一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法与流程

本发明涉及电镀中间体制备，具体是一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法。

背景技术：

1、氨基磺酸镍是高速电镀、精密线路板电镀、电铸行业的核心镍源，相比硫酸镍、氯化镍，其具备低应力、高电流密度、镀层均匀、无氯离子腐蚀基材等优势，市场需求持续增长。

2、现有氨基磺酸镍制备工艺多采用金属镍与氨基磺酸反应，反应速率慢、需持续通氧催化、设备成本高；部分工艺采用碳酸镍中和氨基磺酸，存在三大缺陷：

3、1、产物镍浓度偏低，常规制备液镍含量仅100～150g/l，无法满足高速电铸、厚镀层电镀对高镍浓度原液的使用需求；

4、2、加料控制不当易剧烈释放二氧化碳，出现冒槽、物料溢出，生产安全性差；

5、3、反应终点ph难以调控，体系残留游离氨基磺酸，电镀时易造成镀层针孔、光亮区间窄，产品稳定性差。

技术实现思路

1、基于以上所述，本发明的目的在于提供一种可稳定制备镍浓度≥180g/l、反应温和且终点ph可控的高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法。

2、为实现其目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）原料计算：计算配制一定体积镍浓度≥180g/l氨基磺酸镍溶液的理论碳酸镍投料量和理论氨基磺酸投料量；

5、（2）配制氨基磺酸底液：取纯水置于反应容器中，投入1.1～1.2倍理论用量的氨基磺酸，水浴搅拌溶解；其中，过量氨基磺酸保证碳酸镍充分反应，避免镍盐水解沉淀；

6、（3）分步中和反应：将碳酸镍分次缓慢加入氨基磺酸底液中，碳酸镍加入量为理论加入量的1.1～1.2倍，全程控温≤50℃，投料完成后保温搅拌；检测体系ph，若ph≤4，补加碳酸镍至ph＞4，直至无二氧化碳气泡生成；其中，分次缓慢加料可控制co2释放速率，杜绝冒槽溢料风险；温度控制在50℃以内，避免氨基磺酸高温水解失效；

7、（4）冷却过滤，滤液定容至步骤（1）中体积，得到镍含量≥180g/l的氨基磺酸镍成品溶液。

8、作为本发明技术方案的进一步优选，步骤（2）中，水浴搅拌的温度为45℃。

9、进一步地，步骤（3）中，单次碳酸镍加料量不超过总质量的1/10，加料间隔3～5min。

10、进一步地，步骤（3）中，保温搅拌时间为10min。

11、进一步地，步骤（3）中，反应终点ph控制在4.2～5.0。

12、进一步地，步骤（4）中，氨基磺酸镍成品溶液密度为1.55-1.65g/cm3。

13、通过采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：

14、本发明以碳酸镍、氨基磺酸为原料，先采用过量氨基磺酸低温配制成底液，分次缓慢投入碳酸镍控温中和，后期补加碳酸镍调节体系ph＞4，冷却定容得到镍含量≥180g/l的氨基磺酸镍透明溶液。本发明通过低温水浴、分次加料控制二氧化碳释放，避免冒槽风险；过量氨基磺酸保证镍源完全转化，后续补加碳酸镍消除游离酸，成品稳定性高。工艺设备简单、无有机溶剂、杂质少，制得的氨基磺酸镍溶液密度1.55-1.65g/cm³，深绿色透明，适用于高速电铸、精密线路板电镀等对高镍浓度镍盐有需求的场景，易于实验室及中小规模工业化推广。

1.一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，水浴搅拌的温度为45℃。

3.根据权利要求1所述的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，单次碳酸镍加料量不超过总质量的1/10，加料间隔3～5min。

4.根据权利要求3所述的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，保温搅拌时间为10min。

5.根据权利要求4所述的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应终点ph控制在4.2～5.0。

6.根据权利要求1所述的一种高镍浓度氨基磺酸镍溶液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，氨基磺酸镍成品溶液密度为1.55-1.65g/cm3。