包含聚辛基倍半硅氧烷的睫毛化妆用组合物的制作方法

1.本技术主张基于2022年3月16日申请的韩国专利申请第10-2022-0032938号的优先权，并且该申请的说明书和附图中公开的所有内容援用于本技术。
2.本发明涉及使用聚辛基倍半硅氧烷改善剂型稳定性和化妆效果的睫毛化妆用组合物。


背景技术：

3.睫毛膏涂敷在睫毛上以用于突显眼睛的轮廓并对眼形赋予美丽的目的。睫毛膏长时间保持诸如睫毛的浓密感和卷翘感等化妆效果很重要，而且要持续不出现色素的晕染。睫毛膏的剂型有水包油型、油包水型或无水剂型等。无水剂型具有优异的由水引起的晕染防止和卷翘力，其中可包括蜡、成膜剂或挥发性油等。这种无水剂型的睫毛膏因挥发性油而很快发生干燥，但为了适当地调节这种快速干燥速度并改善使用感和化妆效果，同时使用诸如氢化聚异丁烯(hpib)或三异辛酸甘油酯(teh)等非挥发性油。此类非挥发性油可以通过减慢干燥速度来弥补干涩的涂抹性和睫毛结块等的缺点。另外，上述非挥发性油可以通过使因成膜剂而可能出现的坚硬且容易破碎的性质变得柔软来赋予柔软的使用感。
4.上述氢化聚异丁烯是无水剂型的睫毛膏中代表性使用的非挥发性烃类油之一。当在无水剂型的睫毛膏中为了调节干燥速度而使用一定重量％以上的氢化聚异丁烯时，剂型的硬度大大增加。如果剂型的硬度增加，则流动性降低，从刷子涂敷到睫毛上的化妆料组合物的量减少，表现出比以往更重的使用感，从而可改变使用感和化妆效果。
5.上述三异辛酸甘油酯是非挥发性酯类油，如果将其与疏水性蜡同时应用，则相容性降低，在高温的苛刻条件下出现油分离现象。像这样，如果因油分离而导致组合物不均匀，则使用感和化妆效果降低，因此为了在使用期限内使消费者以均匀的品质使用，需要改善经时稳定性。为了防止油分离，以往使用吸油粉体或使用提高蜡和聚合物的含量的方法，但这具有提高剂型的硬度并降低使用感的缺点。
6.因此，实情是需要开发一种睫毛化妆用组合物，其在适当地调节干燥速度的同时可以使组合物维持均匀以确保剂型稳定性并维持柔软的使用感。


技术实现要素：

7.要解决的课题
8.本发明要解决的课题是提供通过消除由上述现有非挥发性油引起的缺点来适当地调节干燥速度并且具有优异的剂型稳定性和使用感的睫毛化妆用组合物。
9.课题的解决手段
10.本发明的发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，以发现可替代现有睫毛化妆用组合物中使用的非挥发性油的新成分。本发明的发明人发现了，聚烷基倍半硅氧烷高分子化合物与由烷基构成的挥发性油和蜡具有优异的相容性，因此提高剂型的分散稳定性并减少高温下的油分离现象。此外，本发明的发明人发现了，在各种聚烷基倍半硅氧烷高分
子化合物中，特别是将聚辛基倍半硅氧烷(polycaprylylsilsesquioxane,pcsq)包含在睫毛化妆用组合物中时，干燥速度得到适当调节。另外，本发明的发明人发现了包含聚辛基倍半硅氧烷的睫毛化妆用组合物具有柔软的涂抹性，并且睫毛的浓密或卷翘满意度增加，因此使用感和化妆效果优异，并且抑制由皮脂引起的晕染的效果也优异，从而完成了本发明。
11.本发明提供一种包含聚辛基倍半硅氧烷的睫毛化妆用组合物。
12.在本公开的一个方面，相对于组合物的总重量，上述睫毛化妆用组合物可以包含1至15重量％、优选1至10重量％、更优选1至8重量％的聚辛基倍半硅氧烷。与传统睫毛化妆料组合物包含小于1重量％的非挥发性油不同，上述睫毛化妆用组合物以1至15重量％的含量包含聚辛基倍半硅氧烷，从而在适当地调节干燥速度的同时可以提高剂型稳定性和使用感。当上述聚辛基倍半硅氧烷相对于组合物的总重量小于1重量％时，几乎不会出现聚辛基倍半硅氧烷带来的化妆效果的增加，并且当超过15重量％时，干燥时间和使用感变化较大，因此降低期望的化妆效果。
13.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以包含挥发性油，以有效地分散成膜剂等的油相成分并且在涂敷时适当地调节干燥速度。上述挥发性油可以没有限制地包含，只要其是本领域中用于制备化妆料组合物的挥发性油即可，并且可以使用硅油、烃油、极性油、非极性油等的液态油；固体油；或半固体油等的挥发性油。在一个实施例中，上述挥发性油可以使用挥发性烃油，其作为包含氢和碳原子的油，可以使用诸如石蜡或异链烷烃等烃系列的挥发性油。上述挥发性烃油可以是碳数为8～20的分支形式的烷烃、酯或它们的混合物，并且上述烷烃作为碳数为8～20的异烷烃，可以包括选自由异癸烷、异十二烷和异十六烷等组成的组中的任一种以上。优选地，上述挥发性烃油可以使用异十二烷。相对于组合物的总重量，上述挥发性油的含量可以为20至80重量％，优选30至70重量％，更优选35至60重量％。本发明的化妆料组合物以上述含量包含上述挥发性油，从而使增稠剂和成膜剂成分有效地油分散，并且在使用时，挥发性油快速干燥，因此可以有效地用作睫毛膏、唇彩、定妆剂(makeupfixer)或定型液(top coat)等的剂型。
14.当上述挥发性油相对于组合物的总重量小于20重量％时，分散油相成分的效果可能降低，并且当超过80重量％时，可能阻碍硬度形成或者因快速干燥而降低使用感和化妆效果。
15.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以实质上不包含选自由非挥发性氢化聚异丁烯、三异辛酸甘油酯、聚丙基倍半硅氧烷和聚苯基倍半硅氧烷等组成的组中的任一种以上的非挥发性油。优选地，上述睫毛化妆用组合物可以实质上不包含除聚辛基倍半硅氧烷以外的其他非挥发性油。优选地，上述睫毛化妆用组合物实质上不包含非挥发性油优选地可以是指相对于组合物的总重量，非挥发性油的含量小于1重量％、更优选小于0.1重量％、甚至更优选小于0.01重量％，或者最优选地，完全不包含。附加地，上述非挥发性油中可以包括苹果酸二异硬脂醇酯、异硬脂酸聚甘油酯-2、三异硬脂酸二甘油酯、十异硬脂酸十甘油酯、四异硬脂酸季戊四醇酯、四异硬脂酸二甘油酯、异辛酸鲸蜡酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、二辛酸新戊二醇酯、胆固醇脂肪酸酯、荷荷巴油等的酯类；聚丁烯、聚异丁烯、重质液体异链烷烃、液体石蜡、α-烯烃低聚物、角鲨烷、凡士林等的烃类；橄榄油、蓖麻油、貂油、澳洲坚果油等的油脂类；异硬脂酸、油酸等的脂肪酸类；油醇、异硬脂醇等的高级醇类；低聚合度二甲基聚硅氧烷、高聚合度二甲基聚硅氧烷、甲
基苯基聚硅氧烷、交联型有机聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等的硅油类；全氟聚醚等的氟类油剂类；或者羊毛脂、乙酸羊毛脂、羊毛脂脂肪酸异丙酯、羊毛脂醇等的羊毛脂衍生物类等，但不限于此。
16.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以是无水剂型。上述睫毛化妆用组合物中作为油剂，与挥发性油一起包含作为非挥发性油的聚辛基倍半硅氧烷并且实质上不包含水，因此干燥速度得到适当调节，并且剂型稳定性和使用感优异。
17.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以包含成膜剂。上述成膜剂可以使用选自由三甲基硅烷氧基硅酸酯、三甲基硅烷氧基甲硅烷基氨基甲酰基支链淀粉、丙烯酸酯/聚二甲基硅氧烷共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵共聚物、pvp/二十碳烯共聚物(pvp / eicosene copolymer)、丙烯酸/丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯共聚物、丙烯酸烷基酯共聚物乳状液和羟乙基纤维素二甲基二烯丙基氯化铵共聚物(聚季胺盐-4)等组成的组中的一种以上。相对于组合物的总重量，上述成膜剂可以为3至25重量％，优选5至20重量％。如果上述成膜剂小于3重量％，则膜形成和睫毛的卷翘下垂防止效果不足，如果超过25重量％，则因过度的膜效果和硬度增加而可能降低使用感。
18.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以在不损害根据本发明的目的的范围内，进一步包含选自由蜡、色素、增稠剂、乳化剂、保湿剂、防腐剂、ph调节剂、渗透助剂、稳定剂、表面活性剂、调理剂、皮肤柔软剂、外观增强剂、香料和金属离子封锁剂等组成的组中的一种以上的成分以有助于制备化妆学剂型。
19.在本公开的一个方面，上述睫毛化妆用组合物可以用作涂敷在睫毛上时对睫毛赋予浓密或者提高卷翘效果的睫毛膏剂型。
20.另外，本发明提供一种睫毛化妆用组合物的制备方法，包括将聚辛基倍半硅氧烷和油相成分投入挥发性油中后溶解的步骤。上述制备方法可以进一步包括在上述溶解步骤之后投入增稠剂和色素等并分散的步骤，并且可以进一步包括之后进行冷却及消泡的步骤。
21.本发明中记载的所有成分优选地不超过韩国、中国、美国、欧洲、日本等的相关法规、规范(例如，化妆品安全标准等相关规定(韩国)、化妆品安全技术规范(中国)等中规定的最大使用值。即，优选地，根据本发明的睫毛化妆用组合物以各国或欧洲的相关法规、规范中允许的含量限度包含根据本发明的成分。
22.发明的效果
23.本公开的睫毛化妆用组合物包含聚辛基倍半硅氧烷，从而当将组合物涂敷在睫毛上时，干燥速度得到适当调节，剂型的分散稳定性增加，涂抹性变软，睫毛的浓密或卷翘满意度提高，对皮脂晕染的防止效果也优异。
附图说明
24.图1是观察将实施例2和比较例1的组合物涂敷在睫毛上时睫毛的浓密和卷翘效果的照片。
25.图2是使用实施例2和比较例1的组合物对由皮脂引起的晕染程度进行评价的结果。
具体实施方式
26.以下，为了便于理解本发明，将例举实施例等进行详细说明。但是，根据本发明的实施例可以变形为各种其他形式，并且本发明的范围不应被解释为限于下述实施例。本发明的实施例是为了向本发明所属领域的普通技术人员更加完整地说明本发明而提供的。
27.实施例和比较例组合物的制备
28.用下表1中所示的组成制备了实施例1、2以及比较例1至6的组合物。实施例1和2包含聚辛基倍半硅氧烷，比较例1和2包含三异辛酸甘油酯，比较例3和4包含氢化聚异丁烯，比较例5和6包含其他聚倍半硅氧烷类化合物。
29.[表1]
[0030][0031]
上述实施例和比较例组合物通过如下方法制备。
[0032]
1)投入原料1～12和17，加热至80℃以上，溶解原料，然后用分散混合机(dispermixer)混合。
[0033]
2)投入原料13和14，用分散混合机分散10分钟。
[0034]
3)投入原料15和16，用分散混合机分散10分钟。
[0035]
4)冷却至28℃，然后消泡。
[0036]
实验例1：化妆效果和使用感评价
[0037]
使用上述实施例和比较例组合物，通过小组测试实施了化妆效果和使用感评价。以25至35岁的女性10名为对象，将涂敷量、涂抹性、浓密感、卷翘感设定为比较项目，然后打1至4分的分数来计算平均分数。
[0038]
[表2]
[0039]
《化妆效果和使用感小组测试结果》
[0040] 实施例1实施例2比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6涂敷量
◎◎◎○
xx
△
x涂抹性
◎◎◎○△
x
△△
结块
◎◎△
x
◎◎○◎
浓密感
○◎○○△△○○
卷翘感
◎◎◎○○△○◎
综合评价分数1920171312101314
[0041]
品质评价分数：x＝1分，
△
＝2分，
○
＝3分，
◎
＝4分
[0042]
从上述测试结果来看，可以确认实施例1和2的化妆效果和使用感显著优于比较例1至6。
[0043]
另外，将实施例2和比较例1的组合物涂敷在受试者的一只眼睛上后，立即在同一位置拍摄照片，比较睫毛的卷翘(curl-up)程度和浓密(图1)。从图1来看，可以确认涂敷实施例2的睫毛的化妆效果、即睫毛的浓密和卷翘效果显著优于比较例1。
[0044]
实验例2：硬度评价
[0045]
评价了对上述实施例和比较例组合物的硬度。对于硬度测量，将约100g的每种剂型装入容器中，在25℃的恒温槽中保管一周，然后用fudoh流变仪(rheometer)硬度计进行测量，测量结果示于下表3中。
[0046]
[表3]
[0047] 实施例1实施例2比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6第一周硬度*12813212182224220188198
[0048]
* 硬度单位：dyne/cm2[0049]
《硬度测量条件》
[0050]
‑ꢀ
移动方向(move direction)：向上(up)，
[0051]
‑ꢀ
适配器(轴)：no.9, 15ф
[0052]
‑ꢀ
s.adj. 25mm，
[0053]
‑ꢀ
范围(range)：500
[0054]
‑ꢀ
t.speed：2cm/min。
[0055]
如果剂型的硬度过低，则流动性提高，因此组合物的涂敷量增加，难以再次涂抹，并且存在睫毛之间结块的缺点。相反，如果剂型的硬度过高，则涂敷量减少，睫毛的浓密感可能降低。即，当第一周硬度在100～150范围内时，可以适当地涂敷组合物，因此涂抹性和化妆效果满意度高。从上述评价结果来看，确认了实施例1和2的第1周硬度适当地形成至可以提高涂抹性和化妆效果的程度。
[0056]
另外，当对比较例1和2进行比较时，可以看出将三异辛酸甘油酯的含量从1重量％增加到5重量％时，硬度大大降低。相反，如在实施例1和2中确认了，即使将聚辛基倍半硅氧烷从1重量％增加至5重量％，硬度变化也不大并且形成在优选的范围内。由此可以看出，通过在睫毛化妆用组合物中包含聚辛基倍半硅氧烷，在适当地调节干燥速度的同时可以防止因硬度变化而导致的使用感下降。
[0057]
实验例3：高温下的经时稳定性评价
[0058]
评价了对上述实施例和比较例组合物的高温下的经时稳定性。对于高温苛刻条件下的经时稳定性，将装有每种剂型的容器在45℃恒温槽中保管2周以上后观察油从表面渗出的时期，观察结果示于下表4中。
[0059]
[表4]
[0060] 实施例1实施例2比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6高温稳定性
○◎
xx
△
x
◎◎
[0061]
高温稳定性评价分数：x＝非常差，
△
＝差，
○
＝稍微差，
◎
＝优异
[0062]
对于高温稳定性，用在45℃恒温槽中保管2周时油从表面渗出的程度进行比较。当油完全没有渗出时，评价为优异，当大量渗出并在样品表面上凝固成白色时，评价为非常差。
[0063]
从上述评价结果来看，实施例1和2与比较例1和2相比，油在高温苛刻条件下渗出的时期晚了约一周左右，因此确认了聚辛基倍半硅氧烷在高温下的经时稳定性优于三异辛酸甘油酯的高温经时稳定性。另外，对于包含聚丙基倍半硅氧烷的比较例5和包含聚苯基倍半硅氧烷的比较例6，高温经时稳定性优异，但缺乏诸如卷翘和浓密等化妆效果(实验例1)，硬度高，因此使用感降低(实验例2)，并且在晕染测试中也显示不合格。
[0064]
实验例4：晕染测试
[0065]
对实施例2和比较例1组合物分别按照如下方法进行晕染测试。
[0066]
1)将样品以一定的大小和厚度涂敷在载玻片上，然后干燥30分钟。
[0067]
2)滴下人造皮脂，使其覆盖样品的全部表面。
[0068]
3)将化妆棉盖在样品上，并施加一定的力揉搓。
[0069]
4)确认沾在化妆棉上的程度。
[0070]
从图2中所示的晕染测试结果来看，确认了实施例2(包含5重量％聚辛基倍半硅氧烷)与比较例1(包含1重量％三异辛酸甘油酯)相比，由皮脂引起的晕染程度较小。