一种竹多糖与竹黄酮同步提取工艺的制作方法

本技术涉及植物活性成分提取分离，更具体地说，它涉及一种竹多糖与竹黄酮同步提取工艺。

背景技术：

1、竹材是我国储量丰富的可再生生物质资源，其加工副产物中含有大量具有生物活性的竹多糖与竹黄酮。竹多糖具有免疫调节、抗氧化等多种生理功能，广泛应用于食品添加剂与保健食品领域；竹黄酮具有抗炎、抑菌、降血脂等作用，在化妆品与医药中间体行业具有较高的开发价值。目前工业生产中多采用分步提取工艺分别获得两种成分，存在工艺流程长、资源利用率低、生产成本高等问题，因此开发高效的竹多糖与竹黄酮同步提取工艺成为行业关注的重点。

2、现有竹多糖与竹黄酮同步提取工艺多采用乙醇-水混合溶剂直接提取，部分工艺辅以超声、微波等物理手段强化传质。但由于竹多糖与竹黄酮的溶解特性存在显著差异，竹多糖易溶于水相，竹黄酮更易溶于有机相，单一或简单混合的溶剂体系难以同时为两种成分提供最优的溶出环境，往往会出现提高一种成分提取率时另一种成分提取率下降的情况，导致总活性成分的提取效率难以得到有效提升。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中竹多糖与竹黄酮同步提取时两种成分提取率相互制约、总提取效率偏低的问题，本技术提供一种竹多糖与竹黄酮同步提取工艺。

2、本技术提供的一种竹多糖与竹黄酮同步提取工艺采用如下的技术方案：

3、一种竹多糖与竹黄酮同步提取工艺，包括以下步骤：

4、s1、蒸汽爆破与内源物回用：对竹原料进行蒸汽爆破处理，并全量回收爆破过程中产生的冷凝液与挤压液，混合形成回用液；

5、s2、温敏均相介质配制：在低于体系浊点的第一温度下，向s1所得回用液中加入温敏性聚合物、成相盐和包合增溶助剂，搅拌溶解，配制成均相提取介质；

6、s3、低温均相同步提取：将s1所得爆破后的竹粉与s2配制的均相提取介质按预定料液比混合，在低于所述浊点的第二温度下搅拌提取预定时间，得到提取混合物；

7、s4、温控分相与固液分离：将s3所得提取混合物升温至高于所述浊点的第三温度并静置，使体系原位分离为富集黄酮的上相富聚合物相、富集多糖的下相富盐相以及被聚合物包埋浮载的残渣层，随后进行一次性固液分离，分别收集上相液体和下相液体；

8、s5、产物回收与介质循环：将s4收集的上相液体降温至低于浊点并恢复均相，进行膜分离以回收黄酮并截留聚合物溶液；将s4收集的下相液体经浓缩、加入乙醇进行沉淀、干燥获得竹多糖；回收的聚合物溶液与盐溶液循环用于下一批次的s2步骤。

9、通过采用上述技术方案，蒸汽爆破处理可破碎竹材致密的细胞壁木质素-纤维素复合结构，使细胞内包裹的活性成分充分暴露，同时产生的冷凝液与挤压液中含有内源性有机酸、低聚糖和氨基酸等物质。这些内源性物质可降低温敏聚合物的水化程度，与后续加入的成相盐的盐析作用协同叠加，精准调控温敏聚合物体系的浊点，无需额外添加酸碱或专用调浊试剂。低温均相状态下体系无相界面，传质阻力显著降低，可同时为亲水性竹多糖和疏水性竹黄酮提供良好的溶出环境。升温后体系发生热致相变，竹多糖基于亲水特性保留于富盐相，竹黄酮基于疏水特性及包合增溶助剂的介导作用富集于富聚合物相，实现同步提取与原位分离的一体化耦合。

10、优选的，步骤s1中，所述蒸汽爆破处理的条件为：饱和水蒸气压力为1.5-2.5mpa，维压时间为60-300秒。

11、通过采用上述技术方案，该压力和时间范围可在充分破坏竹材细胞壁连接结构、保证活性成分有效释放的同时，避免过度爆破导致多糖糖苷键断裂和黄酮母核氧化降解。该条件下释放的内源物质浓度适中，可直接与后续加入的成相盐形成匹配的调浊体系，无需对回用液进行浓度调整。

12、优选的，步骤s2中，所述温敏性聚合物为环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚物，其平均分子量范围为2500-4000，且以所述均相提取介质的总质量为基准，所述温敏性聚合物的加入量为8-18wt%。

13、通过采用上述技术方案，环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚物具有可逆的低临界溶解温度特性，温度变化时仅发生物理状态转变，无化学结构变化，可多次循环使用。该分子量范围可保证聚合物具有良好的水溶性和快速相变可逆性，分子量过小则相变不明显，分子量过大则水溶性下降。该加入量与成相盐及内源物浓度相匹配，能够形成稳定的两相体系，且分相界面清晰，无明显中间乳化层。

14、优选的，步骤s2中，所述成相盐为柠檬酸钠或磷酸氢二钾，以均相提取介质的总质量为基准，其加入量为6-14wt%；所述包合增溶助剂为羟丙基-β-环糊精，以均相提取介质的总质量为基准，其加入量为1-4wt%。

15、通过采用上述技术方案，柠檬酸钠和磷酸氢二钾为有机弱酸盐，与回用液中的内源性有机酸具有良好的相容性，盐析作用温和，不会破坏竹多糖的分子结构，同时可起到缓冲作用，维持体系ph稳定，避免活性成分在酸碱条件下降解。羟丙基-β-环糊精具有疏水空腔结构，可与疏水性的黄酮分子形成稳定包合物，显著提高黄酮在水相中的溶解度，同时可介导黄酮分子向富聚合物相转移，提升两种活性成分的分离选择性。

16、优选的，步骤s2中，所述第一温度为15-25℃；所述均相提取介质的浊点受回用液中内源物影响而位于30-38℃区间。

17、通过采用上述技术方案，第一温度低于体系浊点，可保证聚合物完全水化，体系形成均一透明的溶液，为提取过程提供低传质阻力的环境。内源物与成相盐协同将浊点调控至该区间，使提取和分相的温度差适中，既保证提取时体系的均相稳定，又能在升温后快速分相，实现近室温分相，避免高温操作对活性成分结构的破坏，同时降低工艺能耗。

18、优选的，步骤s3中，所述预定料液比为竹粉与均相提取介质的质量比1:20-40；所述第二温度为15-25℃；所述搅拌提取的搅拌速度为40-100rpm，所述预定时间为1.5-3小时。

19、通过采用上述技术方案，该料液比可保证提取介质充分浸润竹粉颗粒，使活性成分能够从细胞内充分扩散到介质中。提取温度保持在低于浊点的范围，维持体系的均相状态。低速搅拌可避免竹粉颗粒过度破碎产生过多细渣，影响后续分相和固液分离，同时在不引起活性成分降解的前提下，强化固液两相间的传质过程，提高提取效率。

20、优选的，步骤s4中，所述第三温度为35-50℃；所述静置的时间为30-60分钟；所述一次性固液分离采用板框过滤或碟式离心机完成。

21、通过采用上述技术方案，第三温度高于体系浊点，触发温敏聚合物发生相变脱水，形成疏水聚集体。静置时间可保证两相充分分层，同时使聚合物聚集体充分吸附并包裹细小的竹粉残渣，由于聚集体密度小于水相，会浮在体系上层。板框过滤和碟式离心机为工业化常用的固液分离设备，可一次性完成残渣与两相液体的分离，无需先过滤再分相，简化工艺流程。

22、优选的，步骤s5中，所述上相液体的处理步骤具体为：将所述上相液体降温至15-20℃使其恢复均相，采用截留分子量为3000-5000的超滤膜进行分离，收集透过液并干燥以获得竹黄酮产品，并收集截留的聚合物溶液。

23、通过采用上述技术方案，降温至该温度范围可使聚合物重新水化，体系恢复均相状态，聚合物分子均匀分散在溶液中，不会堵塞超滤膜，提高膜分离的效率和使用寿命。超滤膜的截留分子量与聚合物和黄酮的分子尺寸相匹配，可高效截留聚合物分子，同时允许黄酮分子透过，实现两者的快速分离，截留的聚合物溶液可直接回用，无需额外处理。

24、优选的，步骤s5中，所述下相液体的处理步骤具体为：在60-70℃下真空浓缩至原体积的1/5-1/8，加入浓缩液3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉2-4小时，离心收集沉淀，经低温真空干燥获得竹多糖。

25、通过采用上述技术方案，真空浓缩可在较低温度下去除下相液体中的大部分水分，避免高温导致多糖的糖苷键断裂。醇沉时缓慢加入无水乙醇并轻轻搅拌，可避免多糖形成胶状沉淀，减少杂质包裹，该醇沉倍数和时间可保证多糖充分沉淀，同时减少杂质的共沉淀。低温真空干燥可在保留多糖天然结构的前提下，去除沉淀中的残留水分，得到竹多糖产品。

26、优选的，步骤s5中，所述介质循环包括：将离心收集沉淀后所得的上清液蒸馏回收乙醇后，残留的盐和环糊精水溶液经纳滤脱盐再生，与回收的聚合物溶液共同作为循环介质，在下一批次s2步骤中按比例补充新组分后重复利用。

27、通过采用上述技术方案，蒸馏可回收醇沉过程中使用的乙醇，实现乙醇的循环套用。纳滤脱盐可去除循环过程中积累的小分子杂质，避免杂质影响后续的提取和分相效果。再生后的各组分与回收的聚合物溶液混合后，补充少量新组分即可弥补循环过程中各组分的少量损失，维持体系的提取和分相性能，大幅减少化学试剂的消耗，降低工艺的废弃物排放量。

28、综上所述，本技术具有以下有益效果：

29、1、本技术采用蒸汽爆破内源物全量回用结合温敏均相介质体系，利用回用液内源物与成相盐协同调控浊点，无需额外添加调浊试剂，同时实现低温均相低阻提取与升温原位选择性分相，解决了两种活性成分提取率相互制约的难题，显著提升同步提取效率。

30、2、本技术的方法，通过温敏聚合物相变过程中包埋浮载固体残渣的设计，实现提取、分相与固液分离的一步完成，减少多步分离操作带来的活性成分损失，简化工艺流程，缩短生产周期，降低分离过程的能耗与物料消耗。

31、3、本技术中优选采用提取介质全组分闭环循环设计，将回收的聚合物溶液与再生的盐和环糊精水溶液共同作为循环介质，仅需补充少量新组分即可维持体系稳定，大幅减少化学试剂消耗，降低生产成本，减少工艺废弃物排放。

32、4、由于本技术采用低于50℃的近室温条件完成提取与分相全过程，避免了传统工艺高温高压环境对多糖糖苷键和黄酮母核结构的破坏，有效保留活性成分的天然结构与生物活性，提升最终产品的内在质量。

33、5、本技术的方法，通过设定宽范围的工艺参数区间，适配不同种类和部位的竹材原料，采用标准化的膜分离、真空浓缩与干燥技术，保证批次间产品性能稳定，工艺操作简单可控，具备良好的工业化放大生产潜力。