一种基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法与流程

本发明涉及活性炭制备，具体为一种基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法。

背景技术：

1、活性炭具有发达的孔隙结构、高的比表面积、良好的机械强度和化学稳定性，是一种重要的工业材料，广泛应用于能源、环保、化工等领域。目前，基于成熟的热处理手段可获得具有比表面积 > 600 m2·g-1的发达孔隙结构的商业活性炭。

2、在各种活性炭制备方法中，物理化学活化因其活化剂，koh、k2co3、naoh和na2co3等，用量低和孔隙发达而备受关注。然而，工业过程中碳源（主要是煤和生物质）和少量活化剂的非均匀混合将使得活化剂的造孔优势难以得到有效发挥，是活性炭规模化生产面临的重要技术瓶颈。

3、当前，活化剂和碳源的混合方法主要有常规物理混合（粉末混合）、球磨物理混合、液相浸渍和高温熔融浸渍等。其中常规物理混合难以实现大量碳源与少量活化剂的均匀混合，球磨物理混合存在混合球磨时间长、混合量小的限制，高温熔融浸渍适用于大量活化剂（≥ 10 wt.%）与碳源混合的场景，且存在加热能耗高，维持真空环境电耗高的问题。

4、相比于上述混合方法，液相浸渍具有操作简单、操作成本低的优势。然而，对于少量活化剂混合的液相浸渍方法容易由于加热不均匀、液体蒸发量高、碳源干燥缓慢导致活化剂非均匀析出与混合的问题。

5、因此，基于常规液相浸渍，发展一种能够稳定实现少量活化剂与碳源均匀混合的液相浸渍方法，是推动物理化学活化方法在活性炭制备领域实现工业化应用的关键。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，旨在改善现有常规液相浸渍工艺中活化剂析出不均、碳源与低掺量活化剂混合均匀度差的问题。

2、本发明是这样实现的：

3、一种基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，如图1所示，包括以下步骤：

4、s100、对炭原料进行破碎筛分以获得特定粒径的颗粒；

5、s200、将一定质量的颗粒加入一定量具有固定活化剂浓度的水溶液，并置于干燥设备中；

6、s300、干燥完成后将固体颗粒转移至反应器中；

7、s400、在氮气气氛下或活化气氛下加热固体颗粒，制得目标活性炭。

8、进一步的，所述步骤s100中，炭原料为煤和生物质，包括褐煤、次烟煤、弱粘或不粘煤、玉米秸秆、核桃壳中的一种或几种的混合物。

9、进一步的，所述步骤s100中，破碎筛分的颗粒粒径为0.03 mm~2 mm。

10、进一步的，所述步骤s100中，所述活化剂为碱活化剂或金属盐，碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种混合物，金属盐活化剂为碳酸钠、碳酸钾、氯化钙中一种或几种混合物，活化剂的质量为碳源质量的0.1~3.0 wt.%。

11、进一步的，所述步骤s200中，所述水溶液质量与碳源质量的比为0.2：1~2：1。

12、进一步的，所述步骤s200中，所述水溶液中活化剂浓度为1 g/l~30 g/l。

13、进一步的，所述步骤s200中，所述水溶液添加方式为固定质量添加或流动添加，以使炭原料颗粒范围内各区域水溶液浓度一致且保持稳定。

14、进一步的，所述步骤s300中，干燥碳源颗粒堆积厚度为1 mm~30 mm，干燥温度为80~150°c，干燥时间为10~24 h。

15、进一步的，所述步骤s400中，反应器中以2~10°c·min-1的升温速率升至700~900°c，稳定5~360 min；通入氮气维持惰性气氛，氮气流量为0.1~10 l·min-1；所述活化气氛为在氮气基础上通入co2、h2o、o2中的一种或几种，所述活化气氛中活化组分的浓度为10～80vol.%。

16、进一步的，所述反应器为管式炉、推板炉或回转窑。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、1、本发明通过固定水溶液混合与均匀加热，解决了样品干燥过程中水溶液非均匀蒸发导致的活化剂浸渍浓度不均匀、浸渍效果差的问题，在使用少量活化剂的条件下保障了活性炭发达孔隙结构的有效构筑。

19、2、本发明通过定量水溶液添加，可有效控制样品干燥过程的能耗，降低活性炭生产过程中的能源成本。

20、3、本发明提出的活性炭制备方法基于工业上成熟的碳化-活化工艺，该技术路线的活性炭制备工艺具有良好的应用前景和工业化潜力。

1.一种基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s100中，炭原料为煤和生物质，包括褐煤、次烟煤、弱粘或不粘煤、玉米秸秆、核桃壳中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s100中，破碎筛分的颗粒粒径为0.03 mm~2 mm。

4.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s100中，所述活化剂为碱活化剂或金属盐，碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或几种混合物，金属盐活化剂为碳酸钠、碳酸钾、氯化钙中一种或几种混合物，活化剂的质量为炭原料质量的0.1~3.0 %。

5.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s200中，所述水溶液质量与炭原料质量的比为0.2：1~2：1。

6.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s200中，所述水溶液中活化剂浓度为1 g/l~30 g/l。

7.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s200中，所述水溶液添加方式为固定质量添加或流动添加，以使炭原料颗粒范围内各区域水溶液浓度一致且保持稳定。

8.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s300中，干燥炭原料颗粒堆积厚度为1 mm~30 mm，干燥温度为80~150°c，干燥时间为10~24 h。

9.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述步骤s400中，反应器中以2~10°c·min-1的升温速率升至700~900°c，稳定5~360min；通入氮气维持惰性气氛，氮气流量为0.1~10 l·min-1；所述活化气氛为在氮气基础上通入co2、h2o、o2中的一种或几种，所述活化气氛中活化组分的浓度为10～80 vol.%。

10.根据权利要求1所述的基于均匀液相浸渍的低能耗活性炭物理化学活化方法，其特征在于，所述反应器为管式炉、推板炉或回转窑。