一种黄芩薄层鉴别检验方法与流程
本发明属于中药,具体涉及一种黄芩薄层鉴别检验方法。
背景技术:
1、黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根,是我国常用的大宗中药材之一,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效,广泛应用于中成药及中药制剂的制备。薄层鉴别作为中药材及中成药质量控制的法定检验项目,是评价药材真伪及质量优劣的重要手段。
2、然而,在实际检验工作中,一次检验成功率显著偏低,主要表现为薄层色谱图谱中目标斑点分离度差、斑点拖尾及扩散严重。上述问题导致检验员需重复进行检验操作,单次检验耗时长达3至4小时,显著增加了检验周期、人力成本和实验耗材成本,严重制约了药材采购验收及后续投料生产的效率。
3、因此,针对上述技术问题,有必要提供一种黄芩薄层鉴别检验方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种黄芩薄层鉴别检验方法,其能够解决背景技术中提出的技术问题。
2、为了实现上述目的,本发明一具体实施例提供的技术方案如下:
3、一种黄芩薄层鉴别检验方法,包括以下步骤:s1、分别制备黄芩供试品溶液、黄芩对照药材溶液和对照品溶液,所述对照品溶液包括黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品;s2、取聚酰胺薄层板,在所述聚酰胺薄层板的点样基线上采用条带状方式进行点样,分别点入所述黄芩供试品溶液、黄芩对照药材溶液及各对照品溶液,得到点样薄层板;s3、将点样后的聚酰胺薄层板置于展开缸中,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂进行上行展开,得到色谱展开薄层板;s4、将色谱展开薄层板晾干,置紫外光灯下检视,采集薄层色谱荧光图像信号;s5、基于s4采集的薄层色谱荧光图像信号,比对供试品色谱与黄芩对照药材色谱及对照品色谱在相应位置处荧光斑点的显现特征,输出黄芩薄层鉴别的判定结果。
4、在本发明一个或多个实施例中,所述条带状点样的点样宽度为5mm~10mm。
5、在本发明一个或多个实施例中,所述供试品溶液的点样量为0.5~5μl,所述黄芩对照药材溶液的点样量为0.5~5μl,所述各对照品溶液的点样量为0.2~3μl。
6、在本发明一个或多个实施例中,所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为10:3:1:2。
7、在本发明一个或多个实施例中,所述上行展开在温度为22℃±1℃、相对湿度为65%±3% rh的环境条件下进行。
8、在本发明一个或多个实施例中,所述上行展开的展开距离控制在8~15cm。
9、在本发明一个或多个实施例中,在所述聚酰胺薄层板上预先标记从原点到溶剂前沿距离为8cm的刻度线,以此控制所述展开距离。
10、在本发明一个或多个实施例中,所述紫外光的波长为365nm。
11、在本发明一个或多个实施例中,所述黄芩供试品溶液的制备方法为:取黄芩粉末,加乙酸乙酯-甲醇混合溶液加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解。
12、在本发明一个或多个实施例中,所述展开缸在放入薄层板前,先进行预饱和处理至其内部空间被展开剂蒸气充分饱和。
13、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
14、第一,显著增大样品与展开剂的初始接触面积,使展开更为均匀,有效解决斑点分离度差、拖尾及扩散严重的问题;
15、第二,通过将展开环境温湿度精确控制在温度22℃±1℃、相对湿度65%±3%rh,并将展开距离严格控制在8cm,进一步改善了色谱分离效果,显著提高了检验一次成功率,减少了因重复检验造成的人力成本和实验耗材成本,缩短了检验周期,保障了药材采购验收及后续投料生产的效率。
1.一种黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述条带状点样的点样宽度为5mm~10mm。
3.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述供试品溶液的点样量为0.5~5μl,所述黄芩对照药材溶液的点样量为0.5~5μl,所述各对照品溶液的点样量为0.2~3μl。
4.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸的体积比为10:3:1:2。
5.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述上行展开在温度为22℃±1℃、相对湿度为65%±3% rh的环境条件下进行。
6.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述上行展开的展开距离控制在8~15cm。
7.根据权利要求6所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,在所述聚酰胺薄层板上预先标记从原点到溶剂前沿距离为8cm的刻度线,以此控制所述展开距离。
8.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述紫外光的波长为365nm。
9.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述黄芩供试品溶液的制备方法为:取黄芩粉末,加乙酸乙酯-甲醇混合溶液加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解。
10.根据权利要求1所述的黄芩薄层鉴别检验方法,其特征在于,所述展开缸在放入薄层板前,先进行预饱和处理至其内部空间被展开剂蒸气充分饱和。
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