一种从冶炼渣还原合金中真空蒸馏分离高纯铜的方法与流程

本发明涉及有色金属冶金与资源综合利用，具体涉及一种从冶炼渣经等离子体还原后的ni-cu-fe-co四元合金中，利用真空蒸馏技术分离提纯铜的方法。

背景技术：

1、镍铜钴冶炼渣中含有一定量的有价金属（典型成分：ni 3.38%、cu 1.78%、fe34.16%、co 0.12%），经金蝉工艺v25前段（等离子体矿相重构+碳热还原+电弧炉合金化）处理后，四种金属以合金形态富集。

2、还原产物为ni-cu-fe-co四元合金，其中铜含量约14%。铜的沸点（2567℃）虽然与其他三种金属（fe 2862℃、ni 2913℃、co 2900℃）差距不大，但在真空条件下，铜的沸点可降至1000~1200℃，而fe、ni、co的蒸气压仍极低（<10-6pa），因此真空蒸馏是实现铜高效分离的理想方法。

3、现有铜分离技术存在以下不足：

4、(1)电解精炼法：需将合金制成阳极，流程长、能耗高（约2000kwh/t铜），且ni/co会共溶污染电解液。

5、(2)硫化法：加入硫磺使铜生成cu2s冰铜，但引入硫元素增加后续处理负担。

6、(3)氯化挥发法：用氯气氯化挥发铜，但氯气腐蚀性强、环境污染大、设备要求高。

7、(4)专利cn103866098a公开了一种真空蒸馏分离铜镍的方法，但未涉及四元合金中铜与铁、钴的同时分离。

8、(5)专利cn105648145a公开了一种铜合金的真空蒸馏提纯方法，但仅适用于高铜合金（cu>50%），不适用于本发明中铜含量10~20%的工况。

9、综上所述，现有技术无法在一步真空蒸馏中同时实现：

10、(1)铜与fe/ni/co的高效分离；

11、(2)铜产品按纯度分级；

12、(3)与前后火法工序无缝衔接。本发明正是针对这些缺陷而提出。

技术实现思路

1、1.发明目的

2、本发明的目的在于提供一种从冶炼渣还原四元合金中真空蒸馏分离高纯铜的方法，利用真空条件下铜与其他三种金属沸点的显著差异，实现铜的高效分离和高纯提纯，同时保证蒸馏残渣中铜残留≤0.5%，为后续除铁、提镍、提钴工序提供优质进料。

3、2.技术方案

4、本发明的技术方案如权利要求1所述，核心创新在于：

5、(1)采用多级温度梯度冷凝区设计（3~5级），将铜蒸气按冷凝温度分级收集，高纯区（800~1000℃）产出≥99.99%的阴极铜，中纯区（500~700℃）产出≥99.95%的工业铜。

6、(2)通过精确控制真空度（1~100pa）和蒸馏温度（1000~1200℃），使铜气化速率与冷凝收集速率匹配，铜回收率≥99.3%。

7、(3)采用中频感应加热方式，加热均匀、温度控制精确，避免局部过热导致fe/ni/co共挥发。

8、(4)蒸馏残渣直接流入后续氧化精炼炉，无需冷却重熔，节能约15%。

9、3.有益效果

10、(1)铜回收率高：铜回收率≥99.3%，年处理3万吨冶炼渣可产阴极铜约513吨；

11、(2)产品纯度高：多级冷凝分级，高纯铜≥99.99%，工业铜≥99.95%；

12、(3)能耗低：真空蒸馏能耗约200kwh/t合金，仅为电解法的1/10；

13、(4)环保友好：无化学试剂添加，无废气废水排放；

14、(5)衔接性好：与等离子体还原前段和氧化精炼后段无缝衔接；

15、(6)经济价值高：年处理3万吨冶炼渣可产铜约513吨，产值约5349万元；

16、(7)设备寿命长：石墨坩埚+水冷铜管，关键部件寿命≥2年；

17、(8)自动化程度高：真空度/温度/冷凝梯度全自动控制，人工干预少。

1.一种从冶炼渣还原合金中真空蒸馏分离高纯铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)中所述多级温度梯度冷凝区至少包含三个独立温控的冷凝室，各冷凝室之间通过隔热阀门控制铜蒸气的通断，实现铜产品的分级收集。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述中频感应加热频率为1~10khz，加热功率密度为50~200kw/m2，坩埚材质为等静压石墨，坩埚容量200~1000kg。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中所述真空泵组由罗茨泵和机械泵串联组成，极限真空度≤1pa，抽气速率≥500m3/h，真空度实时监测并自动调节。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸馏过程中炉内气氛为氩气保护，氧分压控制在10-8atm以下，防止铜蒸气氧化。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)中冷凝区采用水冷铜管换热器，冷却水温度20~40℃，流量5~20m3/h，冷凝效率≥99.5%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸馏残渣中铜残留量≤0.5wt%，残渣直接转入选择性氧化工序进行除铁处理。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对冷凝铜产品进行在线质检：采用火花光谱或icp-oes快速检测纯度，合格品直接进入包装工序，不合格品返回重熔。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蒸馏过程中产生的微量挥发性杂质（zn、pb、as等）在最低温冷凝区或尾气处理系统中被捕集，不排入大气。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏炉与前后工序通过保温溜槽连接，合金液从电弧炉还原工段直接流入蒸馏炉，蒸馏残渣直接流入氧化精炼炉，实现连续化生产。