一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法与流程

本发明涉及陶瓷电性能测试，特别涉及一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法。

背景技术：

1、陶瓷材料因其优异的高温绝缘性能，被广泛应用于航空航天、电子封装、能源动力等高温环境。高温体积电阻率是评价陶瓷材料高温绝缘性能的核心指标。

2、现有陶瓷高温体积电阻率测试方法主要采用机械压接式电极结构：将铂金片或铂金弹簧探针通过机械力压在陶瓷试样表面，施加电压并测量电流。该方法存在以下不足之处：

3、（1）接触稳定性差：陶瓷与金属的热膨胀系数差异显著，在升温过程中接触点发生相对滑移，接触电阻波动大，导致测量重复性差。

4、（2）接触电阻不可控：高温下陶瓷表面氧化或污染会进一步劣化接触状态，实测电流中包含不可忽略的接触界面电流贡献，无法真实反映陶瓷体电阻。

5、（3）试样不可无损回收：为提高接触稳定性，少量研究尝试将电极与陶瓷烧结为一体，但烧结后电极无法去除，试样被永久性污染，无法重复使用或进行其他后续表征。

6、（4）测试效率低：采用压接方式时，每次测试前需重新定位电极，无法实现“一次制样、多温点连续测试”。

7、因此，需要开发一种既能获得烧结级低接触电阻、又能实现试样无损回收的测试方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，以解决现有技术中陶瓷高温电阻率测试时接触稳定性与试样可回收性无法兼得的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

3、一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，方法包括以下步骤：

4、步骤s1：制备可烧结-可剥离的复合电极结构

5、于待测陶瓷试样的上下两个相对表面，分别依次涂覆中间隔离层和高温导电浆料层；

6、步骤s2：原位临时烧结

7、将上下两个相对表面均涂覆有中间隔离层和高温导电浆料层的待测陶瓷试样置于高温炉中，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至导电浆料层的烧结温度，保温10min～60min；

8、步骤s3：高温电阻率测试

9、上述烧结完成后，以小于等于5℃/min的速率继续升温至目标测试温度，采用三电极系统进行测量：以待测陶瓷试样上表面的临时固化电极为测量电极，下表面的临时固化电极为高压电极，在待测陶瓷试样侧面环绕设置保护电极，施加直流测试电压，测量流经陶瓷试样内部的稳定电流，按下式计算高温体积电阻率：

10、

11、其中，ρv为体积电阻率（ω·cm），v为测试电压（v），i为稳定电流（a），s为临时固化电极的有效面积（cm2），d为烧结后上下表面临时固化电极之间的陶瓷试样厚度（cm）；

12、步骤s4：电极剥离与试样回收

13、测试完成后，将待测陶瓷试样从高温炉中取出，冷却至室温，最后让中间隔离层与待测陶瓷试样分离开。

14、优选的，所述步骤s1中，中间隔离层的涂覆方式为喷涂、旋涂、丝网印刷或浸渍提拉中的任意一种，在涂覆中间隔离层前，对待测陶瓷试样表面进行清洁处理。

15、优选的，所述步骤s1中，高温导电浆料层所使用的高温导电浆料固化烧结温度低于待测陶瓷试样的烧结温度，且高于测试所需的目标测试温度。

16、优选的，所述高温导电浆料为高温银浆、高温铂浆、高温钯银浆、高温镍浆中的任一种。

17、优选的，所述步骤s3中，测量电极与保护电极之间的间隙宽度为0.5mm～3mm，以消除表面泄漏电流对体电阻测量的干扰。

18、优选的，所述步骤s3，稳定电流为电流在1分钟内变化小于1%。

19、优选的，所述中间隔离层为石墨烯、石墨微粉涂层、六方氮化硼（h-bn）薄层、薄层云母片中的任意一种。

20、优选的，在所述步骤s4中间隔离层与待测陶瓷试样分离中，若中间隔离层为石墨烯或石墨微粉涂层：将待测陶瓷试样置于500℃～700℃的氧化性气氛中保温30min～120min，石墨烯或石墨微粉氧化为co2气体逸出，临时固化电极自然脱落或轻触即落。

21、采用上述技术方案，具有以下有益效果：

22、（1）烧结级接触质量：通过临时烧结，高温导电浆料层与中间隔离层形成致密的冶金结合或陶瓷结合界面，接触电阻极低且高温下稳定，显著优于机械压接方式。实验数据表明：本发明在800℃下的接触电阻可低至0.5ω以下，而传统机械压接方式在相同温度下接触电阻波动于20ω～200ω之间。

23、（2）试样可无损回收：通过引入可选择性去除的中间隔离层，打破了“烧结即永久结合”的技术偏见，测试完成后，中间隔离层可被氧化、溶解或机械剥离，陶瓷试样表面无残留、无污染，可重复使用，这对于昂贵陶瓷的测试尤为重要。

24、（3）测试效率高：一次制样完成后，可连续进行多个温度点的电阻率测试，无需重新定位电极，相比传统方法每次升温后需重新调整电极位置，本发明的测试效率提升。

25、（4）数据重复性好：由于电极与陶瓷之间的相对位置被烧结固定，多次升温-降温循环测试中，电极有效面积保持恒定，对同一氧化铝陶瓷样品进行5次重复测试，体积电阻率数据的相对标准偏差明显降低。

26、（5）适用性强：中间隔离层和导电浆料的组合可根据陶瓷材质灵活选择。对于氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等常见结构陶瓷，均可找到相匹配的隔离层/浆料体系。

1.一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述步骤s1中，中间隔离层的涂覆方式为喷涂、旋涂、丝网印刷或浸渍提拉中的任意一种，在涂覆中间隔离层前，对待测陶瓷试样表面进行清洁处理。

3.根据权利要求1所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述步骤s1中，高温导电浆料层所使用的高温导电浆料固化烧结温度低于待测陶瓷试样的烧结温度，且高于测试所需的目标测试温度。

4.根据权利要求3所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述高温导电浆料为高温银浆、高温铂浆、高温钯银浆、高温镍浆中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述步骤s3中，测量电极与保护电极之间的间隙宽度为0.5mm～3mm，以消除表面泄漏电流对体电阻测量的干扰。

6.根据权利要求1所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述步骤s3，稳定电流为电流在1分钟内变化小于1%。

7.根据权利要求1所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，所述中间隔离层为石墨烯、石墨微粉涂层、六方氮化硼（h-bn）薄层、薄层云母片中的任意一种。

8.根据权利要求7所述的一种基于电极原位烧结的陶瓷高温体积电阻率测试方法，其特征在于，在所述步骤s4中间隔离层与待测陶瓷试样分离中，若中间隔离层为石墨烯或石墨微粉涂层：将待测陶瓷试样置于500℃～700℃的氧化性气氛中保温30min～120min，石墨烯或石墨微粉氧化为co2气体逸出，临时固化电极自然脱落或轻触即落。