高温烧结、磁场辅助组织调控以及后续原位补氧处理，从而减少样品在不同设备或不同工艺环节之间转移造成的工艺误差，并为ybco高温超导陶瓷块体在连续烧结补氧过程中的组织和取向调控提供稳定的工艺及装置条件。

24、本发明通过将高温炉设置于水冷电磁铁形成的磁场作用区域内，并分别控制烧结温度程序与外加磁场强度，使ybco高温超导陶瓷样品能够在高温烧结及原位补氧过程中同时受到温度场、外加磁场和含氧气氛的协同作用，能够在ybco陶瓷块体烧结及后处理过程中引入可控磁场因素，有利于改善样品内部组织均匀性、取向分布稳定性和处理过程一致性，为ybco陶瓷块体的取向调控提供组织基础。

25、本发明采用舱盖、样品夹持杆和样品仓一体式结构，样品仓通过样品夹持杆连接在舱盖上，舱盖能够绕z轴进行0°–360°周向旋转，可在不移动高温炉和磁场单元的情况下调节样品在外加磁场中的周向角度，使样品的预设参考方向、压制方向或待调控方向与磁场方向形成预设相对关系，有利于适配不同形状、不同压制方向或不同初始组织状态的ybco样品，并提高不同样品周向姿态设定的可重复性。