一种粉末注射成形继电器软磁材料的制备方法

本发明涉及继电器软磁材料制备领域，特别涉及一种粉末注射成形继电器软磁材料的制备方法。

背景技术：

1、电磁继电器作为电气控制与信号切换的核心执行元件，其动作灵敏度、响应速度、能耗水平及长期可靠性高度依赖于磁路系统中软磁材料的综合性能。随着全球产业链重构加速，继电器产业的技术创新能力与规模化制造水正日益成为重塑国际工业格局、衡量国家科技竞争力的关键指标。电磁继电器的工作原理是当线圈激励时，衔铁部分在电磁吸力的作用下转动克服反力，完成触点切换。因此，继电器线圈激励时产生的电磁吸力大小是衡量继电器性能的重要指标之一，这其中继电器磁路部分所使用的软磁材料的磁性能起到了非常重要的作用。

2、传统继电器铁芯多采用硅钢片叠压、纯铁机加工或冷压粉末冶金成型等方式制备零件，但在微型化、三维复杂磁路设计及大批量一致性制造方面存在明显局限。粉末注射成形（powder injection molding，pim）技术融合了粉末冶金与高分子注射成形的优势，通过将微米/亚微米级软磁粉末与热塑性/热固性粘结剂均匀混炼，经注射成形、催化/溶剂脱脂与可控气氛烧结等工序，可实现近净成形、高几何自由度及优异的尺寸重复性，已成为制备高性能继电器软磁元件的关键工艺路径。

3、通过pim制备的软磁继电器铁芯不仅可突破传统冲压与机加工的几何约束，实现磁通路径的三维优化与局部截面调控，还能借助粉末粒度级配、绝缘包覆层设计与烧结致密化工艺协同抑制涡流损耗，显著改善高频动态响应特性。此外，pim工艺材料利用率通常超过95%，大幅减少后续加工工序，契合继电器向小型化、低功耗、高可靠方向发展的产业需求。然而，该技术在实际工程化中仍面临若干关键挑战：粘结剂体系与脱脂动力学的匹配性直接影响坯体开裂与变形率；烧结过程中的氧化倾向与晶粒异常长大需依赖精确的气氛控制与升温曲线优化。

4、此外，继电器软磁铁芯的磁通承载能力、响应速度与长期可靠性高度依赖于烧结体的致密度。传统单一微米级粉末注射成形受限于颗粒级配与烧结动力学，致密度通常徘徊于92～95%，残留孔隙不仅割裂磁路连续性、增加磁滞与涡流损耗，还易成为应力集中源与腐蚀通道，制约微型继电器在高频、高功率密度场景的应用。引入纳米粉末与微米粉末构建双峰粒度分布，已成为突破pim软磁材料致密度瓶颈的核心策略。随着新能源汽车电控系统、智能电网终端、物联网节点及航空航天设备对微型高性能继电器的需求持续攀升，pim软磁材料技术正朝着高饱和磁感、超低高频损耗、亚微米级尺寸精度及数字化智能制造方向快速演进，已成为突破传统磁元件性能瓶颈、推动继电器产业升级的核心使能技术之一。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明基于纳米粉末与微米粉末构建双峰粒度分布和粉末冶金注射成形技术提供了一种粉末注射成形继电器软磁材料的制备工艺。本发明采用金属粉末注射成形技术直接制备出最终形状的继电器，不需要后续机械加工，降低了原材料的消耗和加工成本。通过调控合适的纳米粉末与微米粉末比例、适当的粘结剂以及匹配的烧结手段，获得高密度和高性能的继电器软磁材料。

2、本发明采用如下技术方案：

3、一方面，本发明提供了一种粉末注射成形继电器软磁材料的制备工艺，包括：

4、s1.将继电器软磁材料所用金属粉末与合适的粘结剂按照一定的配比称量配料，并混合均匀后的金属粉末与粘结剂在密炼机内氩气环境下进行混炼，随后进行破碎并采用0.5mm孔径的筛子筛分出大小合适的颗粒，并将较大颗粒继续破碎筛分，制备出混合均匀、具有良好的流变性能的注射成形喂料；

5、s2.将上一步制备出的喂料在注射成形机上采用注射成形技术制备出所需继电器软磁材料的坯体；

6、s3.将上一步制备的坯体先进行催化脱脂再进行热脱脂工艺，得到多孔结构的脱脂坯；

7、s4.将上一步的脱脂坯放入炉子在氢气环境中烧结得到继电器软磁材料。

8、进一步地，步骤s1中，所述继电器软磁材料成分主要为质量分数20～100%铁、0～80%镍、0～55%钴、0～5%钼、0～3%钒、0～5%硅、0～1%锰。

9、进一步地，步骤s1中，所述金属粉末为微米级羰基铁粉、微米级还原铁粉、微米级气雾化铁粉中的的任意一种，以及微米级羰基镍粉、微米级还原镍粉、微米级气雾化镍粉、微米级羰基钴粉、微米级还原钴粉、微米级气雾化钴粉、微米级钼粉、微米级钒粉、微米级硅粉、微米级锰粉、纳米级铁粉、纳米级镍粉和纳米级钴粉中的至少一种，所述微米级粉末平均粒径为1～15um，纳米级粉末平均粒径为10～200nm，其中纳米粉末用量占全部注射成形金属粉末总质量中的0～10%。

10、进一步地，步骤s1中，所用粘结剂由80～85%聚甲醛、5～15%高密度聚乙烯、1～6%乙烯-醋酸乙烯共聚物和1～6%硬脂酸组成，金属粉末与粘结剂体积比为1：0.5～1，混合均匀后的金属粉末与粘结剂在150～190°c温度下混炼1～3h。

11、进一步地，步骤s2中，注射成形机上采用注射成形技术制备出所需继电器软磁材料的坯体，所述注射成形前将模具预热温度至80°c～120°c；所述注射温度为150～180°c，注射压力为60～120bar，注射速度为70～90%，保压时间为0.5～2s。

12、进一步地，步骤s3中，所述催化脱脂工艺采用草酸维持酸性气体环境催化下聚甲醛的解聚反应，催化脱脂包含三个阶段，催化温度分别为100～120℃，120～125 ℃  ，125～135℃，进酸速率为0～0.6 gmin-1，保温时间1～10h。催化脱脂第一阶段是反应的诱导期，草酸渗透至聚甲醛材料表面，与分子链的端基发生亲核进攻，导致端基断裂，开始释放微量的甲醛气体；第二阶段是分子链断链与主体分解阶段（中间阶段）随着酸催化作用的深入，酸不断“剪断”聚甲醛分子链中的c-o键，分子链发生链式裂解，大量甲醛气体被持续释放。此阶段是分解的主体阶段，材料内部结构逐渐瓦解，体积膨胀，分解速率相对较快；第三阶段是深度解聚与残留物转化阶段当分子链被充分裂解后，分解进入缓慢的最终阶段。剩余的微小分子链继续解聚，部分甲醛气体缓慢逸出，同时可能伴随少量甲酸等小分子副产物的生成，直至材料完全转化为气态或微小颗粒，分解反应趋于结束。催化温度、保温时间和进酸速率三种工艺参数共同控制聚甲醛的分解速度，防止分解速度过快注射胚变形或出现裂纹，同时保证聚甲醛完全去除。

13、进一步地，步骤s3中，所述热脱脂过程在氢气环境下进行，保温温度为180～220℃、240～280℃和360～400℃三个阶段，升温速度1～5℃/min，保温时间0.5～1h。热脱脂三个阶段分别对应粘结剂中乙烯-醋酸乙烯共聚物、高密度聚乙烯和硬脂酸分解温度。脱脂温度、保温时间和进酸速率三种工艺参数共同控制聚甲醛的分解速度，防止分解速度过快注射胚变形或出现裂纹，同时保证聚甲醛完全分解去除。

14、进一步地，步骤s4中，所述烧结温度为1300～1500°c，烧结保温时间2～5h，升温速度2～5℃/min。温度-时间-升温速率”协同控制，利用动力学窗口实现致密化并进一步抑制合金晶粒粗化。此外，合适的升温速率还能防止坯体烧结过程中发生不均匀收缩变形甚至产生开裂。

15、本发明技术关键点在于：

16、粉末注射成形中采用微米级粉末（平均粒径1～15μm）与少量纳米级粉末（平均粒径10～200 nm，用量0～10%）混合，构建双峰粒度分布，通过纳米粉末的活化烧结作用，在无压烧结条件下即可实现相对密度≥99%。

17、无需热压烧结或热等静压等昂贵设备，仅通过添加少量纳米粉末即可提升相对密度，降低烧结温度，节能且利于细化晶粒。

18、优化的粘结剂体系配合合适的催化脱脂和热脱脂工艺实现烧结后产品尺寸精度小于±0.3%。

19、采用本发明制备工艺，烧结后的注射成形继电器软磁材料相对密度≥99%，磁感应强度b10000为1.6～3.0t，最大磁导率为5～25mh/m，矫顽力≤100a/m，产品尺寸精度小于±0.3%，硬度≥50hb，抗拉强度≥280mpa，延伸率≥15%。

20、本发明的有益效果为：

21、1、本发明采用添加少量纳米金属粉末，促进活化烧结，将粉末注射成形继电器软磁材料的相对密度显著提升至99%以上。

22、2、相比于热压烧结和热等静压烧结等提升注射成形零件相对密度的方法，本发明通过添加少量纳米金属粉末无压烧结工艺下即可实现相对密度≥99%，无需引入昂贵、复杂的额外设备或工艺步骤，工艺简单，成本效益显著。

23、3、本发明中添加少量纳米金属粉末，可降低继电器软磁材料的烧结温度，既可以实现高致密度，又大幅降低能耗，同时烧结温度的降低细化了晶粒尺寸，有助于粉末注射成形继电器软磁材料性能的提升。

24、4、本发明制备的注射成形继电器软磁材料相对密度≥99%，磁感应强度b10000为1.6～3.0t，最大磁导率为5～25mh/m，矫顽力≤100a/m，产品尺寸精度小于±0.3%，硬度≥50hb，抗拉强度≥280mpa，延伸率≥15%。