一种连续化滴流床液相加氢反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及酮、醛、烃类饱和加氢反应的技术领域，具体涉及一种连续化滴流床液相加氢反应装置。


背景技术：

2.在精细化工、医药化工、煤化工、石油化工等行业，加氢反应是一种很常见并且很重要的反应，对于其中的气、液、固三相反应，其常用的反应器类型为搅拌釜反应器、鼓泡床和滴流床反应器。对于大多数饱和加氢反应，由于滴流床反应器的气固相接触更充分，加氢更充分，反应效果明显优于鼓泡床和搅拌釜反应器。
3.在精细化工和医药化工行业中，搅拌釜加氢反应器应用很普遍，采用间歇批次反应方式，使用雷尼镍催化剂，其存在投资高、自动化程度低、安全风险大等特点。近年来，在上述行业中发生了多次涉及到加氢反应的事故，造成了一些不可挽回的损失。这些行业的加氢反应亟待进行连续化升级改造，使用本质安全的催化剂和工艺技术来提高安全等级。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于提供一种连续化滴流床液相加氢反应装置，设置了两级连续化滴流床液相加氢反应器来达到加氢的目的，用于雷尼镍搅拌釜间歇批次反应的连续化技术升级改造和产品加氢精制，解决了雷尼镍搅拌釜间歇反应存在的工艺安全风险大和加氢不充分的问题。
5.本实用新型采用的技术方案如下：
6.提供一种连续化滴流床液相加氢反应装置，其包括一级液相加氢反应器和二级液相加氢反应器；所述一级液相加氢反应器和二级液相加氢反应器内均装填有液相加氢催化剂；上述两级加氢反应器的顶部均具有进料口，底部均具有出料口；其中，所述一级液相加氢反应器顶部的进料口用于输入加氢原料和氢气的混合物，其底部的出料口连接于二级液相加氢反应器顶部的进料口，所述二级液相加氢反应器顶部的进料口还通过第二氢气支管连接氢气总管；所述二级液相加氢反应器底部的出料口通过循环管连接一级液相加氢反应器顶部的进料口；所述循环管上设有循环泵，所述循环泵上游侧的循环管上还连接有采出管。
7.优选的，所述一级液相加氢反应器与二级液相加氢反应器之间连接的管路上设有级间冷却器。
8.优选的，所述反应装置还包括闪蒸罐，所述闪蒸罐连通采出管，用于对所述二级液相加氢反应器底部的采出料流进行闪蒸分离；所述闪蒸罐的底部采出加氢产品。
9.优选的，所述反应装置还包括原料罐和原料泵，来自界外的加氢原料首先输入至原料罐中，所述原料泵的入口端连接于原料罐的底部，所述原料泵的出口端与所述循环泵下游侧的循环管连接，且该连接点通过稀释管连接所述一级液相加氢反应器顶部的进料口；所述稀释管还通过第一氢气支管连接氢气总管；所述第一氢气支管和第二氢气支管上
均设置有氢气进料紧急关闭阀。
10.优选的，所述稀释管与第一氢气支管连接点的上下游两侧均设有管道混合器；且位于该连接点上游侧的稀释管上还设有进料预热器。
11.优选的，所述循环管上设有循环冷却器。
12.优选的，所述反应装置还包括驰放气管；所述原料罐和闪蒸罐均通过带阀管道连接所述驰放气管；所述一级液相加氢反应器和二级液相加氢反应器分别通过一驰放气流量调节回路与闪蒸罐连通，所述驰放气流量调节回路上均设置有调节阀，其可以通过控制氢气的驰放量调节对应反应器内的氢气浓度；其中，位于所述调节阀上游的驰放气调节回路上还通过一带紧急放空阀的管道直接连通驰放气管。
13.优选的，所述原料罐顶部还设有带阀门的氮气补充管、压力传感器和分程控制器（图中未示出），所述分程控制器分别与所述压力传感器、氮气补充管上的阀门及所述原料罐与驰放气管连接的管路上的阀门连接控制；所述分程控制器用于将所述原料罐内的压力环境维持在0.2mpag，并在原料罐内部的压力降低时，向所述原料罐内补充氮气，压力升高时，向外排出驰放气。
14.优选的，所述原料罐、二级液相加氢反应器和闪蒸罐底部的出口管路上均设有液位和流量串级调节回路和紧急关闭阀；所述液位和流量串级调节回路由设在相应容器上的液位计与出口管路上的流量计和控制阀进行联动控制；所述流量调节回路用于控制相应容器内的液位。
15.优选的，所述闪蒸罐与驰放气管连接的带阀管道上还设有驰放气冷却器。
16.使用时，来自界外的加氢原料首先进原料罐，通过原料泵加压后与循环液通过稀释管上的管道混合器进行混合（该稀释混合过程一方面可用于稀释来自界外的加氢原料的浓度，另一方面可以控制液相加氢反应器绝热温升），再送进料预热器预热，预热后的原料与氢气通过管道混合器混合后送一级液相加氢反应器进行反应；
17.在一级液相加氢反应器中，装有液相加氢催化剂，大部分新鲜原料被加氢饱和，少部分送二级液相加氢反应器继续进行反应，为防止二级液相加氢反应器反应温度过高，在两级液相加氢反应器之间设置级间冷却器；
18.在二级液相加氢反应器中，装有液相加氢催化剂，加氢原料中的需加氢的物料基本加氢完全，加氢后的物料分成两部分，一部分送至闪蒸罐进行低压闪蒸，另外一部分通过加氢循环泵加压和循环冷却器冷却后与原料进行混合；
19.两级液相加氢反应器的含氢气驰放气和二级液相加氢反应器加氢物料均经流量调节回路送闪蒸罐，闪蒸出的气体送驰放气冷却器冷却后送界外，闪蒸后的加氢产品送界外。
20.其中，所述一级和二级液相加氢反应器采用滴流床反应器，气、液、固三相反应（氢气为气相，加氢物料为液相，催化剂为固相），反应器内为氢气气氛，加氢物料成滴状的流过催化剂床层，在反应器底部进行气液分离，通过驰放气管线上的流量调节回路来控制反应器中氢气浓度。
21.其中，循环液和加氢原料的循环比为0～20，优选为2～10。
22.一级和二级液相加氢反应器的操作条件为70～150℃、0.5～6.0mpag，优选为80～140℃、1.0～4.0mpag。
23.在一级和二级液相加氢反应器使用的液相加氢催化剂为负载镍催化剂，优选为活性高于雷尼镍的负载高镍催化剂。
24.相比于现有技术，本实用新型至少具备如下有益效果：与传统搅拌釜反应器间歇批次液相加氢工艺相比，连续化滴流床液相加氢反应装置投资低、自动化程度高、工艺技术本质安全；与传统鼓泡床液相加氢工艺相比，连续化滴流床液相加氢反应装置中气固接触更充分，加氢效果更好；使用本质安全的负载镍催化剂，与雷尼镍催化剂相比，安全等级高；一般液相加氢反应均为强放热反应，传统工艺均采用大量的氢气循环冷却将反应热撤走，需要设置循环氢压缩机，提高了投资，增加了电耗。连续化滴流床液相加氢反应采用循环液冷却撤热，氢气不循环，降低了投资和运行电耗；连续化滴流床液相加氢反应装置采用一系列自动控制手段和联锁，工艺运行稳定性高，满足化工装置“安稳长满优”的要求。
附图说明
25.图1为一种连续化滴流床液相加氢反应装置的示意图。
26.图中：1为原料罐，2为原料泵，3为进料预热器，4为一级液相加氢反应器，5为级间冷却器，6为循环冷却器，7为加氢循环泵，8为二级液相加氢反应器，9为闪蒸罐，10为驰放气冷却器，11为加氢原料管，12为氢气总管，13为加氢产品，14为驰放气，tc为温度控制回路，fc为流量控制回路，pc为压力控制回路，lc为液位控制回路，n2为低压氮气，ls为低压蒸汽，lc为低压蒸汽凝液，cws为循环上水，cwr为循环回水，chws为冷冻水上水，chwr为冷冻水回水。
27.其中：本实用新型中所述的控制回路指相应传感器将其探测信号转换为电信号，并用于控制与该传感器关联的阀门的开度；如tc温度控制回路，指将温度传感器的信号转换为电信号，并根据该电信号和预设程序，控制与该温度传感器关联的阀门的开度。
具体实施方式
28.为了更清楚地说明本实用新型，下面结合实施例对本实用新型做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本实用新型的保护范围。
29.实施例1
30.参见图1，本实施例提供一种连续化滴流床液相加氢反应装置，其包括一级液相加氢反应器4和二级液相加氢反应器8；所述一级液相加氢反应器4和二级液相加氢反应器8内均装填有液相加氢催化剂；上述两级加氢反应器的顶部均具有进料口，底部均具有出料口；其中，所述一级液相加氢反应器4顶部的进料口用于输入加氢原料和氢气的混合物，其底部的出料口连接于二级液相加氢反应器8顶部的进料口，所述二级液相加氢反应器8顶部的进料口还通过第二氢气支管18连接氢气总管12；所述二级液相加氢反应器8底部的出料口通过循环管15连接一级液相加氢反应器4顶部的进料口；所述循环管15上设有循环泵7，所述循环泵7上游侧的循环管15上还连接有采出管。
31.优选的，所述一级液相加氢反应器4与二级液相加氢反应器8之间连接的管路上设有级间冷却器5。
32.优选的，所述反应装置还包括闪蒸罐9，所述闪蒸罐9连通采出管，用于对所述二级
液相加氢反应器8底部的采出料流进行闪蒸分离；所述闪蒸罐9的底部采出加氢产品13。
33.优选的，所述反应装置还包括原料罐1和原料泵2，来自界外的加氢原料11首先输入至原料罐1中，所述原料泵2的入口端连接于原料罐1的底部，所述原料泵2的出口端与所述循环泵7下游侧的循环管15连接，且该连接点通过稀释管连接所述一级液相加氢反应器4顶部的进料口；所述稀释管还通过第一氢气支管17连接氢气总管12；所述第一氢气支管17和第二氢气支管18上均设置有氢气进料紧急关闭阀。
34.优选的，所述稀释管与第一氢气支管17连接点的上下游两侧均设有管道混合器16；且位于该连接点上游侧的稀释管上还设有进料预热器3。
35.优选的，所述循环管15上设有循环冷却器6。
36.优选的，所述反应装置还包括驰放气管14；所述原料罐1和闪蒸罐9均通过带阀管道连接所述驰放气管14；所述一级液相加氢反应器4和二级液相加氢反应器8分别通过一驰放气流量调节回路与闪蒸罐9连通，所述驰放气流量调节回路上均设置有调节阀，其可以通过控制氢气的驰放量调节对应反应器内的氢气浓度；其中，位于所述调节阀上游的驰放气调节回路上还通过一带紧急放空阀的管道直接连通驰放气管14。
37.优选的，所述原料罐1顶部还设有带阀门的氮气补充管、压力传感器和分程控制器（图中未示出），所述分程控制器分别与所述压力传感器、氮气补充管上的阀门及所述原料罐1与驰放气管14连接的管路上的阀门连接控制；所述分程控制器用于将所述原料罐1内的压力环境维持在0.2mpag，并在原料罐1内部的压力降低时，向所述原料罐1内补充氮气，压力升高时，向外排出驰放气。
38.优选的，所述原料罐1、一级液相加氢反应器4、二级液相加氢反应器8和闪蒸罐9底部的出口管路上均设有液位和流量串级调节回路和紧急关闭阀；所述液位和流量串级调节回路由设在相应容器上的液位计与出口管路上的流量计和控制阀进行联动控制；所述流量调节回路用于控制相应容器内的液位。
39.优选的，所述闪蒸罐9与驰放气管14连接的带阀管道上还设有驰放气冷却器10。
40.以正丁醛液相加氢对上述反应装置的工作原理进行举例说明：
41.（1）来自界外的加氢原料首先进原料罐1，加氢原料通过原料泵2加压至4.0mpag后通过管道混合器16与来自循环管15的循环液进行混合，循环液与加氢原料循环质量比为8:1，将原料中需要加氢物料的浓度稀释至约10wt%，再送进料预热器3预热至90℃，预热后的原料与氢气混合后送一级液相加氢反应器4进行反应。
42.原料罐1采用分程调节控制其操作压力，压力低时补充氮气，压力高时向外排驰放气，压力控制在0.2mpag。
43.（2）在一级液相加氢反应器4中，在催化剂的作用下，大部分新鲜原料被加氢饱和，少部分送二级液相加氢反应器8继续进行反应，所述级间冷却器5对该股物料进行冷却，以防止二级液相加氢反应器8反应温度过高。
44.其中，一级液相加氢反应器4内的操作条件为90～125℃、4.0mpag。反应器的操作压力通过进料氢气进行调节，反应器的进料温度通过进料预热器3和循环冷却器6进行调节。反应器绝热温升通过循环液与加氢原料循环质量比进行调节（加氢反应为放热反应，通过循环比可以控制反应器进料的反应物浓度，进料反应物浓度越低，对于绝热反应器来说，反应器出口与进口的温差越小）。
45.一级液相加氢反应器4内部氢气浓度通过驰放气流量调节回路来控制。
46.一级液相加氢反应器4的液位通过底部液位控制阀来调节。
47.（3）在二级液相加氢反应器8中，在加氢催化剂的作用下，加氢原料中需加氢的物料基本加氢完全，加氢后的物料分成两部分，一部分送至闪蒸罐9进行低压闪蒸，另外一部分通过加氢循环泵7加压和循环冷却器6冷却至90℃后经循环管15与加氢原料混合。
48.二级液相加氢反应器8操作条件为90～93℃、3.8mpag，二级液相加氢反应器8的操作温度、操作压力和反应器内氢气浓度调节的设置，与一级液相加氢反应器4相同。
49.（4）两级液相加氢反应器的含氢气驰放气和二级液相加氢反应器加氢物料均送闪蒸罐9，闪蒸出的气体送驰放气冷却器10冷却后送界外，闪蒸后的加氢产品送界外。
50.所述驰放气冷却器10中用冷冻水冷凝回收驰放气中夹带的气相加氢产物，闪蒸罐9的压力控制在0.3mpag。
51.闪蒸罐9底部的加氢产物出料管线设置有加氢产物紧急关闭阀以及流量调节回路，与闪蒸罐9液位进行串级控制。
52.显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本实用新型的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。