一种稻谷或玉米脂肪酸提取液及其制备方法和应用与流程

本发明涉及粮食脂肪酸值检测，尤其涉及一种稻谷或玉米脂肪酸提取液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、脂肪酸值是评价稻谷、玉米等粮食储藏品质的指标之一。在进行脂肪酸值测定前，通常需要先将粮食样品粉碎，再采用无水乙醇对样品中的脂肪酸进行提取，以获得供后续测定使用的提取液。现有提取过程通常采用往复式振荡方式促使样品与无水乙醇接触，振荡结束后再通过漏斗和滤纸过滤，以实现提取液与样品粉末的分离。上述方式需要设置相对独立的振荡和过滤环节，样品处理时间较长，且过滤过程需要使用漏斗、滤纸和收集容器，不利于简化操作流程及提高批量样品的前处理效率。

2、公开号为cn106383200a的发明专利公开了一种测定玉米中脂肪酸值的方法，该方法将玉米样品与无水乙醇混合，振荡9~20 min后过滤并收集滤液，再对滤液进行滴定检测。该方法对玉米脂肪酸的提取和测定过程进行了改进，但其样品前处理仍采用振荡后过滤的固液分离方式，仍然需要设置过滤操作并使用相应的过滤器材。

3、公开号为cn102492542a的发明专利公开了一种油莎豆油脂的快速提取方法，其按照一定料液比向油莎豆粉中加入有机溶剂，通过涡旋振荡使油脂进入有机溶剂，再通过离心得到提取液。该专利说明涡旋振荡和离心可以用于植物原料中油脂的提取，但其提取对象为油莎豆油脂，目的在于制备油脂产品，所采用的原料、提取溶剂和后续浓缩过程均不同于稻谷或玉米脂肪酸值测定的样品前处理，未涉及如何利用涡旋振荡和离心制备可供稻谷或玉米脂肪酸值测定使用的提取液。

4、公开号为cn111307549a的发明专利公开了一种快速提取谷物中多种元素的方法，其将粉碎后的谷物样品与提取剂混合，通过包括涡旋振荡在内的机械振荡方式提取谷物中的无机元素，并通过静置、离心或过滤去除不溶性物质。该方法的检测对象为谷物中的无机元素，采用还原型谷胱甘肽溶液或半胱氨酸盐酸盐溶液作为提取剂，与采用无水乙醇提取稻谷或玉米中脂肪酸的技术目的和提取体系不同。

5、因此，虽然现有技术已经分别涉及玉米脂肪酸值测定、植物原料的涡旋振荡提取以及谷物样品的振荡和离心处理，但仍有必要针对稻谷或玉米脂肪酸值测定的样品前处理过程，提供一种能够以涡旋振荡替代往复式振荡、并以离心方式替代漏斗和滤纸过滤的脂肪酸提取液制备方法，以缩短振荡处理过程，简化固液分离操作，并满足脂肪酸值测定对提取液的使用要求。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种稻谷或玉米脂肪酸提取液及其制备方法和应用。本发明通过按照预定料液比将经粉碎和混匀的稻谷试样或玉米试样与无水乙醇混合，采用涡旋振荡促进试样中的脂肪酸进入无水乙醇，并在涡旋振荡后采用离心方式使提取液与样品粉末分离，实现了以涡旋振荡替代往复式振荡以及以离心分离替代漏斗和滤纸过滤，具有简化稻谷或玉米脂肪酸值检测的样品前处理流程、提高批量样品处理效率的作用，在粮食储藏品质检测及相关样品前处理领域具有良好的应用前景。

2、本发明第一方面提供一种稻谷或玉米脂肪酸提取液的制备方法，包括以下步骤：

3、对稻谷样品进行脱壳，玉米样品不进行脱壳；将所述稻谷样品或玉米样品粉碎并混匀，将所得试样置于离心管中并加入无水乙醇；将加盖后的所述离心管置于涡旋振荡器的离心架上进行涡旋振荡，其中，所述涡旋振荡器的转速为4000 rpm，所述试样为稻谷试样时涡旋振荡5 min，所述试样为玉米试样时涡旋振荡10 min；将涡旋振荡后的所述离心管置于最高转速为5000 rpm的离心机中离心3 min，得到所述脂肪酸提取液。

4、优选地，所述稻谷试样或玉米试样的质量与无水乙醇的体积之比为1 g:5 ml。

5、优选地，粉碎后的样品一次通过cq16筛的比例为95%以上。

6、优选地，所述混匀采用混匀器混匀或手动混匀。

7、优选地，采用移液管或瓶口分液器向所述离心管中加入所述无水乙醇。

8、优选地，所述涡旋振荡器具有用于设置振荡模式、振荡频率和振荡时间的控制装置。

9、优选地，所述离心管以横向摆放形式固定在所述离心架上。

10、本发明第二方面提供上述方法制备得到的稻谷或玉米脂肪酸提取液。

11、本发明第三方面提供所述脂肪酸提取液在测定稻谷或玉米脂肪酸值中的应用。

12、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

13、本发明采用涡旋振荡方式使稻谷试样或玉米试样与无水乙醇充分接触。相较于往复式振荡，涡旋振荡能够形成更为剧烈的液体运动，有利于促进试样中的脂肪酸向无水乙醇中转移，从而在较短的振荡处理时间内获得可供脂肪酸值测定使用的提取液，缩短样品提取环节所需的处理时间。

14、本发明在涡旋振荡后采用离心方式实现提取液与样品粉末的分离，以离心分离替代漏斗和滤纸过滤，能够省去滤纸安装、过滤和滤液收集等操作，减少对漏斗、滤纸和比色管等过滤器材的依赖，简化脂肪酸提取液的制备流程，并有利于批量样品的连续处理。

15、本发明按照试样质量与无水乙醇体积之间的料液比确定无水乙醇加入量，并根据稻谷试样和玉米试样分别设置涡旋振荡条件，使样品用量、提取剂用量和振荡处理过程之间形成对应关系，有利于规范脂肪酸提取液的制备操作并提高不同批次样品前处理过程的一致性。

16、采用本发明方法获得的提取液能够用于稻谷或玉米脂肪酸值的后续测定。本发明将涡旋振荡提取与离心分离组合应用于粮食脂肪酸值检测的样品前处理，能够兼顾提取处理和固液分离，因而在粮食储藏品质检测及批量样品前处理领域具有良好的应用前景。

1.一种稻谷或玉米脂肪酸提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稻谷试样或玉米试样的质量与无水乙醇的体积之比为1 g:5 ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粉碎后的样品一次通过cq16筛的比例为95%以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心管以横向摆放形式固定在所述离心架上。

5.一种权利要求1~4任一项所述方法制备得到的稻谷或玉米脂肪酸提取液。

6.权利要求5所述的脂肪酸提取液在测定稻谷或玉米脂肪酸值中的应用。