一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体及其制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料，特别涉及一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术：

1、烧结钕铁硼（ndfeb）永磁材料因其优异的磁能积，广泛应用于新能源汽车、风力发电、消费电子及航空航天等领域，是目前关键的稀土新材料之一。随着市场对磁体高温稳定性的要求不断提高，提升磁体的矫顽力（

hcj）成为技术发展的核心方向之一。目前，有效的矫顽力提升手段是在磁体中引入重稀土元素（主要为镝dy和铽tb），通过形成(nd, dy/tb)2fe14b壳层，增强主相晶粒表层的磁晶各向异性场。然而，现有工艺中，重稀土元素的引入方式存在明显不足。例如，在合金熔炼过程中直接添加dy/tb，会导致重稀土均匀分布于整个晶粒内部，虽能显著提高矫顽力，但会显著降低磁体的剩磁（br）和磁能积，且重稀土用量大、成本高昂。

2、在此背景下，晶界添加（grain boundary addition, gba）技术应运而生。通过将含dy/tb的辅合金添加剂（如氟化物、氧化物或低熔点合金）与基体磁粉混合，并经高温烧结、热处理使重稀土沿晶界向晶粒内扩散，优先在晶粒表层形成富dy/tb壳层，从而以较少的重稀土用量获得较高的矫顽力提升，同时减轻对剩磁的损害。但现有的含dy/tb辅合金添加剂（如dy/tb金属、氟化物等）熔点较低或扩散激活能较低，与现有烧结工艺匹配度较低，在烧结、热处理过程中，重稀土元素易快速扩散进入晶粒内部，导致晶粒的壳层和核心中的dy/tb浓度差异不显著（较小）。此外，大量重稀土进入晶粒核心，引起剩磁显著下降。

技术实现思路

1、针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，可以在不显著降低剩磁的前提下，有效提升磁体的矫顽力，优化磁体的综合磁性能，解决了目前采用低熔点含dy/tb辅合金添加剂而引起剩磁显著下降，无法兼顾矫顽力提升和剩磁保持的技术问题。

2、本发明的另一目的在于提出使用上述制备方法制备得到的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体，具有剩磁不显著降低，而矫顽力有效提升的特点。

3、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

4、一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

5、步骤s1、制备主合金磁粉，所述主合金磁粉的成分为[r1-x(nd,pr)x]yfebalzztubw，其中r为稀土元素ce、dy、tb、y、la和gd中的一种或多种元素，z为ga、al和cu中的一种或两种元素，t为nb、ti、zr、co和ni中的一种或多种元素，x、y、bal、z、u和w为质量百分数，0.5≤x≤1.0，27≤y≤32，0

6、步骤s2、制备辅合金粉末，所述辅合金粉末包括熔点不低于1000℃的辅合金i粉末，所述辅合金i粉末的成分为qam1-a，其中q为稀土元素tb和dy中的一种或两种元素，m为y、fe、ni、co、zn、nb、v和h中的一种或两种元素，a为质量百分数，0

7、步骤s3、将所述主合金磁粉和所述辅合金粉末均匀混合，得到混合磁粉；

8、步骤s4、将所述混合磁粉通过磁场取向成型获得生坯；

9、步骤s5、对所述生坯进行烧结和热处理，得到所述高性能钕铁硼磁体。

10、可选地，所述辅合金粉末还包括熔点低于1000℃的辅合金ii粉末，所述辅合金ii粉末的成分为q’bm’1-b，其中q’为稀土元素nd、pr、ce、gd和ho中的一种或多种元素，m’为ga、al、cu和h中的一种或多种元素，b为质量百分数，0

11、可选地，所述辅合金i粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～4%。

12、可选地，所述辅合金i粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～4%，所述辅合金ii粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～1.5%。

13、可选地，所述步骤s5中，采用一步烧结工艺进行烧结，烧结温度为950～1100℃，保温时间为1～6h。

14、可选地，所述步骤s5中，采用两级烧结工艺进行烧结：

15、先在烧结温度为900～1000℃、保温时间为2～8h的条件下进行一级烧结；然后在烧结温度为1000～1100℃、保温时间为0.5～4h的条件下进行二级烧结；

16、或者：先在烧结温度为1000～1100℃、保温时间为0.5～3h的条件下进行一级烧结；然后在烧结温度为900～950℃、保温时间为2～8h的条件下进行二级烧结。

17、可选地，所述步骤s5中的热处理步骤包括：

18、先在一级热处理温度为750～950℃下，进行时效热处理0.5～3h；

19、然后在二级热处理温度为420～700℃下，进行时效热处理1～6h。

20、可选地，所述主合金磁粉为多种主相的磁粉混合得到的多主相磁粉。

21、可选地，所述步骤s5采用热压热变形工艺或放电等离子烧结工艺制备各向异性的磁体，热压热变形或放电等离子烧结温度为600～900℃，保温时间为1～4 h。

22、一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体，使用所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法制备得到。

23、与现有技术相比，本发明的实施例具有以下有益效果：

24、1、通过采用含dy和/或tb的高熔点合金（熔点≥1000℃）作为辅合金粉末，能够有效延缓重稀土元素dy/tb向主相晶粒内部的扩散，使dy/tb富集于晶粒表层，形成连续、均匀且厚度可控的富dy/tb壳层，从而显著增强晶粒表面的磁晶各向异性场，提高磁体的矫顽力。同时，由于避免了过量dy/tb进入晶粒内部而发生均匀化（抑制dy/tb元素均匀化），也有效抑制了磁体剩磁的下降。

25、2、含dy和/或tb的高熔点辅合金i粉末的成分不含有zr、ti、b元素，可以避免zr、ti元素消耗主合金磁粉中的b元素形成tib2或zrb2相，从而避免恶化磁体的磁性能并抑制磁体的致密化；也可以避免b元素的过多引入，形成富b的ndfe4b4相，从而避免该相恶化磁体的致密化和机械性能。

26、3、通过将辅合金i粉末和辅合金ii粉末两种辅合金混合添加，低熔点的辅合金ii粉末与高熔点的辅合金i粉末同时添加，低熔点合金会液化，形成液相，液相烧结有利于致密化，使得既能促进烧结致密化和晶界连续性，又能延缓dy/tb元素均匀化，进一步增强优化磁体的综合磁性能的技术效果（在抑制剩磁降低的前提下，有效提升磁体的矫顽力）。

1.一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述辅合金粉末还包括熔点低于1000℃的辅合金ii粉末，所述辅合金ii粉末的成分为q’bm’1-b，其中q’为稀土元素nd、pr、ce、gd和ho中的一种或多种元素，m’为ga、al、cu和h中的一种或多种元素，b为质量百分数，0

3.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述辅合金i粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～4%。

4.根据权利要求2所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述辅合金i粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～4%，所述辅合金ii粉末占所述混合磁粉总重量的0.1～1.5%。

5.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，采用一步烧结工艺进行烧结，烧结温度为950～1100℃，保温时间为1～6h。

6.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，采用两级烧结工艺进行烧结：

7.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中的热处理步骤包括：

8.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述主合金磁粉为多种主相的磁粉混合得到的多主相磁粉。

9.根据权利要求1所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤s5采用热压热变形工艺或放电等离子烧结工艺制备各向异性的磁体，热压热变形或放电等离子烧结温度为600～900℃，保温时间为1～4 h。

10.一种高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体，其特征在于，使用如权利要求1～9任意一项所述的高熔点合金添加的高性能钕铁硼磁体的制备方法制备得到。