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一种2,3,3,3

2023-07-25 21:11:16 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,以三氟乙酸与碳酸二甲酯为原料,水为溶剂,在芳基磷酸酯催化剂与有机碱的作用下,于真空环境下,搅拌反应2-3小时,然后再进行回流反应3-5小时,结束反应,再进行蒸馏,得到2,3,3,3-四氟丙酸。2.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,所述三氟乙酸与碳酸二甲酯的摩尔质量比为2:1。3.根据权利要求2所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,所述三氟乙酸与水的混合比例为:10-15g:70-75g。4.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于:在水与三氟乙酸与碳酸二甲酯进行混合时,水的温度不高于50-55℃。5.根据权利要求4所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,芳基磷酸酯催化剂的制备方法为:向反应釜中添加0.25mmol的芳基硼酸、10mol的硫酸铜、10mol的1,10-菲啰啉、1.5ml去离子水,搅拌均匀后,调节温度至45℃,保温搅拌20min,然后再添加0.25mmol的亚磷酸二(十二烷基)脂,搅拌5min,再滴加0.3mol的三乙胺,进行搅拌反应12h,然后通过添加5ml饱和食盐水食盐水搅拌10min,再采用20ml的二氯甲烷进行萃取,经过旋蒸干燥,得到芳基磷酸酯催化剂。6.根据权利要求1至5中任一项所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,所述芳基磷酸酯催化剂与有机碱、三氟乙酸混合质量比例为1:3:12。7.根据权利要求6所述的一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于,所述有机碱为1,2-乙二胺。8.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法,其特征在于:真空度为0.5pa,搅拌反应温度为室温。

技术总结
本发明涉及化合物合成技术领域,具体为一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法。本发明中以三氟乙酸与碳酸二甲酯为原料,混合在溶剂中,引入特定催化剂与有机碱,在一定真空条件下,进行前反应2小时,然后再进行回流反应3小时,结束反应,再进行蒸馏,得到2,3,3,3-四氟丙酸,在此合成过程中,本发明并不需要采用常规合成方法中的强碱,而强碱对反应设备会带来一定的腐蚀效应,同时,强碱的介入反应还会带来更多的副反应组分,从而造成成品的收率,纯度均具有明显的降低,本发明通过以特定催化剂和有机碱的协同配合,使得制成的2,3,3,3-四氟丙酸产品不仅具有更高的收率,同时,其纯度也的都明显的提高,优化的合成反应路线,节约的经济成本,降低了副反应的产生。降低了副反应的产生。


技术研发人员:黄险峰 李可欣 王亚晶
受保护的技术使用者:常州大学
技术研发日:2023.04.27
技术公布日:2023/7/24
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