一种用于等离子体环境的钛或钛合金耐侵蚀性能测试方法与流程

本发明属于钛及钛合金测试，特别涉及一种用于等离子体环境的钛或钛合金耐侵蚀性能测试方法。

背景技术：

1、钛及钛合金因其优异的比强度、良好的耐蚀性和生物相容性，已在航空航天、化工装备、医疗器械等领域获得广泛应用。近年来，随着半导体制造工艺对腔室部件耐等离子体侵蚀性能要求的不断提高，钛合金凭借其良好的综合性能，逐渐被引入等离子体刻蚀、沉积等工艺设备的关键零部件中。

2、在半导体等离子体工艺腔室中，钛合金主要用作屏蔽罩、紧固件等关键部件。例如，纯钛材料被用于制作反应腔内部的防护部件，以阻挡工艺过程中产生的溅射粒子及反应副产物附着于腔体壁或其他关键部件上，避免部件污染与损坏；ti6al4v（grade 5）钛合金被用于反应腔室内的紧固件，固定卡盘。这些部件长期暴露于含有高能离子、活性自由基及腐蚀性气体的等离子体环境中，承受着物理溅射与化学侵蚀的耦合作用。部件的侵蚀不仅直接影响其使用寿命和腔室的维护周期，还可能因颗粒脱落或金属污染而影响晶圆的加工质量与良率。因此，建立适用于半导体制造领域钛合金部件耐等离子体侵蚀性能的测试与评价方法，具有重要的工程应用价值。

3、现有的盐雾腐蚀试验虽然可模拟气体流场、严酷腐蚀环境，但是与半导体等离子体工艺腔室的工作条件（真空、射频放电、活性气体流场）不同。虽然可模拟化学腐蚀环境，但不涉及等离子体环境中高能粒子的物理溅射作用，无法反映钛合金在等离子体环境下因离子轰击或物理化学耦合作用导致的表面损伤。并且，盐雾腐蚀试验通常需要较长测试时间，不利于钛合金选材或工艺优化时的快速筛选。

4、电化学加速腐蚀测试虽然可以大幅缩短钛合金耐侵蚀性能的测试时间，但是该方法通常使用液态电解质，属于湿法电化学腐蚀测试，其腐蚀机制为电化学溶解。依然无法反映钛合金在高能离子物理溅射与活性自由基化学侵蚀下的耐蚀性。

5、xps、椭圆偏振光谱仪等测试方法可以准确的掌握钛合金表面钝化膜的微观结构和参数，但是无法直观的展示钛合金在模拟环境中的耐侵蚀性能，属于静态表征手段，并且该方法仅能分析钝化膜的影响，不能反应出钛合金基体本身的耐侵蚀性能。

6、综上，现有技术暂无针对半导体制造领域钛合金部件在等离子体环境下的耐侵蚀性能检测手段，其腐蚀介质、作用机制、测试条件与等离子体环境存在本质差异。因此，亟需一种专门针对钛合金部件耐等离子体侵蚀性能的测试方法，并通过合理的评价指标综合表征钛合金的耐侵蚀性能，以弥补现有检测方法的不足。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种用于等离子体环境的钛或钛合金耐侵蚀性能测试方法，该方法模拟了钛合金部件在等离子体环境下的服役工况，可以反应出高能离子物理溅射与活性自由基化学侵蚀的耦合作用下的钛合金耐侵蚀性能，弥补了现有检测方法在该领域的不足。

2、如图1所示，本发明提供了一种用于等离子体环境的钛或钛合金耐侵蚀性能测试方法，包括如下步骤：

3、将待测钛或钛合金试样预处理后称重并记录，随后对试样进行等离子体侵蚀处理，对受侵蚀后的试样称重，并计算失重率；随后将侵蚀后的试样置于强酸性溶液中浸泡，并记录试样产生表面连续稳定气泡的浸泡时间，根据失重率和浸泡时间对试样耐侵蚀性能进行分级评价。

4、优选地，所述试样为板材、棒材、管材或紧固件中的一种或几种。

5、优选地，所述预处理具体为：将试样依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗。

6、优选地，所述等离子体侵蚀处理具体为：将试样置于等离子体发生腔室内，通入反应气体并启动等离子体源，处理时间为1分钟至60分钟。

7、优选地，所述反应气体为氩气、氧气、氮气、氢气、四氟化碳、三氟化氮中的一种或几种，气体流量为50sccm~1000sccm。

8、优选地，所述强酸性溶液为质量分数15-25%的盐酸溶液。

9、优选地，所述分级评价具体为：所述试样失重率＜1%，则以所述浸泡时间越长表示耐侵蚀性能越优；试样失重率≥1%，则以所述失重率越低且所述浸泡时间越长，表示耐侵蚀性能越优。

10、有益效果

11、（1）本发明模拟了钛合金部件在等离子体环境下的服役工况，可以反应出高能离子物理溅射与活性自由基化学侵蚀的耦合作用下的钛合金耐侵蚀性能，弥补了现有检测方法在该领域的不足。

12、（2）本发明在测定等离子体侵蚀后试样失重率的基础上，又结合了强酸性溶液浸泡测试，记录试样表面开始产生连续稳定气泡的浸泡时间。该酸浸产泡时间能够敏感地反映等离子体侵蚀对钛合金表面钝化膜的破坏程度：等离子体侵蚀越严重，钝化膜受损程度越高，在强酸中产生气泡越快。失重率反映侵蚀的总量损失，强酸浸泡时间反映侵蚀对表面保护性结构的损伤程度，两者结合实现了对钛合金耐等离子体侵蚀性能的综合评估。

13、（3）本发明建立了分级评价判据，该分级判据科学合理地平衡了两种评价指标，避免了单一指标可能导致的评价偏差。

14、（4）本发明通过常规的称重操作、等离子体处理装置和强酸浸泡试验即可完成钛合金的加速试验，可在短时间内评估钛合金的耐等离子体侵蚀性能，操作简便，利于钛合金部件的材料筛选、工艺优化。

1.一种用于等离子体环境的钛或钛合金耐侵蚀性能测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样为板材、棒材、管材或紧固件中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理具体为：将试样依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子体侵蚀处理具体为：将试样置于等离子体发生腔室内，通入反应气体并启动等离子体源，处理时间为1分钟至60分钟。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应气体为氩气、氧气、氮气、氢气、四氟化碳、三氟化氮中的一种或几种，气体流量为50sccm~1000sccm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强酸性溶液为质量分数15-25%的盐酸溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分级评价具体为：所述试样失重率＜1%，则以所述浸泡时间越长表示耐侵蚀性能越优；试样失重率≥1%，则以所述失重率越低且所述浸泡时间越长，表示耐侵蚀性能越优。