一种提高铁基零件机械性能的复合强化处理工艺的制作方法

本发明属于铁基合金零件热处理，尤其涉及一种提高铁基零件机械性能的复合强化处理工艺。

背景技术：

1、铁基精密零件广泛应用于石油化工机械、汽车制造、风力发电、军工装备、航空航天与液压系统，其中的关键承载件长期承受拉伸、弯曲与扭转复合载荷，同时面临磨损与腐蚀，对表层硬度、心部韧性以及尺寸稳定性同时提出要求。此类零件的通行制造路线是先经锻造获得坯件，再经淬火与高温回火获得韧性心部，随后精加工至尺寸，最后以表面化学热处理在表层建立硬化层。在各类表面化学热处理方法中，盐浴氮碳共渗因设备简单、处理周期短、零件畸变小而得到广泛应用，其在含氰酸盐与碳酸盐的熔盐中于铁素体区进行，熔盐中的氰酸根在零件表面分解并同时提供活性氮与活性碳，在表层生成硬度很高的化合物层，化合物层下方为氮扩散层，共渗结束后再经盐浴氧化在表面生成氧化膜以提高耐蚀性。

2、现有技术中共渗全程处于铁素体区，氮在铁素体中的溶解度很低，化合物层下方只能形成氮含量很低的扩散层，该层硬度接近调质基体，与化合物层之间缺少中间强度组织，两者相接处存在陡峭的硬度台阶，脆硬的化合物层在接触应力或者冲击载荷作用下因下方组织先行屈服而失去支承并整体剥落，零件的抗压痕能力与疲劳寿命受到限制。氰酸根在提供活性氮的同时不可逆地转变为碳酸根，熔盐的活性随保温时间下降，传统作业依靠定时取样化验后人工补加，补加存在滞后且补加量凭经验估算，同一炉次前后期的渗入速率不同，不同炉次之间的渗层质量亦难以复现。渗层深度与保温时间的匹配长期依赖工艺卡与操作经验，缺少可覆盖升温段与保温段温度变化的定量预测方法，工艺一旦偏离既定条件便无从重新核算。此外，共渗后冷却过程中所形成的残余奥氏体长期被视为需要消除的有害相，其在载荷作用下发生形变诱发相变所具有的吸能与自增强潜力未被利用，现有工艺没有控制该相含量与分布的手段，也未设定相应的控制目标。零件在整个热处理过程中的尺寸变化由多个工序共同贡献，仅按其中某一工序推算加工补偿量会造成系统性偏差，而锻造工序长期只被当作成形手段，其对后续渗层深度与均匀性的作用未被纳入工艺设计。

3、因此，设计一种提高铁基零件机械性能的复合强化处理工艺，具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明的技术方案为：一种提高铁基零件机械性能的复合强化处理工艺，包括以下步骤：

2、s1、选配与目标零件化学成分匹配的铁基钢材，以镦粗与拔长交替的方式多向锻造制成基础坯件，控制总锻造比与终锻温度，锻后控速冷却并超声检测；

3、s2、将所述基础坯件粗车后淬火并高温回火，得到回火索氏体基体的零件坯体，按同钢种同规格标定试样经完整热循环实测的直径变化量确定补偿量，据此精车、预热回火并二次精车到位，得到待共渗零件；

4、s3、以氰酸盐与碳酸盐作为工作盐配制熔盐并加入氰酸根再生剂，周期性自所述熔盐取样测定氰酸根质量分数，将测定值输入控制器，当所述测定值低于控制下限时由所述控制器计算所述氰酸根再生剂的补加质量并驱动计量给料机构补加，补加后混匀复测；

5、s4、将所述待共渗零件浸入所述熔盐，先在铁素体区保温形成ε-fe2-3(n,c)化合物层，再控速升温至奥氏体区保温扩渗，使所述化合物层下方的富氮扩散区至少部分形成经x射线衍射与氮含量深度分析确认的高氮奥氏体，所述奥氏体区的保温时间按富氮扩渗带的目标深度反算确定；

6、s5、将零件自所述熔盐中提出后直接转入恒温冷却介质中停留并均温后空冷，调控所述高氮奥氏体向含氮马氏体的转变量，形成由高氮奥氏体与含氮马氏体构成的复相过渡层，所述冷却介质的温度依据同钢种标定试样建立的冷却介质温度与所述复相过渡层厚度的标定数据表按目标厚度插值确定；

7、s6、对零件盐浴氧化、清洗与抛光，对随炉试样测定所述复相过渡层的实测厚度，按所述实测厚度与所述目标厚度的偏差修正下一炉次的所述冷却介质的温度，得到自表面向内依次为所述化合物层、所述复相过渡层、氮扩散层与心部的梯度强化零件。

8、进一步的，所述s1包括：

9、s11、选配铁基钢材，将所述铁基钢材加热至始锻温度后以镦粗与拔长交替的方式进行不少于三火次的多向锻造，总锻造比不低于4，末道次变形量不低于25%，终锻温度为850℃至920℃；

10、s12、锻件出模后置于控冷辊道，以0.5℃/s至2.0℃/s的冷却速率冷至300℃以下后空冷至室温，得到金相法测定的奥氏体晶粒度不粗于7级且无粗大魏氏组织的所述基础坯件。

11、进一步的，所述s2包括：

12、s21、对所述基础坯件粗车后淬火，并在580℃至650℃回火，保温至截面均温后空冷；

13、s22、取不少于三件与被处理零件同钢种同规格的标定试样，测量各标定试样的基准直径后，使各标定试样依次经受与被处理零件相同的预热回火、所述s4的共渗、所述s5的分级冷却与所述s6的盐浴氧化，再次测量各标定试样的基准直径，取各标定试样直径增大量的最大值作为所述补偿量；

14、s23、将所述零件坯体精车至直径较图纸直径公差中值大0.18mm至0.22mm的尺寸，在500℃至570℃预热回火并保温至截面均温后冷至室温，测量直径，再二次精车至直径为所述图纸直径公差中值与所述补偿量之差，得到所述待共渗零件。

15、进一步的，所述s3中所述氰酸根再生剂为催渗剂，所述催渗剂由稀土活化组、熔盐助熔组与氰酸根再生组构成，其配制包括：

16、s31、所述稀土活化组由氧化镧la2o3与氟化铈cef3组成，两者质量比为2:1至4:1；所述熔盐助熔组由碳酸锂li2co3与四硼酸钠na2b4o7组成，两者质量比为1:1至1:3；所述氰酸根再生组由硫氰酸钾kscn与三聚氰酸c3h3n3o3组成，两者质量比为1:2至1:4；

17、s32、将所述稀土活化组、所述熔盐助熔组与所述氰酸根再生组分别在200℃至250℃干燥脱水不少于2h并研磨至全部通过80目筛，按所述稀土活化组占熔盐总质量的0.3%至1.2%、所述熔盐助熔组占1.5%至4.0%、所述氰酸根再生组占2.0%至6.0%称量后混合，再与等质量的工作盐预混，分三至五批加入已熔化的所述熔盐中，每批间隔不少于10min并搅拌至完全熔化。

18、进一步的，所述s3中氰酸根的闭环控制包括：

19、s33、每隔10min至30min自所述熔盐的液面以下取样并水淬制样，采用离子选择电极电位滴定法或者紫外分光光度法测得所述测定值；

20、s34、在铁素体区保温阶段将设定值取为0.34至0.38中的一个定值，在奥氏体区保温阶段将所述设定值取为0.30至0.34中的一个定值，两个阶段的所述控制下限均取为较相应阶段的所述设定值低0.02至0.04；当所述测定值不低于所述控制下限时不补加，当所述测定值低于所述控制下限时按下式计算所述补加质量：

21、；

22、式中，为第k个检测周期所述氰酸根再生剂的补加质量；k为检测周期序号；为补加前的熔盐质量；为当前保温阶段的所述设定值；为第k个检测周期的所述测定值；为所述氰酸根再生剂的氰酸根当量质量分数，由一次已知质量的投料前后各测定一次氰酸根质量分数后按本式反解得到，且大于；

23、s35、由所述计量给料机构分批投入所述补加质量，单次投入质量不超过的0.5%，超出部分顺延至下一检测周期投入，每批投入后搅拌不少于5min并重新取样测定。

24、进一步的，所述s4包括：

25、s41、将所述待共渗零件在300℃至400℃预热至截面均温后浸入所述熔盐，在555℃至580℃保温60min至120min，在零件表面形成连续的所述化合物层；

26、s42、以2℃/min至5℃/min的速率升温至615℃至670℃并保温，使所述化合物层下方的富氮扩散区至少部分转变为奥氏体并溶入氮；

27、s43、对随炉试样进行x射线衍射与氮含量深度分析，当所述随炉试样的近表层区域同时出现γ-fe相的特征衍射峰且该区域的氮含量高于心部基体时，判定已形成所述高氮奥氏体。

28、进一步的，所述s42中的保温时间按下述步骤反算确定：

29、s44、将所述s42中温度高于铁氮共析温度的升温段按等时间间隔离散为若干等温微段，按下式计算各等温微段与奥氏体区保温段的扩散系数：

30、；

31、式中，为第i个温度段氮在奥氏体中的扩散系数；i为温度段序号；为扩散常数；q为扩散激活能；r为摩尔气体常数；为第i个温度段的热力学温度；

32、s45、按下式计算所述s42中奥氏体区的保温时间：

33、；

34、式中，为所述s42中奥氏体区的保温时间；为按所述s44计算的奥氏体区保温温度下的扩散系数；为所述富氮扩渗带的目标深度，取2×10-5至7×10-5；为扩渗带深度系数，取2.6至2.9，由一件与被处理零件同钢种的标定试样在已知的奥氏体区保温温度与保温时间下经氮含量深度分析实测的富氮扩渗带深度，除以该标定试样各温度段的扩散系数与持续时间之乘积的总和的平方根得到；与分别为第i个等温微段的扩散系数与持续时间；

35、s46、当所得小于80min或者大于300min时，在615℃至670℃内调整所述奥氏体区保温温度，或者在2×10-5m至7×10-5m内调整所述，或者同时调整二者，随后重复所述s44与所述s45，直至所得落入80min至300min，其中调高所述奥氏体区保温温度使所得减小，调小所述亦使所得减小。

36、进一步的，所述s5中所述标定数据表按下述步骤建立：

37、s51、所述冷却介质为硝酸钠、硝酸钾与亚硝酸钠的混合熔盐或者热淬火油，采用所述混合熔盐时其温度为150℃至220℃且较该混合熔盐的实测液相线高10℃以上，采用所述热淬火油时其温度为80℃至140℃；

38、s52、取不少于五件与被处理零件同钢种的标定试样，使各标定试样与被处理零件在相同的所述s4条件下共渗，随后分别在所述s51限定的温度范围内互不相同的五个以上温度点下均温并空冷至室温；

39、s53、将各标定试样沿横截面切开、镶嵌、研磨、抛光并以体积分数为3%至5%的硝酸酒精溶液浸蚀，在金相显微镜下定位自所述化合物层内边界向内颜色衬度不同于其下方基体的区域并测量其厚度，再对该区域进行x射线衍射与氮含量深度分析，以同时出现γ-fe相特征衍射峰且氮含量高于心部基体的深度范围确定所述复相过渡层的厚度，得到各温度点与相应厚度构成的所述标定数据表。

40、进一步的，所述s5中所述冷却介质的温度按下述步骤确定：

41、s54、核对所述标定数据表中厚度随温度单调变化，选取其中厚度分别不大于与不小于所述目标厚度且相邻的两个温度点，按下式插值计算所述冷却介质的温度：

42、；

43、式中，为所述冷却介质的温度；与分别为所选取的两个温度点的温度；与分别为所述标定数据表中与及相对应的厚度；为所述目标厚度；

44、s55、当所述目标厚度超出所述标定数据表的厚度范围时，在615℃至670℃内调整所述s42中的保温温度或者调整所述s42中的保温时间后重新执行所述s52与所述s53，而不调整所述目标厚度；

45、s56、将零件自所述熔盐中提出后直接转入温度为按所述s54确定的所述冷却介质的温度的该冷却介质中，停留5min至15min至截面均温后提出空冷至室温，以调控所述富氮扩散区中高氮奥氏体向含氮马氏体的转变量，得到具有所述复相过渡层的零件。

46、进一步的，所述s6包括：

47、s61、将零件浸入由氢氧化钠与硝酸钠组成的复合盐浴，在350℃至400℃氧化不少于30min，取出后于80℃至95℃的水中漂洗、皂化并抛光，得到表面覆有四氧化三铁膜的所述梯度强化零件；

48、s62、自同炉零件中取随炉试样，按所述s53的方法测定所述实测厚度，并将所述实测厚度输入所述控制器；

49、s63、由所述控制器按下式计算下一炉次所述冷却介质的温度的修正量：

50、；

51、式中，为下一炉次所述冷却介质的温度的修正量；为所述实测厚度；s为所述标定数据表中包含当前所述冷却介质的温度的相邻两个温度点的厚度之差与温度之差的比值；当的绝对值大于15℃时按15℃并保持其正负号取值；

52、s64、所述控制器还接收设置于所述熔盐中的温度传感器的测温值并控制加热装置，使铁素体区与奥氏体区的盐浴温度分别维持在其设定温度的上下5℃以内，并记录各测定值、设定值与执行量。

53、本发明的有益效果为：

54、本发明将锻造与调质纳入强化工艺的整体设计，以镦粗与拔长交替的多向锻造并控制总锻造比与终锻温度，锻后按设定速率控速冷却，再经淬火与高温回火获得心部为回火索氏体的组织，所得基体晶粒细小且分布均匀。晶界与亚晶界是氮原子沿深度迁移的短路通道，细化后的基体在单位体积内提供了更多的迁移通道，同一共渗条件下所得渗层更深且深度沿零件轮廓分布更均匀，基体在升温至奥氏体区时不易发生局部晶粒粗化，为其下方富氮区域的均匀形成提供了组织前提。本发明另以同钢种同规格标定试样经受与被处理零件完全相同的完整热循环，取其实测直径变化量确定加工补偿量，该补偿量同时包含了预热回火的应力释放畸变、化合物层生成的比容增大、奥氏体区扩渗的点阵膨胀、分级冷却的相变体积效应以及氧化膜生长的共同贡献，零件在全部处理结束后仅需抛光即可交检，避免了磨削加工对表层硬化组织的破坏。

55、本发明在熔盐中加入由稀土活化组、熔盐助熔组与氰酸根再生组构成的催渗剂，三组之间互为前提。助熔组降低熔体黏度并溶解氧化物，使原本在碳酸盐熔体中沉降于炉底的稀土组分转变为均匀分散的活性相；稀土组分持续剥离零件表面的氧化膜并在表层制造点阵畸变，提高表面吸附位的密度；再生组在熔盐中原位生成氰酸根，补偿前两组带来的高吸收速率所加快的消耗。三组共同作用所获得的化合物层更为致密连续，扩散层更深，熔盐活性在长时间保温中得以维持，其效果超出各组单独使用时的简单叠加。本发明进一步以周期性取样测定获得氰酸根的实测值，将其输入控制器，在实测值低于控制下限时按熔盐中氰酸根的质量守恒计算补加质量并驱动计量给料机构分批补加，补加后混匀复测。该计算不含经验系数，其输入量均可由称量与化验获得，所得补加量使浓度回到设定值而不越过设定值，熔盐活性在整个共渗周期内维持在设定水平，同炉不同装料位置与不同炉次之间的渗层质量趋于一致。

56、本发明将共渗过程拆分为温度不同的两个阶段，先在铁素体区保温形成致密连续的化合物层，再以受控速率升温至铁氮共析温度以上的奥氏体区保温扩渗。化合物层下方的富氮扩散区在该温度下由体心立方结构转变为面心立方结构，氮在其中的溶解度与迁移能力大幅提高，形成一条氮含量沿深度自表面向内递减的奥氏体区域，该区域经物相鉴定与氮含量深度分析确认后即为高氮奥氏体。本发明随后以受控温度的恒温冷却介质调控该区域向含氮马氏体的转变量，氮含量更高的近表层部分保留为高氮奥氏体，其余部分转变为含氮马氏体，两者构成硬度介于化合物层与扩散层之间且沿深度渐变的复相过渡层。该层填平了原有的硬度台阶，为脆硬的化合物层提供了连续的力学支承，化合物层在接触载荷下不再整体剥落，零件的耐磨性得到改善。所保留的高氮奥氏体为亚稳相，在交变载荷与接触应力作用下发生形变诱发马氏体相变，相变过程消耗变形能并伴随体积膨胀而在表层引入附加残余压应力，疲劳裂纹的萌生与扩展受到抑制，零件在拉伸、弯曲与扭转复合载荷下的承载能力与疲劳寿命同时提升。本发明还以扩散系数与时间之积的累加作为等效扩散量反算奥氏体区的保温时间，并在所得时间超出可接受区间时给出温度与目标深度两个可调量及其作用方向，工艺参数的选取在其取值范围内始终存在可行组合。

57、本发明以同钢种标定试样建立冷却介质温度与复相过渡层厚度之间的标定数据表，按目标厚度在相邻标定点之间插值确定冷却介质的温度，零件自熔盐提出后直接转入该温度的介质中停留并均温。过渡层的厚度成为可由单一工艺参数连续调节的设计量，承受高接触应力与冲击的零件可取较大的厚度，侧重尺寸稳定性的精密零件可取较小的厚度，同一套工艺得以针对不同服役工况定制渗层组织。本发明所采用的层界判据以金相定位、物相鉴定与氮含量深度分析三者相互印证，标定数据表因此具有可复核性，插值只在相邻标定点之间进行而不预设全区间的函数形式，控制结果与目标值之间的偏差在整个可用厚度范围内保持在较小水平。本发明最后以随炉试样的实测厚度与目标厚度之差除以标定数据表的局部斜率计算下一炉次的温度修正量并限制其幅度，炉次之间的系统偏移被逐炉抵消而不引起设定值振荡。氰酸根质量分数、盐浴温度与过渡层厚度三者分别构成炉内的化学变量闭环、炉内的物理变量闭环与炉间的组织变量闭环，长期依赖经验的盐浴氮碳共渗被转变为由目标组织反解工艺参数的定量设计过程，批次一致性得到改善，工艺调试周期缩短，使国产钢材在保证性能的前提下可替代进口零件。