一种基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统的制作方法

本技术属于锂化合物合成领域，尤其涉及一种制备硫化锂的装置。

背景技术：

1、在当前的化学合成领域，硫化锂（li2s）是一种重要的无机化合物，在电池材料、光电材料以及催化剂等多个领域展现出了广泛的应用潜力。目前，硫化锂的合成方法主要包括固相法、碳热还原法、液相法、球磨法以及硫化氢气固合成法等多种方法。

2、固相法指通过高温高压促使硫单质和锂单质发生化合反应的方法，此方法无任何废气产生，可以大幅缩短生产流程。但其生产成本偏高，在生产过程中需要控制高温高压，对设备选型有较高要求，且不易控制工况，因此在实际生产中不易实现规模化。碳热还原法是指在惰性气体保护下，利用碳源在高温下将锂盐进行还原得到li2s。但该法在实际操作中仍面临转化率低、产物纯度难以控制等问题，影响了其实际应用效果。液相法则是将锂盐混合在有机溶剂中，同时通入硫化氢气体，在加热状态下反应后除杂得到高纯li2s，该方法避免了高温烧结过程，减少能耗；但是所使用的有机溶剂为有毒溶剂，在反应过程中也需要使用h2s气体，均为有害气体，泄漏容易造成人员伤亡，因此对设备选型和后续的回收处理有较高要求。常温机械球磨法是制备硫化物固态电解质的常用方法，其工艺简单、成本相对较低，人们普遍认为细粉末可以增加硫化锂的比表面积，缩短锂离子扩散距离，使高离子电导率得以实现；但球磨最大的缺点是缺乏精准控制，致使颗粒尺寸和形貌的均匀性不佳。

3、相比之下，硫化氢气固合成法因其相对较低的反应温度和较高的转化率，一度被视为一种具有潜力的合成方法。传统硫化氢气固合成法中，存在着硫化氢气体利用率低，未反应的气体直接排放，造成资源浪费和环境污染，且反应过程中生成的水蒸气会影响反应效率，导致产物纯度降低等问题。

4、因此，开发一种硫化氢气体利用率高、反应效率高、环保的硫化锂制备系统具有重要意义。

技术实现思路

1、本实用新型所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统，解决现有技术中硫化氢气体利用率低、反应效率差、环境污染严重等问题。

2、为解决上述技术问题，本实用新型申请提出的技术方案为：

3、一种基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统，包括：

4、硫化氢气体生成装置，用于生成硫化氢气体；

5、第一气体干燥装置，用于干燥所述硫化氢气体生成装置生成的硫化氢气体；所述硫化氢气体生成装置的出口和所述第一气体干燥装置的入口相连；

6、管式炉，用于所述第一气体干燥装置干燥后的硫化氢气体和锂源反应生成硫化锂；所述第一气体干燥装置的出口和所述管式炉的入口相连；

7、第二气体干燥装置，用于所述管式炉中未反应的硫化氢气体干燥；所述管式炉的尾气出口和所述第二气体干燥装置的入口相连，所述第二气体干燥装置的出口和所述管式炉的入口相连。

8、上述制备系统中，优选的，还包括：

9、换热装置，用于所述管式炉的尾气出口排出的尾气降温并利用余热；

10、尾气提浓装置，用于提高循环使用的硫化氢气体浓度；

11、所述管式炉的尾气出口排出的未反应的硫化氢气体依次经所述换热装置换热和所述尾气提浓装置提浓后与所述第二气体干燥装置的入口相连。

12、上述制备系统中，优选的，所述换热装置包括第一换热组件，所述第一换热组件设于所述管式炉的尾气出口处，用于一次吸收所述管式炉尾气出口排出尾气的热量，并加热氮气。

13、上述制备系统中，优选的，所述尾气提浓装置包括吸附器，经所述换热装置处理的所述管式炉中未反应的硫化氢气体进入所述吸附器吸附提浓，所述吸附器和所述第一换热组件相连，用于所述第一换热组件加热的氮气通入所述吸附器以脱附提浓后的硫化氢气体，所述吸附器上还连接有用于脱附后降温的常温氮气管道，所述吸附器的降温氮气出口连接有冷却器。

14、上述制备系统中，优选的，所述吸附器包括交替使用的第一吸附器和第二吸附器，所述第一吸附器和第二吸附器并列设置。

15、上述制备系统中，优选的，所述换热装置还包括第二换热组件，所述第二换热组件设于所述第一换热组件下游，用于二次吸收所述管式炉尾气出口排出尾气的热量，并加热通入所述管式炉内的硫化氢气体。

16、上述制备系统中，优选的，所述第一气体干燥装置的出口设有第一压力变送器，所述第二气体干燥装置的出口设有气体压缩增压装置和第二压力变送器，所述第一压力变送器、所述气体压缩增压装置和所述第二压力变送器信号联锁。

17、上述制备系统中，优选的，所述管式炉的尾气出口设有水分检测仪。

18、上述制备系统中，优选的，还包括尾气处理装置，所述管式炉的尾气出口末端分支设有第一支路和第二支路，所述第一支路连接所述第二气体干燥装置，所述第二支路连接所述尾气处理装置。

19、上述制备系统中，优选的，所述硫化氢气体生成装置为一反应釜，所述反应釜上连接有硫酸管路和氮气管路，所述反应釜底部设有副产品出口管路，所述反应釜内部设有搅拌组件。

20、上述制备系统中，优选的，

21、本实用新型的基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统主要涉及以下过程：

22、1、硫化氢气体的生成：

23、在硫化氢气体生成装置中，将硫化亚铁（fes）与稀硫酸（h2so4）反应，生成硫化氢气体（h2s）。

24、反应方程式为：。

25、2、硫化氢气体的干燥：

26、利用第一气体干燥装置将生成的硫化氢气体干燥，去除气体中的水蒸气。

27、3、硫化锂的制备：

28、将干燥后的硫化氢气体通入装有无水氢氧化锂（lioh）的管式炉中，在200-300℃下反应生成硫化锂（（li2s）。

29、反应方程式为：。

30、4、气体循环利用：

31、从反应装置出口导出的未反应硫化氢气体进行热量回用后，通过第二气体干燥装置再次干燥，并重新通入反应装置中循环利用，直至反应完全。

32、5、尾气处理：

33、对最终未反应的硫化氢气体通过尾气处理装置进行处理，避免环境污染。

34、与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

35、本实用新型的基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统，通过硫化氢气体循环利用，显著提高了硫化氢气体的利用率，降低了原料成本；同时，通过硫化氢气体的干燥和循环利用，减少了水蒸气对反应的影响，提高了硫化锂的纯度；此外，硫化氢气体的循环利用，硫化氢气体直接排放，减少了对环境的污染，环保性更好。

1.一种基于硫化氢气体循环利用制备硫化锂的制备系统，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，还包括：

3.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，所述换热装置包括第一换热组件（7），所述第一换热组件（7）设于所述管式炉（3）的尾气出口处，用于一次吸收所述管式炉（3）尾气出口排出尾气的热量，并加热氮气。

4.根据权利要求3所述的制备系统，其特征在于，所述尾气提浓装置包括吸附器，经所述换热装置处理的所述管式炉（3）中未反应的硫化氢气体进入所述吸附器吸附提浓，所述吸附器和所述第一换热组件（7）相连，用于所述第一换热组件（7）加热的氮气通入所述吸附器以脱附提浓后的硫化氢气体，所述吸附器上还连接有用于脱附后降温的常温氮气管道，所述吸附器的降温氮气出口连接有冷却器（8）。

5.根据权利要求4所述的制备系统，其特征在于，所述吸附器包括交替使用的第一吸附器（9）和第二吸附器（10），所述第一吸附器（9）和第二吸附器（10）并列设置。

6.根据权利要求3所述的制备系统，其特征在于，所述换热装置还包括第二换热组件（11），所述第二换热组件（11）设于所述第一换热组件（7）下游，用于二次吸收所述管式炉（3）尾气出口排出尾气的热量，并加热通入所述管式炉（3）内的硫化氢气体。

7.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述第一气体干燥装置（2）的出口设有第一压力变送器（12），所述第二气体干燥装置（4）的出口设有气体压缩增压装置（13）和第二压力变送器（14），所述第一压力变送器（12）、所述气体压缩增压装置（13）和所述第二压力变送器（14）信号联锁。

8.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述管式炉（3）的尾气出口设有水分检测仪（6）。

9.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，还包括尾气处理装置（5），所述管式炉（3）的尾气出口末端分支设有第一支路和第二支路，所述第一支路连接所述第二气体干燥装置（4），所述第二支路连接所述尾气处理装置（5）。

10.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述硫化氢气体生成装置（1）为一反应釜，所述反应釜上连接有硫酸管路和氮气管路，所述反应釜底部设有副产品出口管路，所述反应釜内部设有搅拌组件。