一种LEC法原位合成磷化铟晶体的装置及方法与流程

本发明涉及合成磷化铟晶体，具体为一种lec法原位合成磷化铟晶体的装置及方法。

背景技术：

1、磷化铟（inp）是重要的ⅲ-ⅴ族化合物半导体材料，具有禁带宽度大、电子迁移率高、抗辐射能力强等优点，被广泛应用于光通信、微波器件、激光器、太阳能电池等高端领域。然而，inp单晶制备难度极大：其熔点约为1062℃，在该温度下磷的离解压高达2.75mpa，磷极易从熔体中挥发逸出，一旦配比失衡，将导致晶体缺陷和电学性能不均。因此，如何在制备过程中精确控制化学计量比，是inp晶体生长的核心难题。

2、目前，制备inp单晶的主流方法是高压液封直拉法（lec法）。该方法将inp原料置于高压炉内的坩埚2中，在熔体表面覆盖一层熔融的b2o3作为液封剂，以抑制磷的挥发；然后将籽晶下降接触熔体，通过引晶、扩肩、等径、收尾等步骤向上提拉生长出单晶。高压环境（通常3~5mpa）确保熔体在高温下稳定不分解。

3、为克服传统“两步法”（先合成多晶料，再二次装炉拉晶）存在的原料转移污染、能耗高、效率低等问题，现有技术中已提出原位合成lec法——在同一高压单晶炉内完成inp的合成与晶体生长。该技术的典型装置结构为：高压炉体内设有石墨加热器、石墨保温结构及石英坩埚2，铟原料置于坩埚2内；炉膛顶部或侧部设置有固定的磷源装置，内装红磷并配有独立加热器。其工作过程为：先加热坩埚2使铟熔融，同时加热磷源使红磷气化，磷蒸气经导气管进入铟熔体内部，反应生成inp熔体；随后维持热场稳定，下降籽晶杆进行lec拉晶，在同一炉次内完成合成与生长的全过程。

4、然而，现有原位合成lec法中的磷源装置存在显著的结构性局限。为避让后续籽晶杆沿坩埚2中心轴的垂直下降路径，磷源装置及其导气管被迫布置于坩埚2的侧方或边缘位置。这种“为避让中心路径而退居侧方”的布局，导致磷蒸气只能从熔体边缘区域注入释放，气泡在熔体中的扩散路径显著缩短，造成熔体中心与边缘之间存在显著的磷浓度梯度，直接影响熔体化学计量比的整体均匀性，进而影响晶体的电学均匀性和结晶质量。

5、为解决上述供磷位置偏离中心的问题，现有技术中已提出可移入/移出的磷泡装置。其典型工作流程为：将磷泡先水平旋转至熔体上方，再垂直插入熔体内进行合成，合成结束后垂直升起，最后水平旋转移出熔体上方。实现这一复合运动的技术路线主要有以下两类：

6、一、双电机独立驱动方案。该方案采用升降电机和旋转电机分别控制磷泡杆的升降与旋转，具体结构为：升降电机固定于支座上，通过丝杠驱动升降座上下运动；旋转电机固定于升降座上，其动力输出端连接磷泡杆，带动磷泡旋转。本领域技术人员认识到，该方案需要在炉体上设置两个独立的动密封接口，在高压（3~5mpa）、高温（约1100℃）的inp合成环境下，每个动密封点都是潜在的保护气体泄漏路径，密封点数量的增加不仅提高了密封组件的设计和制造难度，还增大了因密封失效导致炉内气氛污染、晶体质量下降的风险，同时该方案还存在设备成本较高、控制流程复杂的问题。

7、二、单驱动配合限位结构方案。为克服双电机方案成本高、密封点多的不足，现有技术中也有采用单个驱动配合限位结构来实现升降与旋转复合运动的方案，该类方案通过在炉内设置限位件和导向轨道，使单一驱动源在驱动升降运动的同时，借助限位件与导向轨道的配合迫使磷泡产生旋转。然而，该方案在实际应用中仍面临显著的技术困难——在1100℃的高温环境下，限位件与导向轨道之间的配合面因热膨胀而易于产生尺寸干涉，导致卡滞风险急剧升高，长期运行稳定性难以保证。

8、综上所述，亟需开发一种密封可靠、能够在高温环境下，准确将磷源送至熔体中心位置且运行稳定的技术。

技术实现思路

1、本发明提供了一种lec法原位合成磷化铟晶体的装置，包括炉体、坩埚、籽晶杆、磷炉升降杆以及限位约束组件；磷炉用于盛放红磷并通过加热使红磷气化，且磷炉具有远离坩埚且避让籽晶杆升降路径的第一位置和插入坩埚中心的第二位置；升降杆沿竖直方向滑动设置；放置架转动安装于升降杆上，磷炉安装于放置架上；限位约束组件设置在炉体中，用于在升降杆升降过程中对放置架进行限位约束，使磷炉在竖直升降与水平旋转的复合运动中于第一位置和第二位置之间切换；所述限位约束组件包括设置于炉体内的单侧限位件、设置在放置架上的限位头以及连接于放置架与升降杆之间的弹性限位件，弹性限位件对放置架施加朝向单侧限位件的弹性力，使限位头在升降过程中始终抵靠于单侧限位件上并沿其限位面移动；限位约束组件还包括定位座，固定设置在炉体内与第二位置相对应的位置，当磷炉移动至第二位置时，定位座与放置架配合在水平方向和竖直方向上对放置架进行限位，使磷炉精确保持在第二位置。

2、在一种可能实施的方式中，所述定位座上设置有锥状限位面，放置架上设置有与锥状限位面契合的锥状限位槽，锥状限位面与锥状限位槽配合，在竖直方向和水平方向对放置架进行限位。

3、在一种可能实施的方式中，所述单侧限位件包括弧形结构的基体，基体上设置有上竖直限位面和下竖直限位面以及连接于上竖直限位面下端与下竖直限位面上端之间的倾斜的弧形限位面，构成依次为竖直下降、下降且水平转动、竖直下降的限位路径。

4、在一种可能实施的方式中，所述升降杆的底部固定连接有隔热腔，隔热腔上设置有活动口，弹性限位件设置在隔热腔内，放置架包括底部延伸区，底部延伸区穿过活动口延伸至隔热腔内并与弹性限位件连接。

5、在一种可能实施的方式中，所述底部延伸区包括连接柱和弧形挡块，弧形挡块呈折弯状结构，活动口为弧形且与弧形挡块相适配；所述折弯状结构用于阻隔热辐射的直线传播路径。

6、在一种可能实施的方式中，所述底部延伸区滚动接触抵接于隔热腔的内底面上并沿着内底面移动，由隔热腔的内底面通过底部延伸区对放置架形成支撑。

7、在一种可能实施的方式中，所述限位头与单侧限位件之间为滚动接触。

8、一种lec法原位合成磷化铟晶体方法，采用权利要求1-7任意一项所述的一种lec法原位合成磷化铟晶体的装置配合完成，其包括以下步骤：s1、将合适重量的铟和氧化硼放入坩埚内，磷化铟籽晶绑至籽晶杆上，将已装好红磷的磷炉装在放置架；

9、s2、密封炉体并抽真空至预设值后关闭真空阀门，炉体升温，坩埚旋转，并向炉体内充入氩气；

10、s3、温度升到目标值后，升降杆下降，放置架随之下降并在限位约束组件的限位下，进行水平旋转，使磷炉由第一位置移动至第二位置，使磷炉的炉嘴由中心位置插入坩埚内铟熔体中；然后将磷炉加热使磷炉内的红磷气化与铟熔体反应，形成磷化铟熔体；

11、s4、反应完成后，升降杆上升，使磷炉回到第一位置；

12、s5、下降籽晶杆，将籽晶杆上的籽晶插入磷化铟熔体中，调节籽晶杆上升速率和转速，进行引晶、扩肩、等径和收尾等工序，完成拉晶

13、在一种可能实施的方式中，。

14、本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，具有如下技术效果：

15、根据本发明实施例提供的一种lec法原位合成磷化铟晶体的装置及方法，通过单侧限位件与弹性限位件的配合，在升降杆仅需升降驱动的前提下，使限位头始终抵靠于限位面并沿其限位路径移动，自动将竖直升降转化为竖直升降与水平旋转的复合运动，使磷炉能够顺利的在第一位置和第二位置之间切换，并结合限位头与定位座的配合，在磷炉到达第二位置时对放置架进行精准定位，使磷炉的炉嘴由中心位置插入坩埚内的铟熔体中，同时，通过隔热腔提高弹性限位件工作状态的稳定性，整体使本发明在仅需单个动密封点的前提下，同时实现了磷炉的路径控制、高温自适应防卡死、终点精确定位以及弹性件工作环境的有效保护。与现有双电机方案相比，本发明无需为旋转运动单独设置贯穿炉壁的驱动轴及配套密封组件，密封点数量减少一半，从根本上降低了高压泄漏风险；与现有单驱动刚性限位方案相比，本发明通过弹性限位件的柔性预紧替代刚性限位，消除了传动累积误差和高温热膨胀卡死风险，显著提升了装置在高温环境下的长期运行可靠性；与现有固定式磷源供磷方式相比，本发明使磷炉的炉嘴能够精确由坩埚中心位置插入铟熔体中，实现了磷气体由熔体中心均匀扩散，有效提高了二者混合的均匀性。综上所述，本发明为高质量磷化铟晶体的原位合成与生长提供了稳定可靠的装备基础。