一种用于生产钴-57的镍-58靶材的制备方法及电镀装置与流程

本发明涉及镍靶材，具体而言，涉及一种用于生产钴-57的镍-58靶材的制备方法及电镀装置。

背景技术：

1、钴-57是一种重要的医用放射性同位素，可通过镍-58靶材在回旋加速器中经58ni(p,2p)57co核反应制得。由于钴-57具有较适宜的半衰期和特征γ射线能量，其在放射性药物示踪、γ能谱仪校准以及质量检验等领域具有较高的应用价值。为提高钴-57的产额并降低副反应带来的杂质生成，通常需要采用富集镍-58作为靶材原料，并要求所制备的镍靶材具有较高纯度、较好致密性、良好膜基结合力以及较高的束流耐受能力。

2、现有技术中，镍-58靶材的制备通常包括富集镍粉溶解转化、电镀液配制以及电沉积成靶等步骤。然而，受限于镍粉溶解效率、电镀液体系适配性以及电镀装置结构等因素，现有工艺在实际应用中仍存在较多不足。

3、一方面，富集镍-58原料价格昂贵，对转化过程中的收率和纯度要求较高。现有方法中，采用盐酸直接溶解镍粉时，通常需要较长反应时间，即使辅以氧化剂，也仍可能存在溶解效率不高的问题；同时，若氧化剂残留，则可能对后续电镀沉积过程产生不利影响。若采用硫酸体系进行溶解或转化，后续往往还需要进行较复杂的化学转化或ph调节处理，过程中容易引入沉淀损失及杂质，进而降低富集镍-58的利用率，不利于高成本同位素原料的回收再利用。

4、另一方面，现有镍电镀体系多围绕硫酸镍或其他常规镍盐体系建立，在用于富集镍-58靶材制备时，存在与后续分离纯化回收液化学形态不匹配的问题。尤其是在靶材辐照、溶解及分离纯化后，镍往往以氯化镍形式存在，若再转入常规电镀体系，通常需要增加盐型转换步骤，不仅操作繁琐，而且会增加镍损耗和二次废液处理负担，难以实现富集镍-58的高效闭环利用。

5、此外，现有电镀工艺在镍靶材制备过程中还容易出现镀层粗糙、厚度不均、孔隙率高、结合力不足、局部发黑、易起皮或脱落等问题。这些问题在高能质子束长时间辐照条件下会进一步放大，导致靶材发生鼓包、分层甚至熔化，不仅影响钴-57的产额，还可能增加辐射防护风险，难以满足医用放射性同位素生产对靶材质量和稳定性的要求。

6、再者，现有通用电镀装置多针对普通电沉积场景设计，在用于高价值镍-58靶材制备时，往往难以兼顾电场分布、液体密封、搅拌均匀性以及靶托压紧稳定性等要求，进而影响镀层沉积的均匀性和重复性，不利于稳定制备满足辐照需求的高性能靶材。

7、因此，现有技术仍有必要提供一种用于生产钴-57的镍-58靶材的制备方法及配套电镀装置，以解决富集镍-58原料溶解转化效率低、转化后与电镀体系衔接不畅、电镀层质量不稳定以及原料回收利用率不高等问题，从而实现镍-58靶材的高效、稳定制备。

技术实现思路

1、本发明旨在克服现有技术中富集镍-58粉末溶解转化效率低、电镀液体系与分离纯化回收液化学形态不匹配、镀层均匀性和结合力不足以及高价值镍-58原料回收利用率低的缺陷，提供一种用于生产钴-57的镍-58靶材的制备方法及电镀装置，通过富集镍-58粉末向氯化镍溶液的快速转化、氯化镍-乙酸-乙酸钠体系电镀液的构建以及专用电镀装置的协同配合，实现镍-58在铌靶托表面的高效沉积和电镀回收液的再利用，从而有效提升靶材制备效率、镀层质量及富集镍-58原料利用率。

2、本发明提供一种用于生产钴-57的镍-58靶材的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤s1、将富集镍-58粉末转化为氯化镍溶液，所述转化采用硝酸微沸溶解法或分步酸氧溶解法；

4、步骤s2、配制氯化镍-乙酸-乙酸钠体系的电镀液，并调节所述电镀液的ph值；

5、步骤s3、将铌靶托安装于电镀装置中作为阴极，以石墨作为阳极，在搅拌条件下采用恒流模式进行电镀，使镍-58沉积于所述铌靶托表面形成镍-58镀层，从而得到镍-58靶材。

6、与现有技术相比，本发明通过将富集镍-58粉末先转化为氯化镍溶液，再采用氯化镍-乙酸-乙酸钠体系进行电镀沉积，使原料转化形态与后续电镀及回收利用过程中的镍存在形态相匹配，减少了传统体系中盐型转换、杂质引入及沉淀损失带来的不利影响；同时配合石墨阳极、铌靶托阴极和搅拌恒流电镀条件，能够制备出表面均匀、结合牢固且满足辐照要求的镍-58靶材，从而提高镍-58原料利用率和钴-57生产用靶材的稳定性。

7、在一种可能的实施方式中，所述硝酸微沸溶解法包括：将富集镍-58粉末置于反应容器中，加入纯水，在搅拌和加热至微沸的条件下缓慢加入浓硝酸，直至富集镍-58粉末完全溶解；继续加热蒸干，得到硝酸镍固体；向所述硝酸镍固体中依次加入纯水和浓盐酸，在搅拌和加热条件下再次蒸干，得到无水氯化镍固体；将所述无水氯化镍固体冷却后加入纯水溶解，得到氯化镍溶液。通过采用硝酸微沸溶解并进一步转化为氯化镍的方式，可在较短时间内实现富集镍-58粉末的完全溶解，同时避免传统长时间盐酸溶解带来的效率低问题，并为后续电镀液配制提供适于直接使用的氯化镍溶液。

8、在一种可能的实施方式中，所述分步酸氧溶解法包括：将富集镍-58粉末置于反应容器中，加入纯水，在搅拌和加热条件下加入浓盐酸和过氧化氢，并按10min的时间间隔补加过氧化氢，直至富集镍-58粉末完全溶解；随后继续加热蒸干，得到无水氯化镍固体；将所述无水氯化镍固体冷却后加入纯水溶解，得到氯化镍溶液。通过采用分步酸氧溶解方式，利用盐酸和间隔补加过氧化氢的协同作用可加快富集镍-58粉末的溶解速度，并在溶解完成后经蒸干和复溶直接得到氯化镍溶液，从而兼顾溶解效率和后续电镀体系的适配性。

9、在一种可能的实施方式中，所述富集镍-58粉末与浓硝酸或浓盐酸的质量体积比为1g:(3-6)ml，且所述转化过程中的搅拌速度为150-250rpm。通过将酸用量和搅拌速度控制在上述范围内，可兼顾富集镍-58粉末的溶解速率、反应平稳性和蒸干转化效率，避免因酸量不足导致溶解不完全，或因酸量过大、搅拌过剧而引起暴沸、飞溅及原料损失。

10、在一种可能的实施方式中，所述步骤s2中，电镀液的ph值为4.5-5.5，且所述电镀液中镍离子浓度为5-20mg/ml。通过将电镀液设定为上述ph范围和镍离子浓度范围，有利于提高镀液稳定性和缓冲能力，使镍离子在阴极表面稳定沉积，减少镀层粗糙、发黑、起皮等现象，从而获得表面均匀、结构致密的镍-58镀层。

11、在一种可能的实施方式中，所述步骤s3中，电镀的参数如下：在常温下进行，且搅拌速度为800-1000rpm，电镀过程中的电流密度为10-20ma/cm2，电镀时间为16-24h。通过采用上述电镀参数，可在保证沉积速率的同时提高镀液传质能力和析氢脱附效果，降低局部电阻增大对镀层质量的不利影响，从而提升镀层厚度均匀性、致密性及膜基结合强度。

12、在一种可能的实施方式中，所述铌靶托在电镀前经清洗和干燥预处理后安装于电镀装置中，并进行密封性检测；电镀结束后回收所述电镀液，将多次回收的电镀液混合后进行浓缩、补料、调酸等处理后配制成可再次用于镍-58电镀的电镀液。通过对铌靶托进行预处理和密封性检测，可提升镀层沉积界面的洁净程度和电镀过程的稳定性；同时通过对电镀液进行回收并再次配制使用，使镍-58在氯化镍体系中实现闭环利用，减少高价值同位素原料损耗并降低废液处理负担。

13、本发明还提供一种用于制备镍-58靶材的电镀装置，包括：

14、腔体，所述腔体用于容纳电镀液；

15、石墨阳极，设置于腔体的背面并与腔体连成一体，所述石墨阳极的背部设有电极插孔；

16、阴极安装结构，所述阴极安装结构用于安装铌靶托并使所述铌靶托作为阴极；

17、气动压紧机构，所述气动压紧机构利用压缩空气或氮气将铌靶托压紧在阴极安装结构上。

18、与现有技术相比，本发明通过设置用于容纳电镀液的腔体、与腔体连成一体的石墨阳极、用于安装铌靶托的阴极安装结构以及气动压紧机构，使电镀过程中阳极、阴极及镀液之间形成稳定的电沉积环境，同时保证铌靶托安装牢固、密封可靠和镀液搅拌均匀，从而有利于获得厚度分布较均匀、结合力较强的镍-58镀层。

19、在一种可能的实施方式中，所述腔体由聚四氟乙烯材料制成，且所述腔体设有倾倒嘴，用于导出电镀液。通过采用聚四氟乙烯材料制备腔体，可提高装置对酸性介质和电镀液的耐腐蚀性，降低杂质引入风险；通过设置倾倒嘴，便于电镀完成后电镀液的导出、回收及重复配制使用。

20、综上，本发明通过富集镍-58粉末快速转化、氯化镍-乙酸-乙酸钠体系电镀液构建及专用电镀装置的协同设计，实现了镍-58靶材的高效制备和电镀液回收再利用，具有溶解转化速度快、镀层质量高、原料利用率高以及适于钴-57生产应用的优点。

21、与现有技术相比，本发明具有如下优点：

22、1、本发明通过采用硝酸微沸溶解法或分步酸氧溶解法，能够将传统工艺中耗时较长的镍粉溶解过程显著缩短，在较短时间内实现富集镍-58粉末向氯化镍溶液的高效转化，同时减少中间转化步骤带来的原料损失和杂质引入风险，为后续电镀制靶提供稳定、纯净的前驱液基础；

23、2、本发明通过构建氯化镍-乙酸-乙酸钠体系电镀液，并配合恒流电镀、搅拌强化及专用电镀装置的结构设计，可有效改善电镀过程中的传质条件和沉积均匀性，获得表面光滑、结构致密、厚度分布较均匀且与铌靶托结合牢固的镍-58镀层，从而提高靶材在高能质子束长时间辐照条件下的稳定性和可靠性。

24、3、由于本发明从原料转化到电镀沉积均采用氯化镍体系，能够与后续分离纯化过程中镍以氯化物形式存在的状态直接衔接，避免传统工艺中复杂的盐型转换和由此产生的沉淀损失、废液增加等问题，并可通过回收再次配制成电镀液使用，实现高价值富集镍-58原料的高效闭环利用，降低整体生产成本。