一种超细钽金属微丝及其制备方法与流程

本发明涉及有色金属加工，尤其涉及一种超细钽金属微丝及其制备方法。

背景技术：

1、钽金属具有熔点高、耐腐蚀性强、生物相容性好等优异特性，其微丝在小型化电子设备、高端智能手机、平板电脑、医疗等领域应用广泛。随着元器件微型化，对钽金属微丝的单根长度、直径、强度、延展性和表面一致性提出了近乎苛刻的要求。然而，钽金属微丝因自身熔点高、室温脆性大、高温易氧化的特性，使得其超细丝拉拔成为公认的技术难题。

2、对于钽金属微丝，现有技术存在以下问题：一是钽金属在拉拔过程中极易断丝，尤其是0.10mm以下，特别是0.05mm以下的超细丝，随着丝材直径不断细化，拉拔难度急剧增加，很容易出现断丝；二是尚无0.10mm以下，特别是0.05mm以下超细钽金属微丝的成熟制备工艺，断丝率高、成品率低、尺寸精度难以控制一直是制约其产业化的主要瓶颈；三是现有微丝技术均针对其他金属材料，如铍铜合金、不锈钢、钨丝等，这些材料的物理特性和加工行为与钽金属存在显著差异，其制备工艺无法直接适用于钽金属。

3、因此，开发一种能够制备直径0.10mm以下，特别是0.05mm以下、千米不断丝、高精度、高成品率的超细钽金属微丝制备方法，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种超细钽金属微丝及其制备方法，用以解决现有技术中0.10mm以下，尤其是0.05mm以下钽微丝制备中存在的断丝率高、成品率低、尺寸精度难以控制等问题中的至少一个。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、本发明提供了一种超细钽金属微丝的制备方法，包括：

4、粗丝连续拉拔工序：将直径为φ2.0mm~φ2.5mm的钽丝，采用直给式拉丝机，通过钨钢模具进行n1道次连续拉拔，使直径减小至φ0.50mm~φ0.65mm；其中，单道次模具加工率xi控制在12%~20%，总道次数n1为17~20，i为1~n1的正整数；

5、中拉工序：将粗丝连续拉拔工序后的钽丝，采用直给式拉丝机，通过钨钢模具进行n2道次连续拉拔，使直径减小至φ0.18mm~φ0.30mm；其中，单道次模具加工率xj控制在10%~15%，总道次数n2为14~19，j为1~n2的正整数；

6、精密微丝拉拔工序：将中拉工序后的钽丝，采用无滑动拉丝机，通过金刚石模具进行n3道次连续拉拔，使直径最终减小至φ0.025mm~φ0.055mm；其中，单道次模具加工率xk控制在8%~16%，模具变形角θk控制在9°~14°，定径区长度lk控制在10μm~30μm，拉拔张力控制在6n~12n，线速度控制在0.8m/s~1.8m/s，总道次数n3为16~21，k为1~n3的正整数。

7、进一步地，在所述粗丝连续拉拔工序中，当钽丝直径从φ2.4mm以下拉拔至φ0.63mm以下时，n1=17~20，且单道次模具加工率xi按以下三个阶段控制：

8、第一阶段，道次数a1为3~8，xi=18%~20%；

9、第二阶段，道次数a2为4~10，xi=15%~17%；

10、第三阶段，道次数a3为4~10，xi=12%~15%；

11、且a1+a2+a3=n1。

12、进一步地，在所述中拉工序中，当钽丝直径从φ0.63mm以下拉拔至φ0.27mm以下时，n2=14~19，且单道次模具加工率xj按以下三个阶段控制：

13、第一阶段，道次数b1为3~8，xj=14%~15%；

14、第二阶段，道次数b2为4~10，xj=12%~13%；

15、第三阶段，道次数b3为3~8，xj=10%~12%；

16、且b1+b2+b3=n2。

17、进一步地，在所述精密微丝拉拔工序中，当钽丝直径从φ0.27mm以下拉拔至φ0.052mm以下时，n3=16~21，且单道次模具加工率xk、模具变形角θk和定径区长度lk按以下三个阶段控制：

18、第一阶段，道次数c1为2~12，xk=15%~16%，θk=12°~14°，lk=10~14μm；

19、第二阶段，道次数c2为4~8，xk=11%~14%，θk=10°~12°，lk=15~19μm；

20、第三阶段，道次数c3为5~13，xk=8%~13%，θk=9°~11°，lk=20~25μm；

21、且c1+c2+c3=n3。

22、进一步地，在所述粗丝连续拉拔工序中，当钽丝直径从φ2.2mm~φ2.4mm拉拔至φ0.59mm~φ0.63mm时，n1=17，且单道次模具加工率xi按以下三个阶段控制：

23、第一阶段，第1~6道次，xi=18%~20%，i=1~6；

24、第二阶段，第7~12道次，xi=16%~17%，i=7~12；

25、第三阶段，第13~17道次，xi=14%~15%，i=13~17；

26、和/或，

27、在所述粗丝连续拉拔工序中，当钽丝直径从φ2.2mm~φ2.4mm拉拔至φ0.54mm~φ0.58mm时，n1=18，且单道次模具加工率xi按以下三个阶段控制：

28、第一阶段，第1~3道次，xi=18%~20%，i=1~3；

29、第二阶段，第4~10道次，xi=15%~16%，i=4~10；

30、第三阶段，第11~18道次，xi=12%~13%，i=11~18。

31、进一步地，在所述中拉工序中，当钽丝直径从φ0.59mm~φ0.63mm拉拔至φ0.23mm~φ0.27mm时，n2=15，且单道次模具加工率xj按以下三个阶段控制：

32、第一阶段，第1~5道次，xj=14%~15%，j=1~5；

33、第二阶段，第6~10道次，xj=12%~13%，j=6~10；

34、第三阶段，第11~15道次，xj=11%~12%，j=11~15。

35、和/或，

36、在所述中拉工序中，当钽丝直径从φ0.54mm~φ0.58mm拉拔至φ0.18mm~φ0.22mm时，n2=18，且单道次模具加工率xj按以下三个阶段控制：

37、第一阶段，第1~6道次，xj=14%~15%，j=1~6；

38、第二阶段，第7~15道次，xj=12%~13%，j=7~15；

39、第三阶段，第16~18道次，xj=10%~11%，j=16~18。

40、进一步地，在所述精密微丝拉拔工序中，当钽丝直径从φ0.18mm~φ0.27mm拉拔至φ0.048mm~φ0.052mm时，n3=17，且单道次模具加工率xk、模具变形角θk和定径区长度lk按以下三个阶段控制：

41、第一阶段，第1~2道次，xk=15%~16%，θk=12°~14°，lk=10~12μm，k=1~2；

42、第二阶段，第3~6道次，xk=13%~14%，θk=10°~12°，lk=15~17μm，k=3~6；

43、第三阶段，第7~17道次，xk=12%~13%，θk=9°~10°，lk=20~25μm，k=7~17；

44、和/或，

45、在所述精密微丝拉拔工序中，当钽丝直径从φ0.18mm~φ0.27mm拉拔至φ0.043mm~φ0.047mm时，n3=18，且单道次模具加工率xk、模具变形角θk和定径区长度lk按以下三个阶段控制：

46、第一阶段，第1~5道次，xk=15%~16%，θk=12°~14°，lk=10~12μm，k=1~5；

47、第二阶段，第6~10道次，xk=11%~12%，θk=11°~12°，lk=15~18μm，k=6~10；

48、第三阶段，第11~18道次，xk=9%~10%，θk=10°~11°，lk=20~23μm，k=11~18；

49、和/或，

50、在所述精密微丝拉拔工序中，当钽丝直径从φ0.18mm~φ0.27mm拉拔至φ0.028mm~φ0.032mm时，n3=20，且单道次模具加工率xk、模具变形角θk和定径区长度lk按以下三个阶段控制：

51、第一阶段，第1~10道次，xk=15%~16%，θk=12°~13°，lk=10~13μm，k=1~10；

52、第二阶段，第11~15道次，xk=11%~12%，θk=10°~12°，lk=15~18μm，k=11~15；

53、第三阶段，第16~20道次，xk=8%~9%，θk=10°~11°，lk=20~23μm，k=16~20。

54、进一步地，在所述粗丝连续拉拔工序之前，还包括：

55、采用电子束熔炼和旋断制成钽棒；

56、将钽棒经菱方孔型系统进行轧制；

57、轧制后进行真空热处理；

58、真空热处理后进行表面熔盐处理，采用nacl-kcl混合盐浴。

59、进一步地，所述nacl-kcl混合盐浴中nacl与kcl的质量比为（3~7）：（1~4）；

60、和/或，所述熔盐处理的温度为600~1000℃；

61、和/或，所述熔盐处理的时间为2~10分钟。

62、本发明提供了一种超细钽金属微丝，采用上述的超细钽金属微丝的制备方法制得。

63、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

64、（1）本发明的制备方法中，基于钽金属熔点高、室温脆性大、易加工硬化的特定材料特性，通过粗丝连续拉拔、中拉、精密微丝拉拔三段式工序的配合，以及各工序合适的道次数与各道次加工率的优化控制，将总变形量合理分配至三个工序的各道次。粗拉阶段利用钽金属在较粗状态时仍具有较好塑性的特点，采用合适的道次数配合较大的单道次加工率快速减径；中拉阶段采用合适的道次数并适当降低单道次加工率，避免加工硬化累积过快。特别是精密微丝拉拔阶段，丝材直径已细化至0.30mm以下，此时钽金属的绝对承载能力急剧下降，各工艺参数极为敏感，任何一个参数的偏离都可能导致断丝。针对这一难点，本发明在细拉阶段采用合适的道次数并对单道次加工率、变形角、定径区长度、张力、线速度等进行精密控制，使变形能逐道次均匀释放，避免了因加工硬化过快、应力集中或参数波动导致的断丝，显著降低了断丝率，提高了成品率，实现了千米级连续不断丝生产。

65、（2）本发明的制备方法中，基于钽金属粘度大、易与模具发生粘着磨损的特定材料特性，粗拉和中拉工序采用直给式拉丝机配合钨钢模具，利用钨钢模具较好的韧性承受中等偏大的变形负荷，实现快速减径；精密微丝拉拔阶段采用无滑动拉丝机配合金刚石模具，利用无滑动拉丝机独立伺服驱动和实时张力监控的优势消除滑动摩擦和张力波动，利用金刚石模具的高硬度和优异的耐磨性长期维持定径区孔径稳定，避免因模具磨损导致的丝材直径漂移。但是，单独依靠模具和拉丝机的选型仍不足以实现超细钽微丝的稳定拉拔和高成型精度，还需要与道次分配、加工率、变形角、定径区长度、张力、线速度等参数的协同控制。

66、本发明通过各工序总道次与单道次加工率的优化分配，实现变形量的合理分布。粗拉阶段采用合适的道次数配合较大的单道次加工率快速减径；中拉阶段采用合适的道次数并适当降低单道次加工率，避免加工硬化累积过快；精密微丝拉拔阶段采用合适的道次数配合合适的单道次加工率进行精密成形。

67、特别是在精密微丝拉拔阶段，丝材直径已细化至一定程度，本发明对单道次加工率、模具变形角、定径区长度、拉拔张力、线速度进行协同控制：单道次加工率控制在优化范围内，确保每个道次的变形量不超过丝材的承载极限；模具变形角控制在优化范围内，使金属变形路径平缓、变形区应力分布均匀，与加工率相匹配，保证金属流动均匀和丝材圆度；定径区长度控制在优化范围内，减少丝材与模具的接触摩擦，进一步抑制表面粘着和划伤，同时避免因定径区过长导致的摩擦累积；拉拔张力与线速度协同匹配并保持稳定，避免因张力波动或速度变化导致的直径偏差。上述参数相互配合，使变形能逐道次均匀释放，避免了因模具磨损、张力波动、参数不匹配或内应力集中导致的断丝和尺寸超差，有效降低了废品率，显著提高了成品率，同时保证了超细钽微丝的表面光洁度和高尺寸精度。

68、（3）在一些优选的实施方式中，本发明在粗丝连续拉拔工序之前，采用与现有技术不同的前序处理工序：通过电子束熔炼和旋断制成钽棒，并经菱方孔型系统轧制，再进行真空热处理和nacl-kcl混合盐浴表面处理。

69、现有技术多采用真空烧结法制备钽棒，本发明采用的电子束熔炼可使钽纯度提升至99.99%以上，避免了杂质引起的应力集中和断丝。现有技术多采用圆孔型轧制，变形路径单一，容易产生织构和组织不均匀；本发明采用的菱方孔型系统轧制，使金属在轧制过程中承受多向、交变的应力状态，变形路径复杂，有利于晶粒的破碎和再结晶，使钽棒内部组织更加均匀细小，同时对铸态组织中的气孔、缩松等缺陷具有更好的焊合和消除效果，并有利于消除材料的方向性，使最终产品的力学性能在各方向上趋于一致，为后续拉拔提供了组织均匀、各向同性的优质坯料。

70、现有技术多采用酸洗进行表面处理，本发明采用的nacl-kcl混合盐浴表面处理可在钽丝表面形成均匀的氧化保护层，改善润滑条件，减少拉拔过程中的摩擦阻力和表面粘着倾向。

71、上述区别于现有技术的前序工序协同作用，为粗丝连续拉拔提供了高纯度、组织均匀、各向同性且表面状态优良的钽丝坯料，从源头上降低了断丝风险，为后续三段式拉拔工序的高效稳定运行奠定了基础。

72、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。