一种耐高温钕铁硼磁体及其制备方法与流程

本发明涉及永磁材料制备，具体为一种耐高温钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼永磁材料凭借优异的磁能积、矫顽力及综合磁学性能，广泛应用于新能源电机、工业伺服装备及高端永磁器件领域。随着高端装备逐步向高负荷、高转速、高温服役工况迭代发展，对钕铁硼磁体的热稳定性与抗高温退磁能力提出了更为严苛的技术要求。

2、目前，市面上常规钕铁硼产品的生产工艺成熟稳定，产业化程度高，能够较好地满足常规常温工况下的使用需求。但受材料本身性能限制，搭配行业内传统的单一改性优化手段，产品的性能提升空间较为有限，导致常规钕铁硼磁体在高温工作环境中容易出现磁性能衰减、热退磁明显的情况，服役稳定性不足，难以在保证基础磁性能不变的前提下，满足设备长期高温运行的可靠性要求。

3、针对上述现有技术存在的不足，本领域亟须改进材料的改性搭配方案，采用多维度协同改性思路优化产品性能，解决高温下晶界软化及单一材料分布不均的缺陷，提升钕铁硼磁体的高温稳定性和磁性能保持能力，适配各类高端装备的高温严苛工作场景。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种耐高温钕铁硼磁体及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、按质量份数称取986-995份钕铁硼粉末、3-8份硼氧复合改性粉体和2-6份层状复合氧化物改性粉体，置于80-100℃环境下真空烘干2-4h，再在惰性气体保护下，以300-500r/min的转速混料40-60min，制得复合改性钕铁硼混合粉体；

5、s2、将复合改性钕铁硼混合粉体在1.8-2.2t取向磁场强度、8-12mpa压力条件下压制成型，随后在真空条件下以600-680℃预排气0.5-1h，继续升温至1030-1080℃保温2-3h；

6、s3、保温工序结束后随炉冷却，先降温至850-900℃保温1-1.5h，再降温至480-520℃保温2-2.5h，最后随炉冷却至室温，制得耐高温钕铁硼磁体坯料；

7、s4、将制得的磁体坯料依次完成磨削、切割、倒角精加工，经超声清洗、热风烘干后，得到耐高温钕铁硼磁体成品。

8、优选的，所述硼氧复合改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

9、s11、按16.9-21.6:6.5-9.8:1.0质量比称取硝酸钕、硝酸镝与硼酸，加入去离子水中搅拌20-30min，再加入硼酸盐微晶改性粉体，同时添加柠檬酸钠作为分散剂，超声分散30-40min，得到混合液；

10、s12、向混合液中缓慢滴加0.5-0.8mol/l碳酸氢铵沉淀剂，调节体系ph值至7.5-8.5，在55-65℃条件下搅拌反应2-3h，制得复合沉淀浆料；

11、s13、将复合沉淀浆料静置沉淀4-6h，过滤收集固体沉淀产物，依次采用去离子水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤1-2次；

12、s14、将洗涤后的固体产物在80-100℃条件下烘干8-12h，再于600-700℃条件下煅烧2-2.5h，随炉冷却后研磨并过300-400目筛，制得硼氧复合改性粉体。

13、优选的，所述层状复合氧化物改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

14、s21、按1:0.8-1.2:0.5-0.8质量比称取硝酸镨、硝酸钴与硝酸镓，并加入去离子水中搅拌溶解，配制得到三元金属盐溶液；

15、s22、向三元金属盐溶液中加入尿素，持续搅拌20-40min后置于密封环境中在110-130℃条件下反应10-14h；

16、s23、反应结束后自然冷却至室温，过滤收集层状固体产物，并采用去离子水与无水乙醇交替洗涤3-4次，再将洗涤后的产物在70-90℃条件下烘干10-14h；

17、s24、将烘干后的产物置于马弗炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温煅烧2-3h，随炉冷却后研磨过300目筛，制得层状复合氧化物改性粉体。

18、优选的，所述硼酸盐微晶改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

19、s111、按1.84:0.65:1.0的质量比称取硝酸铽、硝酸锆与硼酸，加入去离子水中，搅拌均匀，再加入十二烷基苯磺酸钠搅拌20-40min后，置于密封环境中在170-190℃条件下反应8-10h；

20、s112、反应结束后冷却出料，并过滤洗涤固体产物，将洗涤后的固体产物在90-110℃条件下烘干6-8h，再于550-600℃条件下煅烧1.5-2.5h，最后自然冷却并超细研磨，制得硼酸盐微晶改性粉体。

21、优选的，所述惰性气体为高纯氩气；所述压制成型的密度为3.8-4.2g/cm³。

22、优选的，所述去离子水的添加量为硝酸钕、硝酸镝与硼酸总质量的10-15倍；

23、所述硼酸盐微晶改性粉体的添加量为硝酸钕、硝酸镝与硼酸总质量的3%-8%；

24、所述柠檬酸钠的添加量为硝酸钕、硝酸镝与硼酸总质量的1%-3%。

25、优选的，所述去离子水的添加量为硝酸镨、硝酸钴与硝酸镓总质量的9-14倍；

26、所述尿素添加量为硝酸镨、硝酸钴与硝酸镓总质量的40%-70%。

27、优选的，所述去离子水的添加量为硝酸铽、硝酸锆与硼酸总质量的8-12倍；

28、所述十二烷基苯磺酸钠的添加量为硝酸铽、硝酸锆与硼酸总质量的0.5%-1.5%。

29、优选的，所述0.5-0.8mol/l碳酸氢铵沉淀剂的配制:常温常压条件下，将碳酸氢铵固体粉末匀速投入去离子水中，持续搅拌至固体完全溶解。

30、一种耐高温钕铁硼磁体通过上述制备方法制备得到。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、本发明采用层状复合氧化物改性粉体与硼氧复合改性粉体协同复配，有效改善传统钕铁硼磁体高温稳定性差与物料混合不均的缺陷。其中，层状复合氧化物改性粉体经高温煅烧脱羟基后具有稳定的多孔层状结构与高比表面积，在混料阶段可通过表面吸附作用有效促进硼氧复合改性粉体在钕铁硼基体粉末中的均匀分散，改善各组分颗粒间的润湿性与接触均匀性；硼氧复合改性粉体在烧结过程中均匀分布于晶界区域，可显著优化磁体晶界结构、强化晶界稳定性，有效抑制高温下磁畴翻转与晶粒恶化行为。

33、通过多组分协同优化，达到了显著提升高温矫顽力、降低高温不可逆磁损耗、增强热稳定性与抗热冲击能力的有益效果，大幅提升了在高温高负荷严苛工况下的使用稳定性与服役寿命，适配新能源汽车驱动电机、高温伺服电机及工业高温永磁器件的使用需求。

1.一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述硼氧复合改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

3.根据权利要求1的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述层状复合氧化物改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

4.根据权利要求2的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述硼酸盐微晶改性粉体的制备方法，包括以下步骤：

5.根据权利要求1的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气；所述压制成型的密度为3.8-4.2g/cm³。

6.根据权利要求2的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为硝酸钕、硝酸镝与硼酸总质量的10-15倍；

7.根据权利要求3的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为硝酸镨、硝酸钴与硝酸镓总质量的9-14倍；

8.根据权利要求4的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为硝酸铽、硝酸锆与硼酸总质量的8-12倍；

9.根据权利要求2的一种耐高温钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述0.5-0.8mol/l碳酸氢铵沉淀剂的配制:常温常压条件下，将碳酸氢铵固体粉末匀速投入去离子水中，持续搅拌至固体完全溶解。

10.一种耐高温钕铁硼磁体，其特征在于，所述耐高温钕铁硼磁体由权利要求1至9任一项所述的制备方法制备得到。