一种杂质筛分橡胶硫化促进剂精细化造粒方法与流程

本发明涉及橡胶助剂制备，具体为一种杂质筛分橡胶硫化促进剂精细化造粒方法。

背景技术：

1、橡胶硫化促进剂是橡胶工业中不可或缺的核心助剂，能够显著缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量并改善橡胶制品的物理机械性能。随着航空航天密封件、精密医疗橡胶制品、高性能轮胎胎面胶等高端橡胶制品对硫化均匀性和批次稳定性要求的不断提高，市场对亚毫米级且粒径分布高度集中的高纯度促进剂微颗粒产品需求日益迫切。

2、目前，工业上橡胶硫化促进剂的造粒方法主要包括挤压造粒、喷雾造粒和流化床造粒等，挤压造粒法制备的颗粒粒径通常在1-5mm范围内，难以获得亚毫米级颗粒，且粒径分布宽；喷雾造粒法虽能制备较小颗粒，但存在能耗高、设备投资大、颗粒易团聚等问题，且无法在造粒过程中有效去除熔融态杂质；流化床造粒法同样存在粒径控制精度低、杂质分离困难的缺陷，在杂质去除方面，现有技术多采用熔融过滤法，即通过滤网拦截熔融态促进剂中的固体杂质，然而，对于与促进剂熔融温度相近、电性质差异显著的有机杂质和低聚物，传统过滤法难以有效分离，且滤网易堵塞，需要频繁更换，导致生产效率低下、成本增加。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了弥补现有技术的不足，提供了一种杂质筛分橡胶硫化促进剂精细化造粒方法，将熔融态杂质高效筛分与亚毫米级颗粒精准造粒在微流体尺度上进行集成，避免物料多次熔融冷却，同时利用脉冲电场电泳迁移效应和微流控惯性聚焦效应分别实现有机杂质的在线分离与颗粒的分级，从而解决现有技术中难以经济制备高纯度亚毫米级促进剂微颗粒且熔融态杂质筛分效率不高的技术问题。

2、本发明为解决上述技术问题，提供如下技术方案：一种杂质筛分橡胶硫化促进剂精细化造粒方法，该方法包括：

3、s1、熔融预处理：将橡胶硫化促进剂原料转化为均相熔融态熔体，同时向熔融釜内通入氮气进行惰性气体保护，熔体经初步过滤后进入保温储料罐备用；

4、s2、微通道层流分配：将熔融态熔体均匀分配至多条平行主微通道，控制熔体以雷诺数100-800的稳定层流状态流动；所述主微通道与脉冲电场处理区沿熔体流动方向串联设置，且主微通道的截面尺寸与脉冲电场处理区内的主微通道截面尺寸保持一致，以确保熔体在电场处理区内仍处于稳定的层流状态

5、s3、脉冲电场在线杂质筛分：层流状态的熔体进入脉冲电场处理区，利用脉冲电场作用使不同电性质的杂质定向迁移并在主微通道侧壁富集，通过多级分支微通道自动导出含杂质熔体，收集净化后的中心区域熔体；

6、s4、一体化微孔旋转造粒：净化后的熔体进入与主微通道出口一体化集成的微孔造粒喷头，微孔造粒喷头的进料口与主微通道的出口直接连通，其间不设置任何缓冲容器或保温管道，使净化熔体在流出电场处理区后进入造粒喷头进行切割；熔体经高速旋转切割形成液滴，液滴冷却固化形成粒径在50-500μm范围内可调的微细颗粒；

7、s5、微流控惯性聚焦筛分：固化后的颗粒随气流进入微流控筛分装置，利用惯性聚焦效应依据粒径大小将颗粒自动分流至不同收集通道，合格颗粒进入成品收集器，不合格颗粒自动返回熔融区循环利用。

8、进一步地，所述s1的具体步骤为：

9、将橡胶硫化促进剂原料通过失重式螺旋加料器以恒定速率连续加入带夹套加热的不锈钢熔融釜中，加料速率根据生产线产能设定为5-20kg/h；

10、以2-5℃/min的升温速率将熔融釜内物料加热至对应促进剂熔融温度以上5-15℃，在锚式搅拌器以30-60r/min的转速持续搅拌下，保温10-30min，形成均相熔融态促进剂熔体；

11、在整个熔融过程中，向熔融釜内持续通入流量为0.5-2l/min的高纯氮气（纯度≥99.99%），形成正压保护气氛，防止促进剂发生热氧化降解；

12、熔融态熔体经熔融釜底部设置的不锈钢过滤网进行初步过滤，去除原料中带入的大颗粒固体杂质，过滤网孔径为100-200μm；

13、过滤后的熔体通过保温管道输送至带夹套保温的储料罐中备用，储料罐的保温温度与熔融温度一致，温度控制精度为±1℃。

14、更进一步地，所述s2的具体步骤为：

15、保温储料罐中的熔融态促进剂熔体通过高精度柱塞式计量泵以恒定流量输送至微通道阵列分配系统，计量泵的流量控制精度为±0.5%，出口压力为0.2-1.0mpa；

16、熔体首先进入微通道阵列分配系统的入口分配器，通过多级分流结构将熔体均匀分配至10-20条平行的主微通道中；主微通道的截面为矩形，宽度为200-1000μm，深度为100-500μm，材质为耐高温耐腐蚀的碳化硅或硼硅玻璃，内壁粗糙度ra≤0.1μm；

17、通过调节计量泵的输出流量，使熔体在各主微通道内的雷诺数控制在100-800之间，确保熔体处于稳定的层流状态，流场分布均匀，无湍流和涡流现象。

18、更进一步地，所述s3的具体步骤为：

19、在每条主微通道的中段位置一体化集成脉冲电场处理区，处理区长度为50-200mm；在主微通道的两个相对侧壁上嵌入一对平行板电极，电极材质为铂铱合金（铂含量90%，铱含量10%），厚度为10-20μm，电极间距等于主微通道宽度，电极表面粗糙度ra≤0.05μm；

20、将电极与高频脉冲电源连接，施加的脉冲电场参数为：电场强度500-5000v/cm，脉冲频率10-1000hz，脉冲宽度1-100μs，占空比10%-50%；

21、在脉冲电场作用下，促进剂熔体中带正电或负电的有机杂质和低聚物发生电泳迁移，向相反极性的电极方向移动，并在主微通道的侧壁区域富集，形成厚度为20-100μm的含杂质熔体层；

22、在主微通道两侧沿流动方向等间距设置3-5级分支微通道，每级分支微通道的间距为5-20mm；分支微通道的宽度为主微通道宽度的1/10-1/5，深度与主微通道相同；侧壁处的含杂质熔体通过多级分支微通道被自动导出，导出量通过设置在分支微通道出口的微型针型调节阀控制，为总熔体流量的5%-15%；

23、去除杂质后的中心区域熔体继续沿主微通道向前流动，进入微通道阵列分配系统的出口集流器，汇集后输送至下一工序。

24、更进一步地，所述s4的具体步骤为：

25、出口集流器中的净化熔体通过保温管道直接进入与主微通道出口一体化集成的微孔造粒喷头，喷头与主微通道阵列采用法兰连接，连接处设置耐高温聚四氟乙烯密封垫，确保无泄漏；

26、微孔造粒喷头由高速伺服电机通过联轴器直接驱动，电机转速控制范围为3000-15000r/min，转速控制精度为±10r/min，运行平稳无振动；

27、微孔造粒喷头由进料腔、旋转轴和端面微孔板组成，进料腔与出口集流器连通；熔体在压力作用下从端面微孔板上的微孔中挤出，形成连续的液丝；高速旋转的端面微孔板产生的离心力和剪切力将液丝切割成大小均匀的液滴，其中离心力促使液丝向外甩出，剪切力则将液丝切割成均匀的液滴，两种力的协同作用保证了液滴大小的均一性；

28、端面微孔板上均匀分布100-1000个圆柱形微孔，微孔直径为30-300μm，采用飞秒激光打孔工艺加工，孔径公差为±2μm，微孔内壁粗糙度ra≤0.1μm；

29、液滴从喷头喷出后，在飞行距离为0.5-2m的密闭冷却塔内与逆流的冷却空气充分接触，冷却空气的温度为10-25℃，风速为1-3m/s；液滴在飞行过程中迅速冷却固化，形成粒径在50-500μm范围内可调的微细颗粒；

30、通过调节微孔造粒喷头的转速和微孔直径来精确控制颗粒粒径，其中：转速每提高1000r/min，颗粒平均粒径减小20-30μm；微孔直径每增大10μm，颗粒平均粒径增大30-40μm。

31、更进一步地，所述s5的具体步骤为：

32、冷却固化后的颗粒随冷却气流一起进入微流控筛分装置，通过调节冷却塔出口的引风机功率，控制进入微流控筛分装置的气流速度为5-20m/s；

33、微流控筛分装置采用2-4级串联的弯曲型微通道结构，每级通道的曲率半径为5-20mm，通道截面为矩形，宽度为500-2000μm，深度为200-1000μm，材质为聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)或硼硅玻璃；

34、在弯曲微通道中，颗粒同时受到惯性升力和离心力的作用，不同粒径的颗粒会在通道横截面的不同位置达到受力平衡，形成稳定的聚焦流；其中，合格粒径的颗粒聚焦在微通道中心区域，大粒径颗粒受到的离心力较大，聚焦在微通道外侧区域，小粒径颗粒受到的离心力较小，聚焦在微通道内侧区域；

35、在每级弯曲微通道的出口处设置三个独立的收集通道，分别为位于中心的合格产品收集通道、位于外侧的大颗粒收集通道和位于内侧的小颗粒收集通道；合格粒径颗粒从合格产品收集通道流出，进入成品收集器；大粒径颗粒和小粒径颗粒分别从对应的收集通道流出；

36、大颗粒和小颗粒通过密闭的螺旋输送器自动返回熔融釜，重新参与造粒过程，实现原料的循环利用；

37、通过调节进入微流控筛分装置的气流速度来调整惯性聚焦效应的强度，从而改变不同粒径颗粒的分流位置，实现筛分粒径阈值的精确调节，调节精度为±10μm。

38、与现有技术相比，该一种杂质筛分橡胶硫化促进剂精细化造粒方法具备如下有益效果：

39、本发明通过将熔融态杂质电泳筛分与亚毫米级微孔旋转造粒在微流体尺度上进行一体化集成，实现全流程连续化生产，避免传统工艺中物料多次熔融冷却带来的能耗浪费和热降解问题，在杂质去除环节，脉冲电场驱动不同电性的有机杂质和低聚物定向迁移至通道侧壁并通过多级分支微通道自动导出，造粒环节采用与微通道出口一体化集成的高速旋转微孔喷头，飞秒激光加工的精密微孔配合转速控制，可在50-500μm范围内稳定制备亚毫米级微颗粒，微流控惯性聚焦筛分利用弯曲通道中颗粒的受力差异实现精准分级，不合格颗粒自动回流至熔融区循环利用。

40、本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。