一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法与流程

本发明涉及高纯铪提取，具体为一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法。

背景技术：

1、高纯铪作为战略稀有金属，在核反应堆控制棒、航空航天高温合金及半导体靶材等高端领域需求迫切，尤其半导体纳米先进制程对高纯铪的需求持续激增，当前主流碘化法、熔盐电解法等工艺存在成本高、效率低、脱氧不彻底等痛点，传统钙还原法还面临氧化钙包裹导致的纯度瓶颈，难以满足高端应用对低氧含量的严苛要求，同时，我国高纯铪自给率不足，高端产品依赖进口，产业链安全面临挑战，在此背景下，为突破提纯技术瓶颈、实现高纯铪规模化绿色制备，一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置应运而生，为高效生产低氧高纯铪提供了新路径。

2、参考公开号为cn119433243a的专利申请所公开的一种锆铪分离提取方法及设备，通过浸出混合部的使用，在对进入在浸出桶内部的矿粉以及浸出剂进行高效混合时，可以先通过投料口的作用，将浸出剂进入在浸出桶的内部，之后可以将收集盒内部的矿粉定量的放入在浸出桶的内部，有效解决了如何将浸出和矿粉进行混合的问题，可以达到在浸出混合时更加高效的效果，以及可以为后续的分离提供基础。

3、综合分析以上参考专利，可得出以下缺陷：

4、现有的钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，通常利用钙还原剂与氧化铪的还原反应，将氧化铪中的铪还原为金属铪单质，氧则与钙结合生成钙氧化物，之后进入蒸馏分离阶段，利用还原产物中金属铪与钙氧化物的蒸气压差异，钙氧化物受热挥发为气态，而金属铪因蒸气压低仍保持固态，达到提纯金属铪的目的，然而气态钙氧化物在冷凝区域降温凝结时，容易以固态颗粒的形式附着在冷凝壁面上，在不借助额外动力机构的作用下，冷凝壁面难以及时、自动的进行自清洁，导致长期运行后热交换效率显著下降，影响提纯效率，因此，有必要提供一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法解决上述技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，解决了气态钙氧化物在冷凝区域降温凝结时，容易以固态颗粒的形式附着在冷凝壁面上，在不借助额外动力机构的作用下，冷凝壁面难以及时、自动的进行自清洁，导致长期运行后热交换效率显著下降，影响提纯效率的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置，包括：

3、加热汽化罐机构，用于放置均匀混合后的氧化铪与钙还原剂原料，所述加热汽化罐机构的右侧顶部通过螺栓连通有衔接管，所述加热汽化罐机构的前端上部设置有密封门；

4、冷凝外筒机构，用于冷却挥发性的钙氧化物，所述冷凝外筒机构的顶部与衔接管的右端通过螺栓相连通，所述加热汽化罐机构的外部与冷凝外筒机构的外部之间通过加固架固定连接；

5、收集瓶，用于盛放冷却凝结的产物，所述收集瓶的顶部与冷凝外筒机构的底部通过螺栓相连通；

6、冷凝架机构，用于流通冷却液，所述冷凝架机构设置在冷凝外筒机构的内部；

7、蒸汽循环机构，用于利用内部水蒸气驱动冷凝架机构转动，所述蒸汽循环机构设置在加热汽化罐机构的外部与冷凝外筒机构的侧壁之间，所述加热汽化罐机构的外部固定套设有位于蒸汽循环机构外部的防护套。

8、优选的，所述冷凝外筒机构包括冷凝筒，所述冷凝筒的顶部中间固定连通有上中空套环，所述上中空套环的内部中间固定贯穿有顶管，所述冷凝筒的底部固定设置有底容纳罩，所述底容纳罩的内部固定贯穿有底中空套环，所述底中空套环的内部固定贯穿有底管，所述底管的下部固定设置有电磁阀。

9、优选的，所述上中空套环的右侧固定连通有冷却液输入管，所述底中空套环的右侧固定连通有冷却液排出管，所述冷凝筒的内壁一圈固定设置有波浪形导轨，所述顶管的顶部与衔接管的右端之间相连通，所述底管的底部与收集瓶的顶部之间相连通。

10、优选的，所述冷凝架机构包括上汇通盘和下汇通盘，所述下汇通盘的上表面呈外侧高、中间低的状态，所述上汇通盘与下汇通盘相互靠近的一侧外部一圈之间均匀固定连通有若干冷凝管一，所述上汇通盘与下汇通盘相互靠近的一侧内部一圈之间均匀固定连通有若干冷凝管二，所述上汇通盘与下汇通盘相互靠近的一侧之间均匀固定设置有若干导柱，若干所述导柱分别位于若干冷凝管一的外部，若干所述导柱与若干冷凝管一之间分别一一对应。

11、优选的，每个所述导柱与相邻冷凝管一的外部之间滑动套设有清洁架组件，每个所述冷凝管二的外部均滑动套设有清刮环二，所述清刮环二与相邻清洁架组件之间固定连接，所述下汇通盘的底部固定设置有衔接环，所述衔接环的外壁一圈均匀固定设置有若干弧形叶片。

12、优选的，所述上汇通盘的顶部转动连接在冷凝筒的内腔顶部，所述上汇通盘的顶部与上中空套环的底部之间转动连通，所述顶管的底部贯穿上汇通盘的底部，所述顶管的内部与冷凝筒的内部相连通，所述下汇通盘的底部转动连接在冷凝筒的内腔底部。

13、优选的，所述下汇通盘的底部与底中空套环的顶部之间转动连通，所述底管的顶部贯穿下汇通盘的顶部，所述底管的内部与冷凝筒的内部相连通，所述衔接环转动套设在底中空套环的外部，所述衔接环的底部转动连接在底容纳罩的内腔底部，所述弧形叶片位于底容纳罩内。

14、优选的，所述清洁架组件包括清刮环一，所述清刮环一滑动套设在冷凝管一的外部，所述清刮环一的一侧固定设置有滑套，所述滑套滑动套设在导柱的外部，所述滑套靠近冷凝筒内壁的一侧转动设置有基盘，所述基盘靠近冷凝筒内壁的一侧固定设置有两个凸杆，两个所述凸杆分别与波浪形导轨的两侧壁相接触，所述清刮环二与相邻清刮环一之间固定连接。

15、优选的，所述蒸汽循环机构包括螺旋管，所述螺旋管的底端固定连通有储水盒，所述螺旋管的顶端固定连通有进气管，所述储水盒的右侧上部固定连通有排气管，所述排气管的左部固定设置有出气阀，所述加热汽化罐机构的外部且位于防护套内固定套设有导热环，所述螺旋管固定套设在导热环的外部，所述储水盒的左侧与导热环的侧壁相接触，所述进气管的右端与底容纳罩的左侧后部固定连通，所述排气管的右端与底容纳罩的左侧前部固定连通，所述储水盒的顶部螺纹贯穿有密封塞。

16、本发明还提供了一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取方法，采用钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置，具体方法包括以下步骤：

17、步骤一、打开密封门，将按特定比例均匀混合后的氧化铪粉末与钙还原剂粉末原料投放到加热汽化罐机构内，再关闭密封门，向加热汽化罐机构内通入所需的惰性气体，使密闭的加热汽化罐机构内通电加热，控制反应温度处于氧化铪与钙还原剂原料发生还原反应的适宜区间，在该温度条件下，钙还原剂与氧化铪发生还原反应，钙还原剂将氧化铪中的铪还原为金属铪单质，氧则与钙结合生成挥发性的钙氧化物，还原反应完成后，进入蒸馏分离阶段，利用还原产物中金属铪与钙氧化物的蒸气压差异，调整加热汽化罐机构内的温度至设定范围，钙氧化物受热挥发为气态，而金属铪因蒸气压低，仍保持固态位于加热汽化罐机构的内腔底部；

18、步骤二、气态钙氧化物经过衔接管进入冷凝外筒机构内，在冷凝外筒机构内的过程中，由于外部的冷却液持续向冷凝架机构内输入，高温的气态钙氧化物与冷凝架机构的外壁相接触，从而与冷凝架机构内低温的冷却液进行热交换，使气态钙氧化物快速的冷却，最终冷凝凝结的钙氧化物统一收集在收集瓶的内部，实现与金属铪的物理分离，达到提纯目的；

19、步骤三、同时蒸汽循环机构在加热汽化罐机构的高温作用下，蒸汽循环机构内部的洁净水蒸发变成水蒸气，利用流动的水蒸气驱动冷凝架机构转动，转动的冷凝架机构与冷凝外筒机构配合，使冷凝架机构的外壁及时的、自动进行清刮操作，防止钙氧化物附着在冷凝架机构的外壁上，避免降低热交换效率。

20、有益效果

21、本发明提供了一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法。与现有技术相比具备以下有益效果：

22、1、一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，通过加热汽化罐机构、冷凝外筒机构、冷凝架机构以及蒸汽循环机构之间的相互配合，利用蒸气压差异实现铪与钙氧化物的高效分离，其中冷凝架机构的特殊设计，能够增大冷凝接触面积，配合冷却液循环，加速气态钙氧化物的冷却，过程中蒸汽循环机构借助加热汽化罐机构的部分余热产生水蒸气，驱动冷凝架机构转动，使冷凝架机构能够及时、自动的对外壁进行自清洁，避免钙氧化物颗粒在冷凝架机构冷凝壁面上的附着，保障热交换效率。

23、2、一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，通过冷凝筒、冷凝管一以及冷凝管二之间的相互配合，冷凝外筒机构与冷凝架机构的配合设计，大幅提升了气态钙氧化物的冷凝分离效率，冷凝架机构采用内外圈分布的冷凝管一和冷凝管二，且数量均匀布置，极大的增加了冷凝接触面积，使气态钙氧化物与低温冷却液之间进行充分的热交换，确保气态钙氧化物快速降温凝结为固态颗粒，并且由于冷凝管一和冷凝管二进行公转，进一步扰动冷凝筒内的气态钙氧化物，促使冷凝筒内不同区域的气态钙氧化物均能与冷凝管表面充分接触，使热交换过程更充分、更彻底。

24、3、一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，通过波浪形导轨、螺旋管、储水盒、进气管、弧形叶片、凸杆、清刮环一之间的相互配合，实现了冷凝管一、冷凝管二的冷凝壁面的自动清刮，蒸汽循环机构利用加热汽化罐机构传递的余热，使储水盒内的洁净水蒸发产生水蒸气，高速流动的水蒸气冲击弧形叶片，驱动冷凝架机构整体转动，冷凝架机构转动时，清洁架组件上的凸杆与波浪形导轨配合，促使清洁架组件沿导柱和冷凝管一轴向做往复运动，清刮环一和清刮环二分别紧贴冷凝管一、冷凝管二的外壁，及时刮除附着的固态氧化钙颗粒，避免冷凝管被覆盖，确保热交换效率始终保持在较高水平。

25、4、一种钙原位蒸馏脱氧制备高纯铪的提取装置及方法，通过加热汽化罐机构、导热环、螺旋管、冷凝架机构之间的相互配合，利用加热汽化罐机构外部的导热环，将反应过程中产生的部分余热传递至螺旋管和储水盒，使储水盒内的洁净水升温蒸发产生水蒸气，为冷凝架机构的转动提供动力，无需额外设置驱动装置，实现了余热的回收再利用，并且加热汽化罐机构与衔接管、冷凝外筒机构与收集瓶通过螺栓连通，便于后期的检修、维护和部件更换。

26、本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。