一种2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯的制剂及其应用的制作方法

本发明属于药物制剂领域，具体涉及一种2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯的制剂及其应用。

背景技术：

1、螨类害虫在农业生产中危害严重，广泛侵害水果、蔬菜、花卉及大田作物等，导致农作物产量降低、品质下降。现有的杀螨剂在长期使用中逐渐暴露抗药性问题，使得防治效果不佳。

2、专利cn111825585b中公布了化合物2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯(以下简称化合物a)的制备方法以及作为杀虫杀螨剂的应用。具体结构如下：

3、

4、专利申请cn118930463a公开了一种化合物a无定型的水悬浮剂，主要由化合物a无定型、苯乙烯甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯马来酸酐共聚物、嵌段聚醚、硅酸镁铝、黄原胶、bit、水和丙二醇组成，其在悬浮剂热贮实验中表现出稳定性不佳

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种2-[[[4-氯-2-氟-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基]氨基]甲基]苯甲酸甲酯(以下简称化合物a)的制剂。

2、本发明的技术方案如下：一种杀虫杀螨制剂，制剂中含活性成分和含有至少一种稳定剂、至少一种载体和至少一种助剂，其中，制剂中活性成分为式i所示的化合物，重量百分含量占制剂0.1～95％，式i所示的化合物为无定型；

3、

4、所述制剂为悬浮剂、可分散油悬浮剂、可分散液剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或干悬浮剂。

5、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为悬浮剂，按重量百分比计，5～75％活性成分，5～15％表面活性剂，1～5％的稳定剂，3～10％防冻剂，0.1～3％的增稠剂，0.1～1％的防腐剂，以及液体载体余量；具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、防冻剂、液体载体等混合，经砂磨，获得稳定的非沉积可流动性样品。

6、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为可分散油悬浮剂，按重量百分比计，活性成分2～60％，表面活性剂5～30％，1-5％的防沉剂，1～5％的稳定剂，余量油基载体。具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、油基载体加入砂磨机中砂磨，直至粒径合格，即可获得稳定的非沉积可流动性样品。

7、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为可分散液剂，按重量百分比计，活性成分1～30％，表面活性剂4～20％，有机溶剂2～30％，1～5％的稳定剂，余量油基载体；具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、有机溶剂、油基载体混匀形成油相即可得到。

8、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为可湿性粉剂，按重量百分比计，活性成分10～85％，3～20％的表面活性剂，1～5％的稳定剂，余量为固体惰性载体；具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、固体惰性载体混合，经粉碎即可得到。

9、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为水分散粒剂，按重量百分比计，活性成分0.5～75％，5～30％的表面活性剂，1～5％的稳定剂，余量惰性载体；具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、惰性载体混合，经粉碎、捏合、造粒即可得到。通常制成10～100国际标准筛目(1.676～0.152mm)颗粒，可以通过挤压、浸渍或喷雾造粒方法制备。

10、在一些实施方案中，所述杀虫杀螨制剂为干悬浮剂，按重量百分比计，活性成分3～85％、5～20％的表面活性剂、1～5％的稳定剂，余量惰性载体。具体地，将式i所示化合物原药、表面活性剂、惰性载体混合，经砂磨，获得农药悬浮液浆料，物料经过喷雾、干燥造粒即可得到。球粒直径通常为50～200μm。

11、所述悬浮剂中表面活性剂选自yus-fs3000、ns-500lq、soprophor fd、atlasg5000、atlox4913、tensiofix db08、geropon da1349、stepfac 8181-pt3k、soprophor sc、agnique cp60l、pluronic pe、sk-20tx、sd811、sk-25ch、sk-24r、sk-33sc、sp-s c3、sp-sc29、sp-27001、sp-2750、sp-28f、sp-2728、sp-3266e、tensiofix d33、tensiofix ams303、tensiofix sc、tensiofix96 db10、duramaxtm d-305、duramaxtm d-205、d425、rhodasurf 860/p、sf133、fs981、emulson trn14105、ultrasurf 7023a、tween l-1010、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、0201b、gy-d800、gy-d04、gy-d02、duramaxtm w600、duramaxtm d800、duramaxtm d865、yus-fs7pg、yus-fs1、yus-txc、yus-a51g、sp-sc3060、yus-5050pb、tanemul da2883、tanemul da2880、greensperse be02或sk-92fs1中的一种或多种；优选为yus-fs3000、ns-500lq、soprophor fd、atlas g5000、atlox4913、tensiofix db08、geropon da1349、stepfac 8181-pt3k、soprophor sc、agnique cp60l、pluronic pe中的一种或多种；

12、防冻剂为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中的一种或多种；

13、液体载体为水；

14、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

15、增稠剂为黄原胶、膨润土、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶或羟甲基纤维素中的一种或多种；

16、防腐剂可为苯甲酸钠、卡松、bit、溴硝醇、dmdmh乙内酰脲、双咪唑烷基脲、山梨酸钾、脱氢乙酸钠或其他中的一种或几种。

17、所述可分散油悬浮剂中表面活性剂为rhodacal 60/be 5％、el20 4％、腰果酚聚醚、du ramaxtm w600、greenmulef46、greenmul ef68、0201b、duramaxtm d800、tensi ofix96db10、tensiofix b9718、tensiofix869、yus-135b、aeo-3、duramaxtm d865、duramaxtmd-305、sk-5935、sk-94s7、ultrasurf od21、ultrasurf od23、yus-od1200、sp-of3472、sp-of3468、yus-ch1100、yus-d935、atlox 4912、atlox 4914或gr7m中的一种或多种；

18、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

19、防沉剂选自硅藻土、高岭土、有机膨润土、气相二氧化硅、轻钙、聚酰胺蜡中的一种或几种；

20、油基载体为甲基化大豆油、油酸甲酯、磷酸三丁酯、棕榈油甲酯或椰子油甲酯中的一种或多种。

21、所述可分散液剂中表面活性剂为ns-500lq、yus-fs3000、yus-135b、yus-a51g、sk-92fs1、sk-5935、0201b、duramaxtm d800、sk-50ec、sk-51ec、sk-5208t、sk-5215t、yus-d625、yus-135b、yus-ec2200、duramaxtm w600或yus-d3020中的一种或多种；

22、有机溶剂为rhodiasolv green 25、armid fmpc、armid dm10、rhodiasolv greensv-92、rhodiasolvgreen sv-33、dmac、n-辛基吡咯烷酮、溶剂油s-150或溶剂油s-200中的一种或多种；

23、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

24、油基载体为油酸甲酯、椰子油甲酯、棕榈油甲酯或磷酸三丁酯中的一种或多种。

25、所述可湿性粉剂中表面活性剂为supragil mns/90、morwet d450、十二烷基硫酸钠、sd819、sk-20tx、sk-24r、聚羧酸盐分散剂gy-d02、聚羧酸盐分散剂gy-d04、yus-sxc、yus-lxc、tanemul da2880、tanemul da2883、tensiofix bcz、yus-fs7pg、sp-2836、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、亚甲基萘磺酸钠、yus-wp1、yus-wp2或yus-fs1中的一种或多种；

26、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

27、固体惰性载体为白炭黑、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、轻质碳酸钙或陶土中的一种或多种。

28、所述水分散粒剂中表面活性剂为tensiofix bcz、supragil mns/90、亚甲基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、pico-sf3、yus-wg4、yus-wg5、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、、morwet efw、sk-24、sk-20tx、聚羧酸盐分散剂gy-d04、yus-fs7pg、supragil mns/90、sd816、yus-sxc、yus-lxc、sp2836或tanemul da2880中的一种或多种；

29、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

30、惰性载体为膨润土、可溶性淀粉、硫酸钠、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土或凹凸棒土中的一种或多种。

31、所述干悬浮剂中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、sag1522、sp-df2222、sp-df2296、disperse 1700、sp-2836、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、α-烯烃磺酸钠、yus-wg5、morwet d450、rhodasurf 860/p、duramaxtm d-205、dura maxtm d-305、yus-txc或yus-a51g中的一种或多种；

32、稳定剂选自槐糖脂、鼠李糖脂或环氧氯丙烷中的一种或多种；

33、惰性载体为白炭黑、高岭土、膨润土、硅藻土或凹凸棒土中的一种或多种。

34、本发明的杀虫杀螨制剂在使用前可以由使用者经稀释或直接兑水喷雾，也可以直接使用。

35、本发明提供了所述杀虫杀螨制剂作为植物杀虫杀螨剂中的应用。

36、本发明提供了一种控制螨虫害的方法，将所述的杀虫杀螨制剂以10～5000克有效成分/公顷施于需要控制的螨害或其生长的介质上。

37、本发明的有益效果：本发明提供了含有化合物a(无定型)的杀虫杀螨制剂，通过添加稳定剂，能明显改善制剂对叶片表面的润湿效果，降低其喷洒润湿后的表面张力，提高活性成分的叶面滞留率，使得添加了稳定剂的制剂对虫螨表现出更好的防治效果和更长的持效期。同时添加了稳定剂的制剂具有良好的稳定性，组分质量稳定，适合工业化生产。