2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法与流程

本发明涉及化工生产领域，具体涉及2-羟丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法。

背景技术：

1、聚氨酯是一类重要的工程塑料，广泛应用于建筑、汽车、航空航天等领域。而聚氨酯的生产则离不开催化剂的作用。其中，2-羟丙基三甲基甲酸铵盐（tmr-2）是一种常用的聚氨酯催化剂，其在聚氨酯生产中扮演着关键的角色。tmr-2催化剂能够高效促进聚氨酯的形成反应，加速聚合物链的生长，从而提高生产效率和产物质量且 tmr-2催化剂有助于控制聚氨酯反应的速率和选择性，确保反应过程稳定可控，减少不良产物的生成，提高产品的一致性和可预测性。在物理和机械性能，包括强度、硬度、耐磨性等，tmr-2催化剂使得最终产品具有更好的性能表现且催化剂在使用过程中产生的挥发性有机物较少，具有较低的毒性和环境污染风险，符合环保要求。

2、公开号cn111690110a的专利公开了技术方案，将多元醇起始剂与环氧化物反应，然后加入相对于该碱性催化剂而言过量的二元羧酸来中和该碱性催化剂，将该二元羧酸和该碱性催化剂的反应形成的羧酸盐保留在聚醚多元醇中，得到含羧酸盐催化剂的聚醚多元醇。该专利中反应条件高且没有解决产品色号的问题，也没有关注到在产品中会有聚醚结构的季胺盐存在。

3、公开号cn109456171a的专利公开了一种制备2-羟丙基三甲基异辛酸铵盐的方法，将异辛酸、三甲胺在溶剂存在下进行反应，然后脱除反应液中的三甲胺得到第一反应液；其中反应的温度为5-25℃，优选 为10-20℃；2)在碱性阴离子交换树脂存在下，将第一反应液与环氧丙烷进行反应，过滤并脱除未反应的环氧丙烷，得到2-羟丙基三甲基异辛酸铵盐。该专利未讨论异辛酸在与三甲胺反应会生成副产三甲基异辛酰胺且残存的异辛酸会与后面的催化碱性阴离子交换树脂发生反应，降低催化剂使用寿命。多余的三甲胺也未回收使用。

技术实现思路

1、为克服上述现有技术存在的缺点，本发明提供了2-羟丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，反应条件温和，生产成本低，可用于工业化生产，产品的收率高，色泽好，胺值高，酸值低。

2、为了实现以上发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、步骤1：向反应釜内投入三甲胺、硼氢化钠和溶剂，并向反应釜中滴加甲酸，反应温度控制在0-25℃，反应完成后得到中间体；

5、步骤2：向中间体中滴加环氧丙烷，反应温度优选15-30℃，反应时间优选1-2h，得到成品2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐。

6、在本发明中发生的化学反应式如下：

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9、在本发明中，将甲酸和三甲胺的反应温度控制在0-25℃，优选0-5℃的范围内， 降低三甲胺的气化量，减少釜压。

10、在本发明中，三甲胺与所述甲酸的摩尔比为1:1-1 .5:1，优选为1 .2:1。

11、在本发明的制备过程中，三甲胺过量能使体系中的甲酸充分反应，保证产品中甲酸离子的减少，确保产品胺值的含量。

12、在本发明中，硼氢化钠质量比优选0.01wt%-0.03wt%,优选0.02wt% 。经研究发现，生产过程中原料三甲胺，工业上主要通过甲醇和氨的催化反应或者甲胺的甲基化反应制备，不可避免会携带醇类以及醛类物质，反应过程中加入少许的硼氢化钠，有效抑制甲酸酯类化合物的形成，降低副产物，同时硼氢化钠也会抑制醛类与胺类的反应，降低色泽。

13、在本发明中，中间体与环氧丙烷的开环反应的温度低，降低产品的色号；同时，低温也会使得副产物减少。

14、本发明中使用的溶剂质量是起始物料总质量之和25wt%-35wt%，优30wt%-35wt%。溶剂是水，醇类，醚类中的一种或者多种。反应体系中引入适当的溶剂（醇类，水，醚），用过量的三甲胺对2-羟基丙基三甲基铵盐控制副产醇的影响，同时再通过醇类，水，醚等溶剂吸收回收三甲胺，降低原来材料的单耗。

15、本发明中三甲胺与环氧丙烷的摩尔比1:1-1:1.05。

16、采取上述技术方案，本申请具有如下的技术效果：

17、采用中和法制备2-羟基丙基三甲基铵盐，反应过程中加入少许的硼氢化钠，有效抑制甲酸酯类化合物的形成，降低副产物且抑制甲醛与胺类的反应，同时络合生产过程中存在的金属离子，所得产品色泽好，胺值含量高。

18、反应体系中引入适当的溶剂（醇类，水，醚），用过量的三甲胺对2-羟基丙基三甲基铵盐控制副产醇的影响，同时再通过醇类，水，醚等溶剂吸收回收三甲胺，降低原来材料的单耗。

1.2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，三甲胺与甲酸的摩尔比优选1.1:1-1.5:1。

3.根据权利要求1所述的2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，硼氢化钠质量比优选0.01wt%-0.03wt%。

4.根据权利要求1所述的2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，溶剂为水、醇类、醚类溶剂，质量比优选25wt%-35wt%。

5.根据权利要求1所述的2-羟基丙基三甲基甲酸铵盐的制备方法，其特征在于，三甲胺与环氧丙烷的摩尔比1:1-1:1.05。