深度去除低铁再生铝硅合金材料中杂质铁的方法、纯净铝硅合金

本发明属于再生铝除杂，具体涉及一种深度去除低铁再生铝硅合金材料中杂质铁的方法、纯净铝硅合金。

背景技术：

1、再生铝产业是缓解铝土矿资源短缺、降低电解铝高能耗排放的重要途径。再生铝生产的单位能耗仅为原生铝的3%~5%，碳排放大幅降低。然而，再生铝的保级升级利用长期受制于杂质铁的有效去除。铁是再生铝中最主要的有害杂质元素。由于废铝来源复杂、预处理难度高，回收过程中不可避免地混入大量铁杂质。在铝硅合金凝固过程中，铁与铝、硅形成硬脆的针状β-fe相，该相会割裂铝合金基体，降低合金的塑性、强度和耐腐蚀性能，导致再生铝被迫降级使用。

2、目前，再生铝除铁的主流方法包括重力沉降法、离心去除法、过滤法、电磁分离法和熔剂法等。这些方法各自存在难以克服的技术缺陷：重力沉降法通过添加锰等元素使针状β-fe相转变为高熔点的初生α-fe相，利用密度差使其沉降至坩埚底部。然而，该方法所需沉降时间较长；更为关键的是，当铁含量较低（≤1.0wt.%）时，铁相数量稀少且呈细长针状，等效半径极小，根据斯托克斯定律，沉降效率随颗粒半径平方急剧下降，铁相与铝熔体难以彻底分离，除铁效果差。离心去除法和电磁分离法虽可强化分离效果，但设备投资高、能耗大，且难以实现连续化生产。电磁分离法还要求铁相与熔体之间存在显著的导电性差异，对于细小针状铁相，其在熔体流动时因高长径比易发生旋转或摆动，磁化方向复杂、局部受力不均，分离稳定性差。过滤法采用泡沫陶瓷过滤板拦截富铁相颗粒，但针状铁相易弯曲变形穿透滤板（尤其当长度方向与滤孔对齐时），过滤截留效率低，且滤板堵塞问题严重，难以连续作业。熔剂法虽操作简单，但除铁率普遍偏低（通常<60%），且易引入二次污染。

3、综上所述，现有技术在低成本、低能耗的前提下，难以实现低铁含量（≤1.0wt.%）再生铝硅合金中铁的深度去除（降至0.12wt.%以下），严重制约了再生铝硅合金材料的保级升级利用。因此，亟需开发一种无需复杂设备、低能耗、可深度去除低铁含量再生铝硅合金中杂质铁且不引入二次污染的新方法。

技术实现思路

1、旨在解决上述常用技术中如何在无需复杂设备和高能耗的条件下，针对性处理铁含量≤1.0wt.%的再生铝硅合金中尺寸超过50μm的细长针状β-fe相，实现铁的深度去除的技术问题，本发明提供了一种深度去除低铁再生铝硅合金材料中杂质铁的方法，包括以下步骤：

2、将低铁再生铝硅合金与含锰化合物混合熔融，得到混合铝熔体；

3、向所述混合铝熔体中加入金属锌，形成铝锌熔体；

4、将所述铝锌熔体冷却至570℃~620℃进行保温处理，使富铁相上浮至熔体表层，然后经降温处理，使熔体凝固得铝锭；

5、取所述铝锭的下部，进行真空锌挥发-冷凝分离，得到纯净铝硅合金。

6、进一步的，所述混合铝熔体中，锰元素与铁元素的摩尔比为（1~3）：1；

7、所述铝锌熔体中，混合铝熔体与金属锌的质量比为3：（3~7）。

8、进一步的，所述低铁再生铝硅合金中，硅含量为4~12wt.%，铁含量为0.15~1.0wt.%。

9、进一步的，所述含锰化合物包括铝锰中间合金；所述铝锰中间合金中锰元素的质量占比为10~20%。

10、进一步的，所述低铁再生铝硅合金与含锰化合物混合熔融的温度为≥700℃；

11、向所述混合铝熔体中加入金属锌进行熔融的温度为630~700℃。

12、进一步的，将所述铝锌熔体冷却至570℃~620℃的方式包括缓冷，缓冷速率为50~100℃/h；

13、所述保温处理的时长为30~180min；所述保温处理之前还包括搅拌处理，搅拌时长为15~20min。

14、进一步的，所述降温处理的方式包括快冷，快冷速率为≥150℃/h。

15、进一步的，所述取所述铝锭的下部的方式为：去除铝锭的顶部区域，取余下的区域进行真空锌挥发-冷凝分离；所述顶部区域占所述铝锭总高度的10%以上。

16、进一步的，所述真空锌挥发-冷凝分离的条件为：反应区温度为880~920℃，反应区升温前抽真空至真空状态，反应区到达880~920℃后的精馏分离时间为1.5~4h。

17、本发明提供了一种深度去除杂质铁的纯净铝硅合金，由如上所述的方法制备得到，所述纯净铝硅合金中，铁含量低于0.12wt.%，锌含量低于0.01wt.%；

18、所述纯净铝硅合金中，铁相呈非针状的块状或颗粒状，铁相最大尺寸≤30μm。

19、与现有技术相比，本发明至少包括以下优点：

20、本发明首先将低铁再生铝硅合金与含锰化合物混合熔融，向合金熔体中引入锰元素。锰能够将原料中原本有害的细长针状β铁相转变为块状或颗粒状的α-fe相（富铁相），这一变质处理一方面消除了针状相对铝合金基体的割裂危害，另一方面，块状相比针状相在熔体中具有更好的流动性和聚集性，更易于在后续工序中迁移和富集。

21、对比例1的实验结果验证了这一效果：不添加锰元素时，熔体中铁相仍以针状β-fe为主，且上浮效果明显变差，顶部1号位铁含量仅0.15%，低于2号位的0.38%，铁相未能有效富集于表层。

22、本发明向混合铝熔体中加入金属锌形成铝锌熔体，这一步骤具有双重技术效果。一方面，锌对铁具有超低的溶解度，锌的加入改变了铝熔体原有的物理化学平衡，打破了铝熔体对铁原子的束缚作用，迫使铁从铝熔体中以固相形式析出；另一方面，铝锌熔体的密度显著高于纯铝熔体，为富铁相的迁移提供了一个高密度的底层液相环境，大幅降低了富铁相上浮过程中所受到的阻力。

23、对比例2的实验结果充分证明了锌的关键作用：不加入锌元素时，铝锌熔体无法形成，不同高度各部位铁含量无明显差异（均为0.3wt.%左右），铁相无法实现上浮分离。

24、本发明将铝锌熔体冷却至570℃~620℃并在此温度范围内进行保温处理。该温度低于常规铝硅合金熔炼温度，使得富铁相在过饱和状态下充分析出，同时铝锌熔体仍保持良好的流动性。结合铝锌熔体的高密度特性，析出的富铁相在重力驱动下自发向熔体表层迁移并富集，形成含铁量显著高于熔体平均水平的富铁层（浮渣）。实验数据表明，经此步骤处理后，熔体表层1号位铁含量可达0.53%~0.71%，而底部6号位铁含量可低至0.03%~0.08%（表1中实施例1~3），上下部铁含量呈现显著的梯度分布，证实了富铁相已实现高效上浮。与传统重力沉降法相比，本发明将下沉思路转化为上浮思路，规避了针状铁相等效半径小、沉降速度慢（斯托克斯定律：v∝r2）的物理瓶颈。

25、本发明取处理后铝锭的下部进行真空锌挥发-冷凝分离，具有两方面的技术效果。首先，通过切割取下部铝锭实现了富铁层（顶部）与低铁铝锌合金（底部）的物理分离，将大部分铁杂质从体系中排除；其次，真空蒸馏利用铝和锌在相同温度下蒸气压的显著差异，即锌的蒸气压远高于铝，使铝锌熔体中的锌挥发至气相并在冷凝区回收，而铝则留在石英舟内。实验数据表明（表2），经真空蒸馏后，纯净铝硅合金中锌含量可降至0.0010%~0.0045wt.%，远低于0.01wt.%的工业应用控制目标。