一种导电涂层的性能检测方法与流程

本申请涉及涂层性能检测，尤其是指一种导电涂层的性能检测方法。

背景技术：

1、导电涂层被广泛应用于能源转换装置、电子封装、电化学器件等领域。导电涂层的核心功能是在提供导电通路的同时对基板起到防护作用。以燃料电池金属双极板表面涂层为例，涂层的接触电阻直接决定了界面电子传输效率，影响系统的功率输出；涂层的结合强度则决定了涂层在长期服役过程中的结构完整性和可靠性。因此，准确评价导电涂层的接触电阻和结合强度是涂层工艺开发和质量控制的关键环节。

2、目前，燃料电池双极板导电涂层的性能检测已有相应的标准方法可循。接触电阻的测试通常采用四探针法或在特定压力下使用镀金电极进行测量，其测试结果精确但需对涂层表面施加0.5至2.0mpa的恒定压力；结合强度测试则普遍采用拉开法，通过将金属加载块用环氧树脂粘合剂粘接于涂层表面，待粘合剂完全固化后，使用拉拔仪对加载块施加垂直于涂层表面的拉力，根据最大拉力值和粘接面积计算结合强度。

3、然而，接触电阻测试和结合强度测试通常需要在不同的样品或不同的测试区域上分别完成。gb/t20042.6规定的接触电阻测试需对涂层表面施加0.5至2.0mpa的恒定压力，压力加载过程可能会对涂层造成不可逆的机械损伤。对于聚苯胺基导电聚合物涂层而言，0.5至2.0mpa的压力足以造成涂层发生粘弹性变形和应力松弛，涂层被压实、厚度减薄，甚至可能在涂层与基板界面处产生微裂纹。一旦涂层因接触电阻测试而受损，样品无法再用于后续的结合强度测试，即便勉强进行拉开法测试，微观结构损伤也将直接导致测得的结合强度值显著偏低，无法反映涂层真实的界面结合状态。

4、同一批次电化学方法或喷涂制备的不同样品之间，本身存在涂层厚度、微观结构、掺杂均匀性等方面的工艺波动。采用样品a测试接触电阻、用样品b测试结合强度，两个数据来自不同的涂层状态，无法准确反映同一涂层点位上的导电性能与附着性能之间的内在关联。当涂层在实际服役中发生失效时，工程师无法判断失效的主导因素是导电性下降还是附着力丧失，因为两个指标的数据不具备同点位关联性，无法支撑失效因果分析。

5、此外，gb/t20042.6规定的方法属于型式检验层面的精确定量测试，对设备、环境和操作人员要求较高，测试周期长、成本高，不适合作为涂层生产线上批量抽检和快速质量判定的手段。在涂层工艺的工程化过程中，工程师亟需一种能够在不破坏涂层的前提下，在同一测试点位上快速获取导电性能与附着性能相对变化趋势的诊断手段，以用于后续对工艺波动的早期预警和失效模式的快速归因。

技术实现思路

1、为此，本申请的目的在于克服现有技术中接触电阻测试与结合强度测试分别在独立样品上进行而导致的数据不可比的缺陷，提供一种导电涂层的性能检测方法，通过采用导电型粘合剂将第一导电加载块粘接于涂层表面并在导电型粘合剂的半固化状态下完成接触电阻测量，随后固化导电型粘合剂采用拉开法进行结合强度测试，实现同一导电涂层样品、同一测试点位的接触电阻与结合强度集成检测。

2、为解决上述技术问题，本申请提供了一种导电涂层的性能检测方法，包括：

3、清洗并干燥处理待测样品，所述待测样品包括基板以及设置于基板上的导电涂层；

4、粗化处理第一导电加载块的粘接面；

5、在所述粘接面上涂覆导电型粘合剂，将所述第一导电加载块通过所述导电型粘合剂粘接于所述导电涂层的待测区域；

6、在所述导电型粘合剂处于半固化状态时，以所述第一导电加载块为上电极、所述待测样品为下电极，测量所述第一导电加载块与所述导电涂层之间的接触电阻；

7、加热使所述导电型粘合剂处于固化状态，采用拉开法对所述第一导电加载块施加垂直于所述导电涂层表面的拉力，直至所述第一导电加载块与所述待测样品之间的界面发生脱离：当所述脱离发生在所述导电涂层与所述基板之间的界面或所述导电涂层内部时，记录最大拉力值，并根据所述最大拉力值和所述第一导电加载块的粘接面积计算导电涂层与基板之间的结合强度。

8、优选地，当所述导电型粘合剂与所述导电涂层脱开和/或所述导电型粘合剂与所述第一导电加载块脱开时，判定测试无效。

9、优选地，所述基板为金属基板；所述导电涂层为通过电化学方法或喷涂工艺形成于所述基板表面的涂层。

10、优选地，所述导电涂层为聚苯胺涂层或锌酞菁掺杂聚苯胺复合涂层。

11、优选地，所述粗化处理包括：采用砂纸对所述第一导电加载块的粘接面进行打磨，砂纸目数为400目至1200目。

12、优选地，所述第一导电加载块的体积电阻率≤1×10-4ω·cm；所述第一导电加载块的抗拉强度≥200mpa。

13、优选地，所述在所述粘接面上涂覆导电型粘合剂，将所述第一导电加载块通过所述导电型粘合剂粘接于所述导电涂层的待测区域，包括：

14、利用绝缘夹具夹持所述第一导电加载块后，在所述粘接面上涂覆导电型粘合剂；

15、将所述第一导电加载块放置于所述待测区域，使所述第一导电加载块的粘接面上涂覆的导电型粘合剂与所述待测区域接触并粘接。

16、优选地，所述导电型粘合剂的涂覆厚度为0.5mm至1.5mm；所述导电型粘合剂的体积电阻率＜10-3ω·cm；

17、所述导电型粘合剂为触变性粘合剂，且所述导电型粘合剂的触变指数为2至5；

18、所述导电型粘合剂的半固化状态为所述导电型粘合剂在室温下放置后，处于失去流动性但仍具有润湿能力的状态。

19、优选地，所述加热温度为60℃至80℃，加热时间为1h至2h。

20、优选地，所述性能检测方法还包括：将所述接触电阻减去粘合剂层电阻，获得有效接触电阻；

21、所述粘合剂层电阻的标定方法包括：

22、将第二导电加载块通过涂覆于其粘接面的导电型粘合剂粘接于光滑导电基准面上，测量所述第二导电加载块与所述光滑导电基准面之间的电阻值，将所述电阻值作为所述粘合剂层电阻。

23、本申请的上述技术方案相比现有技术具有以下有益效果：

24、本申请所述的导电涂层的性能检测方法，通过采用导电型粘合剂将第一导电加载块粘接于涂层表面并在导电型粘合剂的半固化状态下完成接触电阻测量，随后固化导电型粘合剂采用拉开法进行结合强度测试，实现同一导电涂层样品、同一测试点位的接触电阻与结合强度集成检测。

25、进一步的，本申请在同一测试点位上获取的有效接触电阻和结合强度，来自同一涂层状态，可以用于后续相对变化趋势和关联关系对于工艺诊断具有重要价值。当有效接触电阻异常升高而结合强度正常时，可快速归因为涂层本征导电性下降；当结合强度骤降而有效接触电阻变化不大时，可快速归因为涂层/基板界面附着失效。可见，本申请所述方法操作简便、设备要求低、测试效率高，适合作为涂层生产线上的快速质量抽检手段，能够辅助实现工艺波动的早期预警。

1.一种导电涂层的性能检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，当所述导电型粘合剂与所述导电涂层脱开和/或所述导电型粘合剂与所述第一导电加载块脱开时，判定测试无效。

3.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述基板为金属基板；所述导电涂层为通过电化学方法或喷涂工艺形成于所述基板表面的涂层。

4.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述导电涂层为聚苯胺涂层或锌酞菁掺杂聚苯胺复合涂层。

5.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述粗化处理包括：采用砂纸对所述第一导电加载块的粘接面进行打磨，砂纸目数为400目至1200目。

6.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述第一导电加载块的体积电阻率≤1×10-4ω·cm；所述第一导电加载块的抗拉强度≥200mpa。

7.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述在所述粘接面上涂覆导电型粘合剂，将所述第一导电加载块通过所述导电型粘合剂粘接于所述导电涂层的待测区域，包括：

8.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述导电型粘合剂的涂覆厚度为0.5mm至1.5mm；所述导电型粘合剂的体积电阻率＜10-3ω·cm；

9.根据权利要求1所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述加热温度为60℃至80℃，加热时间为1h至2h。

10.根据权利要求2所述的导电涂层的性能检测方法，其特征在于，所述性能检测方法还包括：将所述接触电阻减去粘合剂层电阻，获得有效接触电阻；