一种石蜡油金属含量的检测方法与流程

1.本发明属于燃料电池技术领域，具体来说涉及一种石蜡油金属含量的检测方法。


背景技术：

2.锂电池隔膜生产原材料中的金属物质直接影响到隔膜产品的金属杂质数量，隔膜产品的金属杂质会直接导致锂电池短路。因此，锂电池隔膜行业内对隔膜的金属物质要求越来越精确，石蜡油是锂电池隔膜生产常用的原材料之一，隔膜厂家对石蜡油厂家的金属物质含量也要求具体化，行业内目前大都使用icp(电感耦合等离子体光谱)测试金属元素含量，icp检测只是检测出物质中金属物质的含量，且检测使用的样品较少，检测范围小，无法检测出金属物质的粒径数量，而大粒径的金属物质极可能导致电池击穿电路。另一方面，石蜡油自身黏稠，金属物质易被包裹且很难精确分离，大大增加了检测难度。


技术实现要素：

3.针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种石蜡油金属含量的检测方法。
4.本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
5.一种石蜡油金属含量的检测方法，包括以下步骤：
6.将石蜡油加热搅拌，再用尼龙微孔过滤膜抽滤，将尼龙微孔过滤膜包裹住烘干，得到烘干的过滤膜和附着在所述过滤膜上的金属颗粒，将其放置在清洁度分析仪的测试盒内，用清洁度分析仪测试过滤膜上金属的尺寸和数量，计算每单位体积内含有多少个金属颗粒，将测试的金属尺寸分成多个粒径段，并统计每个粒径段内金属的数量，计算不同粒径段每个单位体积内含有多少个金属颗粒。
7.在上述技术方案中，所述粒径段数量为10，分别为5～15μm、15～25μm、25～50μm、50～100μm、100～150μm、150～200μm、200～400μm、400～600μm、600～1000μm和大于1000μm，所述单位体积为10ml。
8.在上述技术方案中，所述加热搅拌是加热至55～65℃保持3～5min，搅拌转速为80～100rpm。
9.在上述技术方案中，所述加热搅拌为在加热搅拌器上进行。
10.在上述技术方案中，所述尼龙微孔过滤膜的孔径为0.4～2μm。
11.在上述技术方案中，所述抽滤的时间为2～3min。
12.在上述技术方案中，所述烘干的温度为100～120℃，烘干的时间为5～10min。
13.在上述技术方案中，所述烘干为在鼓风烘箱内烘干。
14.本发明的优点和有益效果为：
15.本发明的检测方法操作简单，成本低，检测效率快，检测精度高。本发明使用加热搅拌将石蜡油加热到55-65℃来降低石蜡油的粘度增加流动性，金属裸露在石蜡油中，在较高温度下，石蜡油高流动性快速过滤出金属物质；使用jomesa清洁度分析仪测试石蜡油中金属的尺寸与对应数量，可以检测出金属粒径在5μm以上的金属数量和粒径分布情况。
16.本发明选用尼龙微孔过滤膜进行过滤，该过滤膜孔均匀、截留效果好、阻力小、满足测试温度下不变形要求。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
18.实施例1
19.一种石蜡油金属含量的检测方法，包括以下步骤：
20.将500ml石蜡油装入烧杯中，将烧杯放在加热搅拌器上加热至60℃保持3min，搅拌转速为80rpm，将烧杯中的石蜡油再用孔径为0.45μm尼龙微孔过滤膜的抽滤器抽滤2min，抽滤完全，将尼龙微孔过滤膜放入蒸发皿中用纸包裹住放入100℃的鼓风烘箱内烘干5min后，得到烘干的过滤膜(附着在所述过滤膜上的金属颗粒同时被烘干)，将烘干的过滤膜放入jomesa清洁度分析仪专用测试盒中，使用jomesa清洁度分析仪测试烘干的过滤膜上金属的尺寸和数量，计算每10ml含有多少个金属颗粒，将测试的金属尺寸分成多个粒径段，并统计每个粒径段内金属的数量，计算不同粒径段每10ml含有多少个金属颗粒，其中，所述粒径段数量为10，分别为5-15μm、15-25μm、25-50μm、50-100μm、100-150μm、150-200μm、200-400μm、400-600μm、600-1000μm和大于1000μm。
21.实施例2
22.一种石蜡油金属含量的检测方法，包括以下步骤：
23.将500ml石蜡油装入烧杯中，将烧杯放在加热搅拌器上加热至60℃保持3min，搅拌转速为80rpm，将烧杯中的石蜡油再用孔径为1.2μm尼龙微孔过滤膜的抽滤器抽滤2min，抽滤完全，将尼龙微孔过滤膜放入蒸发皿中用纸包裹住放入100℃的鼓风烘箱内烘干5min后，得到烘干的过滤膜(附着在所述过滤膜上的金属颗粒同时被烘干)，将烘干的过滤膜放入jomesa清洁度分析仪专用测试盒中，使用jomesa清洁度分析仪测试烘干的过滤膜上金属的尺寸和数量，计算每10ml含有多少个金属颗粒，将测试的金属尺寸分成多个粒径段，并统计每个粒径段内金属的数量，计算不同粒径段每10ml含有多少个金属颗粒，其中，所述粒径段数量为10，分别为5-15μm、15-25μm、25-50μm、50-100μm、100-150μm、150-200μm、200-400μm、400-600μm、600-1000μm和大于1000μm。
24.实施例3
25.一种石蜡油金属含量的检测方法，包括以下步骤：
26.将1000ml石蜡油装入烧杯中，将烧杯放在加热搅拌器上加热至60℃保持3min，搅拌转速为80rpm，将烧杯中的石蜡油再用孔径为0.45μm尼龙微孔过滤膜的抽滤器抽滤2min，抽滤完全，将尼龙微孔过滤膜放入蒸发皿中用纸包裹住放入100℃的鼓风烘箱内烘干5min后，得到烘干的过滤膜(附着在所述过滤膜上的金属颗粒同时被烘干)，将烘干的过滤膜放入jomesa清洁度分析仪专用测试盒中，使用jomesa清洁度分析仪测试烘干的过滤膜上金属的尺寸和数量，计算每10ml含有多少个金属颗粒，将测试的金属尺寸分成多个粒径段，并统计每个粒径段内金属的数量，计算不同粒径段每10ml含有多少个金属颗粒，其中，所述粒径段数量为10，分别为5-15μm、15-25μm、25-50μm、50-100μm、100-150μm、150-200μm、200-400μm、400-600μm、600-1000μm和大于1000μm。
27.将实施例1～3的步骤重复五次均得到五次测试数据，测试结果如表1～3所示。
28.表1
[0029][0030][0031]
由表1可知，石蜡油内所含金属粒径在100μm以内，检测总数量为1.77个/10ml。
[0032]
表2
[0033][0034]
由表2可知，石蜡油内所含金属粒径在100μm以内，检测总数量为1.69个/10ml。
[0035]
表3
[0036][0037][0038]
由表3可知，石蜡油内所含金属粒径在100μm以内，检测总数量为1.85个/10ml。
[0039]
由表1～3可知，本发明通过检测石蜡油中金属的数量和粒径分布，有效监控生产过程是否有金属物质掺入，金属异物会导致后期电池使用出现短路情况；横向的统计结果可以体现出不同金属物质粒径的分布平均10ml金属的含量，纵向的统计主要体现出500ml石蜡油中平均10ml金属的含量。
[0040]
用icp检测石蜡油中金属的含量，结果如表4所示，icp检测石蜡油的用量为3ml，检测范围极小。
[0041]
表4
[0042]
金属名称石蜡油测试(ppm)10ml含量cu0.00mlca41.90.00041898mlmg20.30.00020291mlna0.00mlzn8.40.00008442mlfe72.20.0007216mlk2.00.00001995mlcr187.10.00187105mlpb0.20.00000208mlhg0.00mlcd2.60.000026135mlco0.00mlni7.60.000076325ml
[0043]
由表4可知，icp检测数据计算出每10ml金属含量值很小，且无法衡量金属物质的粒径分布情况和数量。
[0044]
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。