氮化硅粉末以及其制造方法与流程

本公开涉及一种氮化硅粉末以及其制造方法。

背景技术：

1、氮化硅是一种具有优异的强度、硬度、韧性、耐热性、耐腐蚀性以及耐热冲击性等的材料，因此被应用于压铸机以及熔化炉等的各种工业用的零部件，以及汽车零部件等。另外，氮化硅由于高温下的机械特性也优异，因此目前正在研究用于要求高温强度、高温蠕变特性的燃气轮机零部件。在专利文献1中，记载了一种氮化硅烧结体,其特征在于：在常温下的热导率为100～300w/(m·k)，且在常温下的三点弯曲强度为600～1500mpa。

2、现有技术文献

3、专利文献

4、专利文献1：日本特开2004-262756号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、在烧结氮化硅粉末时,氮化硅的粒子首先溶解到烧结助剂的熔体中，然后发生氮化硅再析出以及晶粒生长。在此过程中，会发生相变，转变为热稳定性更高的β相。伴随着该相变的氮化硅的晶粒生长，使得氮化硅粉末实现烧结，从而形成氮化硅烧结体。对于氮化硅烧结体，人们期望进一步提高其机械性能。此外,当使用同一批次的氮化硅粉末制备多个烧结体时，多个烧结体之间可能会出现品质（例如弯曲强度）的偏差。作为评价该偏差程度的指标，已知可以利用威布尔系数（weibull系数），通过测定多个氮化物烧结体的弯曲强度进行评价。例如，当威布尔系数的值较大的情况时，意味着氮化硅烧结体之间的弯曲强度偏差较小。

3、本公开的目的在于提供一种氮化硅粉末，该氮化硅粉末能够制备威布尔系数较大且具有优异弯曲强度的烧结体。此外,本公开的目的还在于提供一种能够以更低成本制造上述氮化硅粉末的制造方法。

4、用于解决课题的手段

5、本公开的一个实施方式，提供以下的氮化硅粉末。

6、[1]一种氮化硅粉末，在利用激光衍射·散射法的粒度分布测定装置测定的体积基准的粒径累积分布中，将从小粒径侧的累计值达到整体的10%时的粒径设为d10，将从小粒径侧的累计值达到整体的50%时的粒径设为d50，将从小粒径侧的累计值达到整体的90%时的粒径设为d90，将从小粒径侧的累计值达到整体的97%时的粒径设为d97时，

7、d97为2.0μm以下，

8、（d90－d10）/d50为1.70以下。

9、上述[1]中的氮化硅粉末，其d97为2.0μm以下，且（d90－d10）/d50为1.70以下。因此,上述氮化硅粉末为一种构成粒子的粒径相对较小且粒度的均一性高的氮化硅粉末。当将这样的氮化硅粉末作为烧结体原料使用的情况时，能够在氮化硅溶解于烧结助剂的液相并再次析出时，使环境处于均质化的状态，从而促进具有热稳定性β相的氮化硅粒子生长。也就是说,当采用上述氮化硅粉末作为烧结体原料时，能够抑制所制备的烧结体中产生粗大粒子，发挥优异的弯曲强度。进一步,由于上述氮化硅粉末本身具有较高的均一性，因此在制备多个烧结体的情况时，还能够抑制烧结体之间的弯曲强度的偏差。

10、另外，对于以往的氮化硅粉末，当其含有具有热稳定性β相的氮化硅的情况时，具有β相的氮化硅不会熔融而残留，并优先作为晶体生长的晶核发生晶粒生长，从而导致烧结体中的氮化硅的粒径分布不均，并且烧结体中可能含有粗大粒子。当烧结体中存在粗大粒子时,应力集中在粗大粒子处,导致烧结体的弯曲强度降低。此外,由于作为粉末的均质性也较低，因此在制备多个烧结体时，品质容易产生偏差。与此相对，本公开所涉及的氮化硅粉末由于其d97以及（d90－d10）/d50的值处于所定的范围内，因此如上所述，能够进一步抑制烧结体中的粗大粒子的生成；即使在制备多个烧结体的情况下，也能够抑制各烧结体之间的弯曲强度的偏差，能够使威布尔系数增大。

11、上述[1]中的氮化硅粉末，也可以为以下[2]～[4]中的任意一种。

12、[2]根据[1]中所述的氮化硅粉末，其中，α化率为96.0质量％以下。

13、[3]根据[1]或[2]中所述的氮化硅粉末，其中，氧含量为0.60～1.60质量％。

14、[4]根据[1]～[3]中任一项所述的氮化硅粉末，其中，bet比表面积为12.0m2/g以上。

15、[5]根据[1]～[4]中任一项所述的氮化硅粉末，其中，氧含量／（bet比表面积×d10）为0.30～0.80。

16、上述[2]中的氮化硅粉末，α化率为96.0质量％以下。由于其为α化率较低的氮化硅粉末，因此能够降低制造过程中的成本。

17、上述[3]中的氮化硅粉末，氧含量为0.60～1.60质量％。上述氧含量的氮化硅粉末，既能够提高烧结过程中的反应性，又能够抑制因氧而引起的烧结体中的脆化相的生成，并抑制烧结体自身的脆化。因此，能够进一步提高烧结体的弯曲强度。

18、上述[4]中的氮化硅粉末，其bet比表面积为12.0m2/g以上。bet比表面积的值较大的氮化硅粉末，在烧结时与烧结助剂的液相的接触面积较大，因此更容易溶解于烧结助剂中。因此，能够使具有β相的氮化硅的粒子的生长环境（生长场）更加均一。由于这样的氮化硅粉末的粒度进一步趋于均一，因此，关于烧结体的弯曲强度，能够进一步提高威布尔系数。

19、上述[5]中的氮化硅粉末，其氧含量/（bet比表面积×d10）为0.30～0.80。由于当氮化硅粉末的氧含量/（bet比表面积×d10）处于上述的范围时，氮化硅粉末将由更小的粒子所构成，因此，在将该粉末用作烧结体原料的情况下，能够进一步抑制烧结体中粗大粒子的生成。进一步，还能够更高水平地兼具基于氮化硅粒子的氧含量和与烧结助剂的液相的接触面积的烧结反应促进效果，以及基于调整氮化硅粒子的氧含量的脆化相形成的抑制效果。因此，能够进一步提高利用上述氮化硅粉末获得的烧结体的弯曲强度。

20、本公开文本的一个实施方式，提供以下的氮化硅粉末的制造方法。

21、[6]一种氮化硅粉末的制造方法，包括调整粒度的工序，

22、在所述工序中，在利用激光衍射·散射法的粒度分布测定装置测定的体积基准的粒径累积分布中，将从小粒径侧的累计值达到整体的10%时的粒径设为d10，将从小粒径侧的累计值达到整体的50%时的粒径设为d50，将从小粒径侧的累计值达到整体的90%时的粒径设为d90，将从小粒径侧的累计值达到整体的97%时的粒径设为d97时，

23、以使d97为2.0μm以下，

24、并且(d90-d10)/d50为1.70以下的方式对原料氮化硅粉末进行粒度调整。

25、上述[6]中的氮化硅粉末的制造方法是一种相对简便的方法，其通过对原料氮化硅粉末进行粒度调整来制造目标氮化硅粉末。因此，与作为能够发挥优异的弯曲强度的烧结体原料的高α化率的氮化硅粉末的制造成本相比，能够以较低的成本制造氮化硅粉末。此外,通过上述[6]的制造方法获得的氮化硅粉末，由于以使上述d97为2.0μm以下且（d90－d10）/d50为1.70以下的方式调整粒度，因此粒径的均一性高，能够用于制造具有较高弯曲强度的烧结体。此外,通过采用上述制造方法获得的氮化硅粉末，还能够制造多个威布尔系数高且弯曲强度优异的烧结体。

26、上述[6]中的氮化硅粉末的制造方法，也可以为以下[7]或者[8]。

27、[7]根据[6]所述的氮化硅粉末的制造方法，其中，所述调整粒度的工序为使用气流分级器，在旋回气流速度为170～300m/s的条件下对所述原料氮化硅粉末进行分级来调整粒度。

28、[8]根据[6]或[7]所述的氮化硅粉末的制造方法，其中，所述原料氮化硅粉末的α化率为96.0质量％以下。

29、上述[7]中的氮化硅粉末的制造方法通过采用气流分级器在所定条件下进行分级，来调整氮化硅粉末的粒度。通过这样的分级对氮化硅粉末的粒度进行调整，例如与通过混合不同粒度的粉末或通过粉碎进行粒度调整等方法相比，该方法能够更简便地制造出目标氮化硅粉末。

30、发明的效果

31、根据本公开,能够提供一种氮化硅粉末，该氮化硅粉末能够制备威布尔系数较大且具有优异弯曲强度的烧结体。此外，根据本公开,还能够提供一种以更低成本制造上述氮化硅粉末的制造方法。