一种氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料及其制备方法

本发明属于高温共烧陶瓷制备，具体涉及一种氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料及其制备方法。

背景技术：

1、高温共烧陶瓷，因烧结温度高而具有更高的机械强度、导热系数、更好的化学稳定性，同时还具有布线密度高等优点。在对基体热稳定性、强度、气密性等要求更为苛刻的微波器件和超大规模集成电路等领域应用前景广阔。目前，高温共烧陶瓷主要有氧化铝和氮化铝两种。氧化铝陶瓷的导热性能差，氮化铝陶瓷则存在强度较低的问题。近年来，国内外研究制备的氮化硅陶瓷的导热性能不断提高，同时其抗弯强度和断裂韧性可达前两者的2倍以上。此外，氮化硅陶瓷还具有良好的抗热震性和耐腐蚀性，能够适应功率不恒定，温度急剧变化的严苛工作环境，是制备新型高温共烧陶瓷的优选材料。

2、但是，氮化硅陶瓷的烧结温度较高，高温下会与钨发生反应，并且二者的热膨胀系数与烧结收缩也不匹配，容易出现分层、翘曲和金属层脱落等问题。所以，制备合适的金属浆料是得到平整氮化硅高温共烧陶瓷的先决条件。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料及其制备方法。通过使用特定比例的无机粘结相的金属浆料，可以促进生成完整连续的金属层，同时提高界面结合强度，增加烧结收缩的匹配性，进而得到平整无翘曲的氮化硅高温共烧陶瓷。

2、第一方面，本发明提供了一种氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料，所述氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料的化学组分包括：14～29wt％有机载体，70～85wt％钨粉，以及0.1～2wt％无机粘结相；所述无机粘结相包括碳化硅。

3、较佳地，所述有机载体的化学组成包括：86～92wt％溶剂，3～6wt％增稠剂，以及5～8wt％其他助剂。

4、较佳地，所述溶剂包括α-松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯和柠檬酸三丁酯中的至少两种；

5、所述增稠剂包括乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛和聚丙烯酸树脂中的至少一种；

6、所述其他助剂包括山梨醇三油酸酯、三油酸甘油酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、十六醇和氢化蓖麻油中的至少两种。

7、较佳地，所述钨粉为球形颗粒，粒径范围可以为0.5～2μm。

8、第二方面，本发明提供了一种上述氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

9、(1)按照上述配比将溶剂、增稠剂、其他助剂加热搅拌混合，得到有机载体；

10、(2)将所述钨粉、无机粘结相干磨混合至颜色均匀，得到混合粉体；

11、(3)将所述有机载体、混合粉体加热球磨混合至浆料形成均匀膏体，得到所述氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料。

12、较佳地，步骤(1)中，所述加热搅拌混合的温度为60～90℃，时间为2～4h。

13、较佳地，步骤(2)中，所述干磨混合在塑料瓶中进行，时间为3～6h，转速为30～60rpm。

14、较佳地，步骤(3)中，所述加热球磨混合的温度为60～90℃，转速为300～600rpm，球磨时间为4～8h，研磨介质为钨钢球。

15、有益效果

16、(1)本发明通过加入少量的碳化硅作为无机粘结相，可以降低共烧陶瓷金属层的热膨胀系数，促进钨的烧结，提高其与陶瓷烧结收缩的匹配性；烧结过程中，碳化硅与钨在较低温度下发生反应生成的硅化钨与碳化钨，能够形成新的界面，降低烧结活化能，促进金属层致密；同时，这些产物相沿钨晶界偏析导致的晶粒细化，以及棒状硅化钨相的桥接作用，能够提高金属层强度，进而使其能够在后续高温烧结过程中，抵抗陶瓷层β-氮化硅晶粒的穿插引起的变形，维持平整；在此基础上，插入内部金属层的β-氮化硅晶粒也有利于提高界面结合强度，并促进陶瓷-金属层的同步收缩；上述协同作用最终能够有效地减少共烧陶瓷的脱层、翘曲等现象的发生，制得平整、方阻值较低的氮化硅高温共烧陶瓷；

17、(2)本发明通过有机载体组分比例的调配使得浆料具有良好的储存与丝网印刷特性；合适的粘度与触变性能够使得金属浆料在未使用时维持稳定状态，利于储存；而在印刷时表现出充分的流动性，确保浆料能透过网孔，均匀地涂敷在生瓷带表面；在印刷后粘度迅速恢复，防止浆料渗漏，保证印刷图案的清晰度；增稠剂和其他助剂的用量较少，有利于脱粘工艺的进行。

1.一种氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料，其特征在于，所述氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料的化学组分包括：14～29wt％有机载体，70～85wt％钨粉，以及0.1～2wt％无机粘结相；所述无机粘结相包括碳化硅。

2.根据权利要求1所述的氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料，其特征在于，所述有机载体的化学组成包括：86～92wt％溶剂，3～6wt％增稠剂，以及5～8wt％其他助剂。

3.根据权利要求1或2所述的氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料，其特征在于，所述溶剂包括α-松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯和柠檬酸三丁酯中的至少两种；

4.权利要求1-3中任一项所述的氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料，其特征在于，所述钨粉为球形颗粒，粒径范围可以为0.5～2μm。

5.一种权利要求1-4中任一项所述的氮化硅高温共烧陶瓷用金属浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热搅拌混合的温度为60～90℃，时间为2～4h。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干磨混合在塑料瓶中进行，时间为3～6h，转速为30～60rpm。

8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热球磨混合的温度为60～90℃，转速为300～600rpm，球磨时间为4～8h，研磨介质为钨钢球。