一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺的制作方法

本发明涉及湿法冶金材料，尤其涉及一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺。

背景技术：

1、高纯氧化钽（ta2o5）是生产钽粉、钽电容器、光学玻璃改性剂等高附加值产品的重要原料，广泛应用于电子、化工、光学等领域。现有成熟生产高纯氧化钽的方法主要为溶剂萃取法，其基本工艺流程为：原料矿经酸浸，将有效成分溶解至水溶液中，然后采用混合澄清槽进行萃取，使用萃取剂将水溶液中的钽和铌共同萃取上来，再用稀硫酸将萃取上的少部分杂质洗涤去除，然后将含有钽和铌的萃取溶液用反铌剂进行反萃，使铌进入水相，形成铌液，用于制取高纯氧化铌；剩余的萃取剂中仅剩余钽，再用反钽剂反萃，得到钽液，再用钽液制取高纯氧化钽。

2、上述生产过程中，高纯氧化钽的生产质量主要受制于萃取工段杂质是否清洗完全以及钽和铌的分离是否完全。然而，反钽工段为了将钽反萃完全，往往需要比有机相更大流量的反钽剂，从而导致钽液的浓度较低。尤其是当使用铌铁矿作为原料生产时，因原料中钽含量极低，所得钽液中钽含量往往不足5g/l。若将此低浓度钽液直接进行中和沉淀制取氢氧化钽，即便钽液中某种杂质含量仅有1ppm，经中和沉淀后，得到的氧化钽中该杂质的富集也会超过200ppm，严重影响产品质量。因此，行业内使用铌铁矿作为原料时，其产品氧化钽通常只能作为普通氧化钽或次品销售，或需要重新作为原料再经一遍生产流程去制取高纯产品，生产效率低、成本高。

3、为解决上述问题，部分现有技术尝试通过多次萃取或浮游萃取等方式提高钽液纯度，但仍存在工艺流程复杂、设备投资大、萃取剂损耗严重等不足。此外，在含高浓度氢氟酸的钽液加热提浓过程中，普通金属换热器腐蚀严重，腐蚀产物还会污染物料，而常规四氟换热器存在四氟管与金属管板连接处因热膨胀系数差异大、密封困难、易泄漏的问题，难以满足工业化连续生产的要求。因此，亟需一种能够高效、低成本地将低浓度钽液直接转化为高纯氧化钽的工艺及配套防腐设备。

4、为此，本发明提出一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，包括以下步骤：

4、步骤s1、提浓步骤：将低浓度钽液送入提浓装置进行加热浓缩处理，使钽液中的钽浓度提升20倍以上，得到提浓后钽液；

5、所述提浓装置包括用于对钽液加热的防腐蚀换热器；所述防腐蚀换热器为管壳式换热器，其管程采用四氟管，壳程采用316l不锈钢，管板采用316l不锈钢基体且表面衬有碳化硅防腐涂层，管板与四氟管之间的连接处设有环形凹槽，四氟管端部翻边嵌入环形凹槽内，喷涂四氟的紧固件为螺栓或螺柱，穿过管板并压紧四氟管翻边实现密封固定；

6、步骤s2、萃取净化步骤：将所述提浓后钽液与萃取剂进行逆流萃取接触，以去除随钽液一同被提浓的杂质，得到净化后钽液；

7、步骤s3、中和沉淀步骤：将所述净化后钽液用中和剂进行中和处理，使钽以氢氧化钽形式沉淀析出，固液分离后得到氢氧化钽；

8、步骤s4、煅烧步骤：将所述氢氧化钽进行高温煅烧，得到高纯氧化钽产品。

9、作为本申请的一种优选技术方案，所述低浓度钽液为以铌铁矿为原料经酸浸、萃取、反铌、反钽工段后得到的反钽液，其钽含量不足5g/l。

10、作为本申请的一种优选技术方案，所述碳化硅防腐涂层厚度为0.1～1.0mm，所述喷涂四氟的紧固件表面喷涂有聚四氟乙烯涂层，涂层厚度为10～50μm。

11、作为本申请的一种优选技术方案，步骤s2中，萃取剂与提浓后钽液按相比（有机相:水相）为1:1.5～1:5进行逆流萃取，萃取级数为2～8级。

12、作为本申请的一种优选技术方案，步骤s3中，中和剂为氨水，中和终点ph值控制在8～10。

13、作为本申请的一种优选技术方案，步骤s4中，煅烧温度为800℃～1200℃，煅烧时间为1～4小时。

14、作为本申请的一种优选技术方案，最终得到的所述高纯氧化钽产品中，各杂质元素的含量均为所述低浓度钽液直接中和沉淀所得氧化钽中相应杂质含量的1/20以下，且氧化钽纯度不低于99.99%。

15、一种用于低浓度含氟钽液提浓的防腐蚀换热器，所述换热器为管壳式换热器结构，管程通道由四氟管构成，用于流通含氢氟酸的钽液；

16、壳程通道由316l不锈钢壳体构成，用于流通加热介质；

17、管板采用316l不锈钢基体，其与钽液接触的表面衬有碳化硅防腐涂层；

18、管板与四氟管的连接部位设有环形凹槽，四氟管端部翻边嵌入环形凹槽内，喷涂四氟的紧固件为螺栓或螺柱，穿过管板并压紧四氟管翻边实现密封固定。

19、作为本申请的一种优选技术方案，所述碳化硅防腐涂层后度为0.1～1.0mm，所述喷涂四氟的紧固件表面喷涂有聚四氟乙烯图层，涂层厚度为10～50μm。

20、本发明的有益效果为：

21、1、通过“先提浓、后萃取净化”的工艺路线，使低浓度钽液（<5g/l）中的杂质在最终氧化钽产品中的含量降低至原有水平的1/20以下，产品纯度达到99.99%以上，解决了长期以来铌铁矿来源钽液只能生产普通级或次品氧化钽的技术难题；

22、2、通过组合提浓与萃取净化步骤，二者产生显著协同效应：提浓为萃取净化创造了有利的相比条件，使少量萃取剂即可高效除杂；而萃取净化则有效弥补了提浓同步浓缩杂质的缺陷。实施例结果显示，仅提浓不萃取的产品杂质总量约为8000ppm，而提浓结合萃取后杂质总量骤降至78ppm以下，证明了协同效应的非显而易见性；

23、3、针对含氢氟酸钽液的强腐蚀性和四氟管与金属管板热膨胀差异导致的密封难题，设计了“四氟管+316l壳+碳化硅涂层管板+环形凹槽翻边嵌入+喷四氟紧固件”的多重防腐换热器。各部件材质和密封结构系统配合，既保证了设备耐用性，又避免了腐蚀产物和泄漏对物料的二次污染，同时解决了四氟管与金属管板之间因热膨胀差导致的密封失效问题，保证了长期连续生产的可靠性；

24、4、本发明工艺流程简洁、设备投资适中、操作方便，可直接利用现有湿法冶金产线的反钽工段钽液，无需额外的前处理工序，工业应用前景广阔。

1.一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，所述低浓度钽液为以铌铁矿为原料经酸浸、萃取、反铌、反钽工段后得到的反钽液，其钽含量不足5g/l。

3.根据权利要求1所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，所述碳化硅防腐涂层厚度为0.1～1.0mm，所述喷涂四氟的紧固件表面喷涂有聚四氟乙烯涂层，涂层厚度为10～50μm。

4.根据权利要求1所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，步骤s2中，萃取剂与提浓后钽液按相比为1:1.5～1:5进行逆流萃取，萃取级数为2～8级。

5.根据权利要求1所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，步骤s3中，中和剂为氨水，中和终点ph值控制在8～10。

6.根据权利要求1所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，步骤s4中，煅烧温度为800℃～1200℃，煅烧时间为1～4小时。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种低浓度钽液直接生产高纯氧化钽的工艺，其特征在于，最终得到的所述高纯氧化钽产品中，各杂质元素的含量均为所述低浓度钽液直接中和沉淀所得氧化钽中相应杂质含量的1/20以下，且氧化钽纯度不低于99.99%。

8.一种用于低浓度含氟钽液提浓的防腐蚀换热器，所述换热器为管壳式换热器结构，其特征在于：管程通道由四氟管构成，用于流通含氢氟酸的钽液；

9.根据权利要求8所述的防腐蚀换热器，其特征在于，所述碳化硅防腐涂层后度为0.1～1.0mm，所述喷涂四氟的紧固件表面喷涂有聚四氟乙烯图层，涂层厚度为10～50μm。

10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述防腐蚀换热器为权利要求8或9所述的防腐蚀换热器。