丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜及其制备方法和应用与流程

本发明涉及高分子共混与复合材料，更具体的涉及丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜及其制备方法和应用。

背景技术：

1、电子芯片是由晶圆等材料高度集成的精密元件，为对芯片产品及型号追溯，往往需要在其表面背贴一层保护胶膜或薄膜。

2、在传统的芯片封装材料中主要采用两类思路，一类是早期的热塑料，然后将其熔融后贴敷在芯片表面，这类材料往往是热塑性树脂材料，其软化点低、耐温差，已不符合当前基于倍数激增的芯片封装材料；第二类是基于前一类基础上采用的热固性封装材料，主要采取的思路是通过使用热固性树脂、填料和橡胶基体等将其混合后涂覆在芯片上进行封装保护。

3、中国发明专利cn116004094a公开了环氧塑封料芯片用涂料、芯片保护膜及其制备方法、芯片，其以环氧树脂、固化剂、二氧化硅、有机硅低聚物、助剂为原料进行搅拌混合，得到涂料；将所述涂料进行涂覆，后固化，得到芯片保护膜。

4、中国发明专利cn105419240a公开了一种低应力环氧树脂组合物，由环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、填料、带有特定端基的丁腈橡胶、脱模剂、偶联剂组成，在制备时，将所有成分混合均匀，再在温度为70-100℃的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，混合均匀的物料从双辊筒混炼机上取下冷却得到。

5、中国发明专利cn109370150a公开了一种转子封装用树脂，由双酚a环氧树脂、丁腈橡胶、改性膨润土、相容剂、白炭黑、松香酚醛树脂、二甲基甲酰胺、环氧丙烷、聚烯烃树脂组成，在制备过程中，将双酚a环氧树脂、丁腈橡胶和聚烯烃树脂混合均匀后，在搅拌状态下升温保温，然后加入部分改性膨润土和相容剂，混合均匀得到基料，然后将白炭黑、松香酚醛树脂、二甲基酰胺、环氧丙烷和其余改性膨润土和相容剂混合均匀得到改性料，将基料和改性料混合均匀后制备得到转子封装用树脂。

6、当前基板上封装芯片耐温要求已达到320-350℃，而上述专利在进行封装时，采用物理共混添加的工艺进行封装，往往导致芯片封装的耐温性、稳定性及成品率出现偏差，使得其无法持续满足封装材料耐温要求。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明提供了一种丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜及其制备方法和应用，该丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜的耐温性能优异，可满足封装材料耐温要求。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜，包括反应原料和助剂。

4、反应原料由以下质量份的组分组成：脂环族环氧树脂10-20份，含活性氢基团的丁腈橡胶3-7份，硅粉65-85份。

5、助剂由固化剂和消泡剂组成，固化剂与脂环族环氧树脂的质量比为1-4:5-10；消泡剂与脂环族环氧树脂的质量比为0.1-0.4:10-20。

6、例如，脂环族环氧树脂10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份等。

7、含活性氢基团的丁腈橡胶3份、4份、5份、6份、7份等。

8、硅粉65份、70份、75份、80份、85份等。

9、固化剂与脂环族环氧树脂的质量比为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、2:5、2:6、2:7、2:8、2:9、3:5、3:6、3:7、3:8、3:10、4:5、4:6、4:7、4:9等。

10、消泡剂与脂环族环氧树脂的质量比为0.1:10、0.1:15、0.1:20、0.2:10、0.2:12、0.2:18、0.3:10、0.3:15、0.3:20、0.4:10、0.4:18等。

11、但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用，在此便不再一一赘述。

12、本发明的一个优选的实施例中，脂环族环氧树脂包括脂环族环氧树脂826和脂环族环氧树脂828。脂环族环氧树脂826和脂环族环氧树脂828的质量比为1:1-3，例如1:1、1:2、1:3等。但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用，在此便不再一一赘述。

13、本发明的一个优选的实施例中，含活性氢基团的丁腈橡胶为羧基丁腈橡胶、羟基丁腈橡胶或氨基丁腈橡胶。

14、本发明的一个优选的实施例中，固化剂为线性酚醛树脂。

15、本发明的一个优选的实施例中，消泡剂为硅基消泡剂。

16、本发明的一个优选的实施例中，反应原料由以下质量份的组分组成：脂环族环氧树脂10份，含活性氢基团的丁腈橡胶3份，硅粉85份。

17、助剂由固化剂和消泡剂组成，固化剂与脂环族环氧树脂的质量比为1:5；消泡剂与脂环族环氧树脂的质量比为0.1:10。

18、第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜的制备方法，包括以下步骤：

19、按以下质量份数称取反应原料的各组分：脂环族环氧树脂10-20份，含活性氢基团的丁腈橡胶3-7份，硅粉65-85份。

20、按照固化剂与脂环族环氧树脂的质量比为1-4:5-10称取固化剂；消泡剂与脂环族环氧树脂的质量比为0.1-0.4:10-20称取消泡剂。

21、将含活性氢基团的丁腈橡胶、脂环族环氧树脂和催化剂混合后发生酯化反应，制备得到丁腈橡胶改性脂环族环氧树脂改性物。

22、将丁腈橡胶改性脂环族环氧树脂改性物、硅粉、固化剂和消泡剂混合均匀后得到混合物。

23、将混合物进行压延成膜成型后固化得到丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜。

24、本发明的一个优选的实施例中，酯化反应是在80-140℃下反应2-4.5h。

25、例如反应温度为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃等。

26、反应时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h等；但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用，在此便不再一一赘述。

27、本发明的一个优选的实施例中，催化剂为氢氧化钡。

28、第三方面，本发明提供了如第一方面所述的丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜在封装电子元件中的应用。

29、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

30、本发明在制备丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜时，利用含活性氢基团的丁腈橡胶对脂环族环氧树脂进行改性处理，使得多分散剂多界面的原料基体合成一个单一的基体材料，单用单一基体材料，对于多界面造成的产品性能不稳定的问题得到了根本解决，采用含活性氢基团的丁腈橡胶对于膜材料的柔韧性和与硅粉之间的相容性了大幅提高；并且提高了增塑胶膜的韧性和弹性。

31、本发明选择脂环族环氧树脂，脂环族环氧树脂与固化剂固化后交联密度高，在高密度和高的刚性环的作用下可以显著提高塑封胶膜的耐温特性，并且相比于传统共混型工艺中，在双酚a环氧树脂基体成添加丁腈橡胶虽然在一定程度上能改善塑封胶膜材料的韧性，但是，其不同界面位置的韧性不均一，造成丁腈橡胶与双酚a环氧树脂改性难且成膜困难。而本发明选用脂环族环氧树脂，可以有效改善成膜困难的问题。

32、本发明制备的丁腈橡胶改性的脂环族环氧塑封胶膜的耐温达380℃，对封装芯片起到关键作用。