连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置及制备工艺

本发明涉及无氧铜制备，特别是连铸连轧高纯无氧铜的制备装置及制备工艺。

背景技术：

1、高纯无氧铜（氧含量≤10 ppm）凭借极低的氧含量和优异的导电性、导热性及加工性能，成为电子电器、航空航天、高速通信等领域关键部件的核心基础材料。低氧含量使其在高温下加工时不易氧化，保持了良好的金属特性；同时能减少氧化物对电子的散射作用，使其电阻率和热导率接近理论值；还能增强其塑性和加工性能，缓解应力集中和裂纹萌生，适配在各种加工工艺下的变形需求。

2、连铸连轧是规模化生产无氧铜杆坯的主流工艺，其核心难点在于高效脱除熔体中的氧及杂质元素，这直接决定了产品的纯度与性能。现有技术如氧化-还原精炼、还原性气体保护等，均存在显著局限：传统反射炉氧化-还原法，氧浓度控制精度低，易导致过度还原引发氢脆风险或氧化不足造成杂质残留；镍、砷等易溶杂质元素难以定向脱除，需反复氧化还原或纯铜稀释，导致工艺流程长、能耗高、成本增加。杂质元素会引入强散射中心，弱化其导电性和导热性，也会形成固溶体引发晶格畸变与晶界偏析，降低其塑性，还会影响其耐蚀性，诱发晶间腐蚀和局部腐蚀。在设备层面，现有连铸系统结构未充分优化，熔体与还原介质接触不足，杂质扩散效率低；还原性气体除气系统未与化学还原工艺协同，脱氧效果有限，且易因密封性不足导致二次吸氧，无法实现氧含量的动态精准调控。

3、与国际先进水平相比，国内高纯无氧铜生产技术存在明显差距。国际领先工艺如西班牙拉法格frhc技术，采用复合添加剂调控杂质形态，并配套在线监测系统，可稳定将氧含量控制在5 ppm以下，但设备投资和维护成本高昂。国内主流企业虽引入浸涂法、上引连铸等技术，但产品氧含量普遍＞10 ppm，杂质控制水平低，且铸坯存在晶粒粗大、缩松等缺陷，难以满足高端应用领域对材料一致性与可靠性的苛刻要求。核心问题在于脱氧除杂过程缺乏多通道手段协同耦合，物理除气、化学还原、微量元素净化等环节孤立运作，脱氧效率低且杂质残留高。此外，连铸设备各单元独立运作，缺乏一体化设计与智能调控机制，难以实现氧含量及杂质的精准动态调控。当前无氧铜杆的导电率、延伸率等关键性能指标均未达到高端领域应用门槛，制约了国产高纯铜材的竞争力与附加值提升。

技术实现思路

1、发明目的：本发明的目的之一是提供一种连铸连轧高纯无氧铜脱氧除杂制备装置，本发明的目的之二是提供相应的制备工艺，通过多通道还原机制协同和优化调控，达到连铸连轧铜材的氧含量、杂质元素含量显著降低。

2、技术方案：一种连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置，包括依次相连的熔炼单元、连铸单元、连轧单元，熔炼单元的熔炼炉顶部布设还原性气体注入接口及排气净化机构；还设置复合还原单元，复合还原单元由多级还原通道组成，包括：

3、多孔木炭还原机构，其布设于熔炼单元的熔炼炉与连铸单元的保温炉之间的流槽内，熔体流经多孔木炭还原机构，

4、稀土添加剂注入机构，其布设于连铸单元的保温炉入口处，向保温炉内定量注入含镧、钇的复合稀土丝；

5、并通过氧传感器实时监测熔体氧活度，动态调节还原性气体流量、多孔木炭还原机构更换频率、稀土添加速率。

6、进一步的，多孔木炭还原机构采用高温焙烧处理的桦木炭制成，多孔木炭还原机构具有若干流道，所述流道为波浪形，若干所述流道同向且呈阵列排列，所述流道的孔径为5～10mm，若干所述流道形成的孔隙率为60～70%。

7、进一步的，所述流道的纵截面为圆形或矩形。

8、进一步的，氧传感器为氧化锆式氧传感器。

9、一种上述的连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置的制备工艺，包括以下步骤：

10、s10，原料预处理：将原料阴极铜经机械切削去除表面氧化物后，通过集成式酸洗喷淋线处理，随后用去离子水冲洗，去除残留酸液并进行干燥；

11、s20：熔炼及初步脱氧：将预处理后的阴极铜投入熔炼炉，从还原性气体注入接口向熔炼炉内持续通入流量1～3l/min的还原性气体，阴极铜在还原气氛下加热至1150～1200℃熔融，进行初步脱气；

12、s30，多通道还原：流出熔炼炉的熔体流经流槽内的多孔木炭还原机构，接触时间≥30s，然后流入保温炉，从稀土添加剂注入机构向保温炉内定量注入复合稀土丝，添加量为熔体质量的0.01～0.05%；

13、s40，连铸成型：保温炉温度1100～1150℃，使熔体在保温炉内温度均匀稳定，然后熔体通过口径φ8～12mm的氧化锆定径水口进入结晶器冷却，拉坯速度1.5～2.5m/min，铜液凝固形成铸坯；

14、s50，连轧及后续处理：铸坯经多道次热轧、冷轧及间歇式退火。

15、进一步的，步骤s10中，集成式酸洗喷淋线的硝酸质量浓度5～10%、温度40～60℃，处理时间30～60s。

16、进一步的，步骤s30中，多孔木炭还原机构每8～10小时自动更换一次；复合稀土丝的添加量为熔体质量的0.01～0.05%；复合稀土丝中镧、钇质量比1∶1。

17、进一步的，步骤s40中，结晶器采用冷却水进行冷却，冷却水流量20～30m3/h。

18、进一步的，步骤s40中，热轧的开轧温度850～900℃、终轧温度500～550℃，退火的温度400～450℃、时间1～2h。

19、有益效果：本发明通过多通道还原的复合还原系统，高效脱氧除杂，提升无氧铜产品质量，氧含量≤5 ppm、导电率≥101% iacs、延伸率≥25%，显著高于现有氧含量＞10ppm、导电率＜100.3% iacs、延伸率＜20%的性能，更适用于5g通信、集成电路等高端领域；集成智能动态调控的制备方法，实现连铸连轧全流程一体化控制，基于氧传感器实时反馈实现工艺参数精准调节，避免人工干预误差，产品一致性显著提高；连铸连轧一体化连续处理，避免反复熔炼，能耗降低20%以上，且稀土添加量少，成本可控。

1.一种连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置，包括依次相连的熔炼单元、连铸单元、连轧单元，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置，其特征在于：多孔木炭还原机构采用高温焙烧处理的桦木炭制成，多孔木炭还原机构具有若干流道，所述流道为波浪形，若干所述流道同向且呈阵列排列，所述流道的孔径为5～10mm，若干所述流道形成的孔隙率为60～70%。

3.根据权利要求2所述的连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置，其特征在于：所述流道的纵截面为圆形或矩形。

4.根据权利要求1所述的连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置，其特征在于：氧传感器为氧化锆式氧传感器。

5.一种权利要求1～4任一所述的连铸连轧高纯无氧铜多通道脱氧除杂制备装置的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：步骤s10中，集成式酸洗喷淋线的硝酸质量浓度5～10%、温度40～60℃，处理时间30～60s。

7.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：步骤s30中，多孔木炭还原机构每8～10小时自动更换一次；复合稀土丝的添加量为熔体质量的0.01～0.05%；复合稀土丝中镧、钇质量比1∶1。

8.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：步骤s40中，结晶器采用冷却水进行冷却，冷却水流量20～30m3/h。

9.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：步骤s40中，热轧的开轧温度850～900℃、终轧温度500～550℃，退火的温度400～450℃、时间1～2h。