丁二酸水解反应系统及反应液浓度控制方法与流程

本发明涉及化工反应过程控制，尤其涉及一种丁二酸水解反应系统，以及丁二酸水解反应中基于密度补偿的反应液浓度稳定的控制方法。

背景技术：

1、丁二酸（又称琥珀酸）是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、食品、新材料等领域，其制备过程中，顺酐加氢法丁二酸水解液通常由丁二酸酐与水在水解釜内发生水解反应生成，反应方程式如下：

2、

3、该反应为定量反应，反应体系中丁二酸酐与水的比例直接决定了反应的完全程度以及最终反应液中丁二酸的浓度稳定性。

4、目前，丁二酸水解反应过程中，进入水解釜的丁二酸酐物料采用固定流量控制，以保证反应原料的稳定供给；而反应所需的水来源分为两部分，大部分水来自后续系统的返回水，少量水为新鲜水补充，其中新鲜水与丁二酸酐按照预设的流量比例通过自动控制方式加入水解釜，理论上可满足反应的定量配比需求。

5、然而，在实际工业生产过程中，后续系统返回水解釜的水量受后续工艺波动、设备运行状态等多种因素影响，存在明显的波动不稳定现象，导致进入水解釜的总水量无法保持稳定。由于现有控制方式仅依赖新鲜水与丁二酸酐的预设流量比例进行控制，无法实时补偿返回水量波动带来的影响，进而导致水解釜内丁二酸酐与水的配比偏离理论值，反应不完全或水过量，最终造成水解釜内反应液中丁二酸浓度波动较大，影响产品质量稳定性，后续还需增加额外的分离提纯工序，增加了生产成本，降低了生产效率。

6、丁二酸具有特定的物化性质，其水溶液的密度与浓度存在明确的对应关系（丁二酸相对密度1.572（25/4℃），溶于水后，浓度越高，水溶液密度越大），这一特性为反应液浓度的间接监测提供了可行途径。基于此，亟须一种能够补偿返回水量波动、基于密度反馈的pid控制方法，以实现水解釜内反应液丁二酸浓度的稳定控制。

技术实现思路

1、本发明提供一种丁二酸水解反应系统及反应液浓度控制方法，以解决上述至少一个技术问题。

2、本发明提供一种反应液浓度控制方法，应用于丁二酸水解反应系统，所述方法包括以下步骤：

3、s1：设定丁二酸酐的固定进料流量、丁二酸酐与水的理论反应摩尔比对应的流量比例k、反应液丁二酸的目标浓度、与所述目标浓度对应的反应液目标密度、密度偏差阈值以及流量补偿系数k；

4、s2：控制丁二酸酐按照所述固定进料流量进入水解釜，并根据公式=×k计算新鲜水的基础进料流量，控制新鲜水按照基础进料流量进入水解釜；

5、s3：实时检测所述水解釜内反应液的实时密度，并计算实时密度与目标密度的密度偏差=ρ-；

6、s4：判断密度偏差的绝对值是否大于所述密度偏差阈值；

7、若||≤，则维持新鲜水进料流量为；

8、若||>，则根据公式计算新鲜水补偿流量，并将新鲜水进料流量由调整为=+；

9、s5：重复执行步骤s3至s4，形成闭环控制，直至反应液密度稳定在目标范围内。

10、在一些实施例中，设定反应液目标密度，具体包括：

11、在与实际生产相同的温度和压力条件下，配制不同浓度的丁二酸标准溶液；

12、检测各标准溶液的密度，建立丁二酸浓度与密度的对应关系曲线；

13、根据所述目标浓度查询所述对应关系曲线，得到所述目标密度。

14、在一些实施例中，设定流量补偿系数k，具体包括：

15、在不同返回水流量波动工况下，记录密度偏差与所需新鲜水补偿流量的对应数据，通过线性拟合得到所述流量补偿系数k。

16、在一些实施例中，所述步骤s4中，新鲜水进料流量的调整采用渐进式调整方式，每次调整幅度不超过所述新鲜水基础进料流量的5%。

17、在一些实施例中，所述方法还包括：

18、当所述密度偏差的绝对值大于所述密度偏差阈值、并持续预设时长，或所述丁二酸酐进料流量偏离固定值超过3%时，所述控制器发出异常报警信号。

19、在一些实施例中，所述步骤s4中，当>0时，则判定反应液浓度过高，增加新鲜水加入量；当<0时，则判定反应液浓度过低，减少新鲜水加入量。

20、本发明还提供一种丁二酸水解反应系统，包括：

21、水解釜，其设有进料口和出料口；

22、丁二酸酐进料管路，与所述水解釜的进料口连通，用于向所述水解釜内输送丁二酸酐；

23、新鲜水进料管路，与所述水解釜的进料口连通，用于向所述水解釜内输送新鲜水；

24、返回水进料管路，与所述水解釜的进料口连通，用于将返回的工艺水引入所述水解釜；

25、密度检测装置，设置于所述水解釜上，用于实时检测所述水解釜内反应液的密度；

26、流量检测装置，至少包括用于检测丁二酸酐进料流量的第一流量检测装置和用于检测新鲜水进料流量的第二流量检测装置；

27、控制器，分别与所述密度检测装置、所述流量检测装置以及各进料管路的调节阀电连接；所述控制器被配置为执行如上所述的控制方法。

28、在一些实施例中，所述密度检测装置采用高精度密度计，其安装于所述水解釜的中部偏下区域；所述密度检测装置的检测频率为1-5次/分钟。

29、在一些实施例中，所述第一流量检测装置为质量流量计，安装于所述丁二酸酐进料管路上。

30、在一些实施例中，系统还包括电动搅拌装置，所述电动搅拌装置设置于所述水解釜内部，用于混合丁二酸酐、新鲜水与返回水。

31、在上述一种或几种具体实施方式中，本发明所提供的基于密度补偿的反应液浓度稳定的控制方法，应用于丁二酸水解反应系统，所述丁二酸水解反应系统包括水解釜、丁二酸酐进料管路、新鲜水进料管路、返回水进料管路、密度检测装置、流量检测装置以及控制器；所述丁二酸酐进料管路、新鲜水进料管路、返回水进料管路均与水解釜连通，所述密度检测装置用于检测水解釜内反应液的实时密度，所述流量检测装置分别用于检测丁二酸酐进料流量和新鲜水进料流量，所述控制器将密度检测装置、流量检测装置以及各进料管路的阀门的信号汇总并进行相应处理运算后通过pid控制的方式来调节新鲜水的进料阀门从而控制新鲜水的流量，达到控制目的。本发明提供的基于密度补偿的反应液浓度稳定的控制方法，通过密度监测实现反应液浓度的间接反馈，结合流量比例控制，实时补偿新鲜水加入量，确保水解釜内丁二酸酐与水的配比稳定，进而保证反应液丁二酸浓度稳定。

1.一种反应液浓度控制方法，应用于丁二酸水解反应系统，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，设定反应液目标密度，具体包括：

3.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，设定流量补偿系数k，具体包括：

4.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述步骤s4中，新鲜水进料流量的调整采用渐进式调整方式，每次调整幅度不超过所述新鲜水基础进料流量的5%。

5.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述方法还包括：

6.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述步骤s4中，当>0时，则判定反应液浓度过高，增加新鲜水加入量；当<0时，则判定反应液浓度过低，减少新鲜水加入量。

7.一种丁二酸水解反应系统，其特征在于，包括：

8.根据权利要求1所述的丁二酸水解反应系统，其特征在于，所述密度检测装置（5）采用高精度密度计，其安装于所述水解釜（1）的中部偏下区域；所述密度检测装置（5）的检测频率为1-5次/分钟。

9.根据权利要求1所述的丁二酸水解反应系统，其特征在于，所述第一流量检测装置（6）为质量流量计，安装于所述丁二酸酐进料管路（2）上。

10.根据权利要求1所述的丁二酸水解反应系统，其特征在于，还包括电动搅拌装置（8），所述电动搅拌装置（8）设置于所述水解釜（1）内部，用于混合丁二酸酐、新鲜水与返回水。