一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法

1.本发明属于电工材料测量技术领域，涉及聚合物薄膜材料的陷阱能级测量，特别涉及一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法。


背景技术：

2.聚合物中的载流子陷阱是由一系列不同种类的物理和化学缺陷造成的。一般以陷阱能级和陷阱密度这两个参数来描述聚合物中陷阱的分布特性。聚合物中的陷阱会捕获自由移动的电荷。一旦电荷被捕获，则会造成空间电荷积聚，引起局部电场发生畸变，从而聚合物局部发生老化或击穿的几率大大增加。若陷阱中的电荷获得足够能量就会脱陷，一般陷阱能级越深，则入陷的电荷在陷阱中停留的时间越长，陷阱电荷也就需要获得越多的能量才能脱陷。脱陷后，在导带中的迁移过程中可能会经历多次的入陷-脱陷过程，直至迁移至对面电极。聚合物绝缘材料中的陷阱电荷在热、光、电的刺激下脱陷，在外电路中表现为电位、电流等参量的变化。
3.目前，已提出的表征聚合物中陷阱载流子参数的方法则是通过测量上述参量的变化以获得材料中具体的陷阱分布信息。通过测量聚合物材料中的陷阱信息，可进一步评估聚合物材料的电学性能，对于了解材料的老化程度具有重要意义。聚合物中陷阱参数的表征方法主要包括等温表面电位衰减法(isothermal surface potential decay, ispd)、热刺激电流法(thermally stimulated current, tsc)、光刺激放电法(photo stimulated discharge, psd)、电声脉冲法(pulsedelectroacoustic, pea)等。
4.ispd法是一种通过测量表面沉积电荷在等温条件下的衰减行为来获取材料中的陷阱参数的测量方法。在ispd法中，可通过电晕、电子束以及接触式充电等方式使试样表面带电，在电压移除后，采用电位计测取试样表面电位的衰减规律。根据等温衰减电流理论即可得到材料内的陷阱分布特性。当试样较薄时，ispd法多用于研究和分析材料内部的陷阱特性。ispd法还给出体电导率、载流子迁移率等参数，为全面描述材料中电荷的输运行为提供丰富的参考信息。研究表明，ispd法能直接表征绝缘材料的陷阱参数。同时，ispd模型获得的载流子迁移率和体电导率等参数可宏观的描述电荷注入、脱陷以及迁移等过程，进而得到材料内陷阱分布和电荷输运特性。并且，通过改变电源充电电压的正、负极性，可分别获得材料中空穴、电子陷阱的分布特性。
5.综上所述，ispd法所需设备较少，实验过程简单，易于实现，对实际的工程计算和设计都具有很好的指导意义，是一种优异的聚合物中陷阱分布测量表征方法。
6.但是，目前使用ispd法时均采取单一试样测量。若对大批量试样进行测量，则需顺序进行，不仅耗时较长，实验过程中不同环境温度、湿度、放电随机性等因素也导致试样初始时刻表面电位差异较大，这使得批量试样的陷阱分布特征缺乏可对比性，是影响表征结果和分析准确性的重要原因。
7.因此，需要研究一种标准化实验流程，削弱上述随机性影响，并提高测试效率，以适应大批量聚合物薄膜试样的测量、表征和对比分析，这对今后工业等级的大批量材料性
能检测分析具有重要的现实意义。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法，基于等温电流衰减理论，通过分布式多针电极和单一栅极对多试样进行电晕充电，采用点位移平台带动kelvin式静电探头对多试样阵列进行快速扫描，以不均匀时间步长记录电位信息，通过矩阵运算批量计算陷阱能级及陷阱密度，获得试样的陷阱分布信息，批量试样的最深/最浅陷阱深度，最大/最小陷阱密度，陷阱能级/密度的中位数等统计信息，更为快速、准确的获取批量试样的陷阱分布特征。
9.本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1）搭建多试样陷阱能级测量系统：所述测量系统包括恒温金属台、试样、电极系统及静电探头，所述恒温金属台上均匀排布放置有若干试样，所述试样背面贴上铜箔后经板电极接地，所述试样正面通过电极系统进行充电，所述电极系统为针阵列-密孔栅极充电系统，选用曲率半径为13 μm的多针阵列作为栅电极，针阵列以双层同心的六边形排列，所述针阵列-密孔栅极充电系统与高压电源直接相连；针阵列-密孔栅极充电系统经分压电阻r1和r2分压后，栅电极连接于两电阻之间；所述静电探头测量试样表面电位变化；2）将需要进行测量的多个试样均匀排放并放置于所述恒温金属台上，所述多个试样为横向、纵向等间隔设置，针阵列-密孔栅极充电系统为多个试样进行充电，充电时间t
充
，试样越厚充电时间越长，完成充电后所述多个试样从恒温金属台上设置的滑轨滑移到另一个恒温金属台上，同时静电探头接近所述多个试样；3）将所述多个试样按照顺序进行编号标记，从1到n，假设试样厚度为l，栅极电位p=ec×
l，其中ec=20 kv/mm，静电探头从标号为1的试样开始进行测量，静电探头以vs的速度进行移动，每隔时间t0测完一个试样然后到达下一个试样，测完第n个试样后回到第一个试样处所用时间为t
l
，测量完n个试样的一个周期的所用时长是t1=(n-1)t0 t
l
，测量完全部试样的时间t
总
=t1 t2
…
tn；4）对静电探头测得的数据进行收集整理，sn代表第n个被测试样的表面电位向量，p
n,a
代表第n个试样在第a周期的测试结果，则：以上测量到的结果，是各个试样不同时刻的电位值，根据以上实测的离散点，对于每一个试样的电位随时间的变化规律采用双指数函数进行拟合，获得以下的表达式，an
和bn分别是与浅陷阱和深陷阱能级中心俘获电荷激发的电位相关的拟合参数；αn，βn分别为与浅陷阱和深陷阱能级中电荷脱陷概率相关的拟合参数，通过双指数函数和以下式(1)和(2)来求得陷阱分布：根据等温电流衰减理论，可得陷阱的密度函数n(e)为：
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其中：q为电子的电荷量；l为试样厚度；k为玻尔兹曼常数；t为被测的聚合物试样温度；t为表面电位衰减时间(1 s＜t＜10
7 s)；s
n’(t)为第n个试样的表面电位拟合函数值；ε0为真空介电常数；εr材料的相对介电常数；e为陷阱能级深度；nn(e)为第n个试样的电子陷阱密度函数；陷阱能级深度为：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
其中：ν为逃逸频率，本发明中设置为10
11
，单位为s-1
，可知，n(e)与δe的关系曲线可以用来表征陷阱的能级密度分布。
10.本发明的优点和有益效果为：本发明用于多试样的陷阱能级快速测量方法，在相同的温度、湿度环境下，对多试样进行电晕充电，容易在试样表面沉积数量相近的电荷，电荷衰减过程中反映出的陷阱分布特征具有可比性，解决了充电环境差异导致的测量结果分散性过大的问题；采用程控、非均匀时间步长扫描、记录试样表面电位，克服了单一试样测量耗时过长的缺点，可以在相同时间内并行测量n(n=x
×
y)个试样的陷阱分布。测量结果矩阵化处理，丰富陷阱分布的统计特征，提高分析速度和精度。
附图说明
11.图1是 ispd测量系统示意图；图2是本发明的测量示意图；图3是负电晕充电示意图。
具体实施方式
12.下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
13.一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1）搭建多试样陷阱能级测量系统：所述测量系统包括恒温金属台、试样、电极系统及静电探头，所述恒温金属台上均匀排布放置有若干试样，所述试样背面贴上铜箔后经板电极接地，所述试样正面通过电极系统进行充电，所述电极系统为针阵列-密孔栅极充电系统，针阵列-栅电极相距5 mm，栅电极置于试样表面上方8mm处，选用曲率半径为13 μm的多针阵列作为栅电极，针阵列以双层同心的六边形排列，所述针阵列-密孔栅极充电系统与高压电源直接相连；高压电源经分压电阻r1和r2分压后，栅电极连接于两电阻之间，高压电源分别为针阵列电极和密孔栅极提供-7.15 kv和-3 kv的电压；所述静电探头测量试样表面电位变化；2）将需要进行测量的多个试样均匀排放并放置于所述恒温金属台上，被测试样规格为长
×
宽
×
厚=4 cm
×
4 cm
×
100 μm，所述多个试样为横向、纵向等间隔设置，间隔为2cm，所述多个试样呈现10*10的阵列，针阵列-密孔栅极充电系统为多个试样进行充电，充电时间t
充
，试样越厚充电时间越长，完成充电后所述多个试样从恒温金属台上设置的滑轨滑移到另一个恒温金属台上，同时静电探头接近所述多个试样；3）将所述多个试样按照顺序进行编号标记，从1到n，假设试样厚度为l，栅极电位p=ec×
l，其中ec=20 kv/mm，静电探头从标号为1的试样开始进行测量，选用kelvin型有源静电探头，静电计为trek 347型，静电探头以0.6m/s的速度进行移动，每隔时间t0测完一个试样然后到达下一个试样，测完第n个试样后回到第一个试样处所用时间为t
l
，测量完n个试样的一个周期的所用时长是t1=(n-1)t0 t
l
，测量完全部试样的时间t
总
=t1 t2
…
tn；4）对静电探头测得的数据进行收集整理，sn代表第n个被测试样的表面电位向量，p
n,a
代表第n个试样在第a周期的测试结果，则：以上测量到的结果，是各个试样不同时刻的电位值，根据以上实测的离散点，对于每一个试样的电位随时间的变化规律采用双指数函数进行拟合，获得以下的表达式，an和bn分别是与浅陷阱和深陷阱能级中心俘获电荷激发的电位相关的拟合参数；
αn，βn分别为与浅陷阱和深陷阱能级中电荷脱陷概率相关的拟合参数，通过双指数函数和以下式(1)和(2)来求得陷阱分布：根据等温电流衰减理论，可得陷阱的密度函数n(e)为：
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
其中：q为电子的电荷量；l为试样厚度；k为玻尔兹曼常数；t为被测的聚合物试样温度；t为表面电位衰减时间(1 s＜t＜10
7 s)；s
n’(t)为第n个试样的表面电位拟合函数值；ε0为真空介电常数；εr材料的相对介电常数；e为陷阱能级深度；nn(e)为第n个试样的电子陷阱密度函数；陷阱能级深度为：
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其中：ν为逃逸频率，本发明中设置为10
11
，单位为s-1
，可知，n(e)与δe的关系曲线可以用来表征陷阱的能级密度分布。
14.本发明一种用于多试样的陷阱能级快速测量方法，不仅可以提高测量的效率，还可以规避常规测试时，因客观条件导致的误差，即多个试样分别连续充电造成的电荷不均等随机性影响。使用常规方法时，不同环境温度、湿度、放电随机性等因素也导致样品初始时刻表面电位差异较大，这使得批量样品的陷阱分布特征缺乏可对比性，是影响表征结果和分析准确性的重要原因。因此，需要研究一种能够标准化实验流程，削弱上诉随机性影响，并提高测试效率的测量方法。通过理论分析，证明研究出的这一种用于多试样陷阱能级测量的方法，能够标准化实验流程，提高测试效率，排除随机性影响，适合应用于标准化、大规模的聚合物薄膜试样的测量。对今后工业等级的材料性能检测分析具有一定的指导意义。
15.尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。