一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法与流程

本发明属于超硬微晶磨料制备，具体涉及一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法。

背景技术：

1、结合剂体系超硬微晶磨料是以超硬材料微粉为主要原料，在结合剂参与下通过烧结使多个微小晶粒相互结合形成的磨料，其兼具超硬材料的高硬度以及多晶结构的抗破碎性能，主要用于高硬度、高耐磨性材料的磨削加工；根据所采用超硬材料的不同，结合剂体系超硬微晶磨料可形成不同的材料体系，其中立方氮化硼因适用于黑色金属加工而成为重要的超硬微晶磨料原料，立方氮化硼（cbn）具有较高的硬度，在高硬度及高耐磨性黑色金属加工方面还表现出优异的热稳定性与化学稳定性，已成为该领域的重要磨料。

2、目前，立方氮化硼磨料主要采用单晶颗粒，并通过粒度分级获得不同规格的微粉级产品，虽然能够承受较大的磨削载荷，但单晶内部的晶体取向相对一致，长期承受磨削外力时，裂纹容易沿特定解理面连续扩展，造成磨料颗粒整体破裂或大块脱落，增加磨料破碎损失，影响砂轮的持续使用寿命；常用合成立方氮化硼微晶的方法是将立方氮化硼微粉在高温高压条件下直接烧结，然而，由于立方氮化硼晶界具有较强的界面能，需要在较高的压力与温度下制备微晶磨料，导致该技术方案耗能较大且产能较低，部分通过添加结合剂能够降低合成所需压力并促进立方氮化硼微粉之间的结合，但立方氮化硼微粉与结合剂粉体之间的粒径、密度及表面状态存在差异，直接混合容易造成结合剂团聚、偏析及局部富集，难以形成均匀的混合状态；所以为保证立方氮化硼微粉之间能够有效结合，通常需要增加结合剂用量，但过量的结合剂会减少立方氮化硼晶粒之间的直接结合，导致合成的立方氮化硼微晶硬度及结构均匀性下降，而且立方氮化硼单晶生产及粒度分级过程中会形成部分粒径或性能不符合正常产品要求的微粉级副产物，此类微粉难以直接作为高强度单晶磨料使用，容易被低值处理或废弃，造成原料浪费，无法满足现在的环保节约的生产要求。

3、因此，亟需一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，以解决现有制备工艺中结合剂用量较大、结合剂在立方氮化硼微粉之间分布不均，容易发生团聚、偏析及局部富集，以及单晶生产过程中形成的非正常粒级微粉难以有效利用的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提出一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，应用于超硬微晶磨料制备技术领域，解决现有存在的结合剂用量较大、结合剂在立方氮化硼微粉之间分布不均、容易发生团聚、偏析和局部富集的技术问题。

2、为了达到上述技术目的，本发明所采用的具体技术方案为：

3、一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，包括步骤如下：

4、s1、将结合剂与刚玉颗粒球磨混合，得到第一混合料，对第一混合料进行第一次真空蒸发镀覆，使结合剂包覆于刚玉颗粒表面，经筛分得到增重率为2%-10%的结合剂包覆的刚玉颗粒，刚玉颗粒的粒径大于立方氮化硼微粉的粒径；

5、s2、将结合剂包覆刚玉颗粒与部分立方氮化硼微粉球磨混合，得到第二混合料，对第二混合料进行第二次真空蒸发镀覆，使刚玉颗粒表面的结合剂转移并包覆于立方氮化硼微粉表面，经筛分分离刚玉颗粒，再进行球磨、水洗和烘干，得到增重率为0.3%-5%的结合剂包覆立方氮化硼微粉，立方氮化硼微粉包括立方氮化硼单晶生产及粒度分级过程中分离出的非正常粒级微粉；

6、s3、将结合剂包覆立方氮化硼微粉与未包覆立方氮化硼微粉按照3∶17至1∶1的质量比球磨混合，使结合剂包覆立方氮化硼微粉分散于未包覆立方氮化硼微粉之间并形成烧结结合位点，得到不另外加入游离结合剂的烧结混合料，将烧结混合料置于六面顶压机中进行高温高压烧结，使结合剂包覆立方氮化硼微粉连接周围的未包覆立方氮化硼微粉，形成由多个晶体取向不同的立方氮化硼晶粒构成且相邻晶粒之间具有晶界的立方氮化硼微晶团聚体；

7、s4、采用气流磨对立方氮化硼微晶团聚体进行破碎，经筛分得到结合剂体系超硬微晶磨料，将粒径大于目标粒级上限的颗粒返回气流磨继续破碎，将粒径小于目标粒级下限的细粉单独收集并按照细粒级磨料进行分级利用，实现对立方氮化硼单晶生产及粒度分级过程中分离出的非正常粒级微粉的二次利用。

8、进一步的，步骤s2中，以结合剂包覆刚玉颗粒作为第二次真空蒸发镀覆的结合剂蒸发源，使刚玉颗粒表面的结合剂受热蒸发并沉积于立方氮化硼微粉表面，第二次真空蒸发镀覆完成后，利用刚玉颗粒与立方氮化硼微粉之间的粒径差异，通过筛分将刚玉颗粒与结合剂包覆立方氮化硼微粉分离。

9、进一步的，步骤s4中，粒径大于目标粒级上限的颗粒返回气流磨继续破碎，直至达到步骤s2中立方氮化硼微粉的粒径要求，将破碎所得回用微粉加入步骤s2中，与步骤s1制得的结合剂包覆刚玉颗粒进行球磨混合及第二次真空蒸发镀覆，得到回用的结合剂包覆立方氮化硼微粉，再将回用的结合剂包覆立方氮化硼微粉作为步骤s3中结合剂包覆立方氮化硼微粉的一部分，与未包覆立方氮化硼微粉球磨混合并进行高温高压烧结。

10、进一步的，结合剂为钛粉、铝粉、硅粉中的至少一种，刚玉颗粒为白刚玉颗粒、棕刚玉颗粒中的至少一种。

11、进一步的，步骤s2中的部分立方氮化硼微粉与步骤s3中的未包覆立方氮化硼微粉具有相同的粒径，粒径均为0.5-2微米，刚玉颗粒的粒径为45-125微米。

12、进一步的，步骤s1中，结合剂的粒径为45微米，结合剂与刚玉颗粒的质量比为1∶1至3∶1，球磨混合时间为2h。

13、进一步的，步骤s1中，第一次真空蒸发镀覆的温度为550-1200℃，保温时间为1-5h，第一次真空蒸发镀覆完成后采用170目至325目的筛网进行筛分。

14、进一步的，步骤s2中，结合剂包覆刚玉颗粒与部分立方氮化硼微粉的球磨混合时间为4h，第二次真空蒸发镀覆的温度及保温时间与第一次真空蒸发镀覆相同，第二次真空蒸发镀覆完成后采用400目筛网进行筛分，使刚玉颗粒被截留，使结合剂包覆立方氮化硼微粉通过筛网，再将通过筛网的结合剂包覆立方氮化硼微粉球磨2h，采用去离子水进行水洗和烘干。

15、进一步的，步骤s3中，结合剂包覆立方氮化硼微粉与未包覆立方氮化硼微粉的质量比为3∶17、1∶2、1∶1中的一种，球磨混合时间为6-12h。

16、进一步的，步骤s3中，高温高压烧结的压力为6-8gpa，温度为1400-1600℃，烧结形成的立方氮化硼微晶团聚体的直径大于3mm。

17、本发明以结合剂包覆刚玉颗粒作为中间蒸发源，将结合剂转移至部分立方氮化硼微粉表面，再将结合剂包覆立方氮化硼微粉分散于未包覆立方氮化硼微粉之间形成烧结结合位点，使不同取向的立方氮化硼晶粒共同烧结并形成晶界，通过晶界改变裂纹沿单一解理面的扩展路径，同时将非正常粒级微粉与正常粒级微粉融合烧结，实现结合剂的微量分散引入、晶界阻裂及非正常粒级微粉的二次利用，并非镀覆、混合及高温高压烧结工艺的简单组合。

18、采用上述技术方案，本发明还能够带来以下有益效果：

19、1、本发明提供的一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，通过第一次真空蒸发镀覆将结合剂沉积于刚玉颗粒表面，再以结合剂包覆刚玉颗粒作为中间媒介及第二次真空蒸发镀覆的结合剂蒸发源，将结合剂转移并包覆于部分立方氮化硼微粉表面，对应扫描电子显微镜测试结果表明，所得磨料晶粒轮廓清晰，结合剂分布均匀，未出现明显的大面积团聚或渗出，具有镀层转移稳定、结合剂加入量可控和粉体表面包覆均匀的优点。

20、2.本发明提供一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，通过将结合剂包覆立方氮化硼微粉与未包覆立方氮化硼微粉混合，使结合剂包覆立方氮化硼微粉分散于未包覆立方氮化硼微粉之间并形成烧结结合位点，使少量结合剂即可促进多个立方氮化硼晶粒共同烧结，得超硬微晶磨料的维氏硬度为5251.1-5621.6hv50，相较于直接混合结合剂的对应对比例提高42.89%—96.04%，具有结合剂用量少、烧结结构均匀和磨料硬度高的优点。

21、3.本发明提供的一种结合剂体系超硬微晶磨料的制备方法，通过高温高压烧结使多个晶体取向不同的立方氮化硼晶粒相互结合并形成晶界，使所得超硬微晶磨料不再具有单晶磨料裂纹容易沿单一解理面连续扩展的结构特点，能够利用晶界改变和分散裂纹扩展路径，减少磨料颗粒整体破裂及大块脱落，将立方氮化硼单晶生产及粒度分级过程中形成的非正常粒级微粉与正常粒级微粉融合烧结，实现非正常粒级微粉的二次利用，具有抗破碎能力强、使用寿命长和原料利用率高的优点。